CN111138472A - 一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及笼型聚倍半硅氧烷制备技术领域，具体公开一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。所述制备方法：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ‑氨丙基三甲氧基硅烷。本发明采用微波加热法，实现对原料的加热均匀，促进功能基硅氧烷分解形成Si‑O‑Si键，生成有机硅醇化合物，同时将金属盐催化剂逐渐变成熔融状态，其电离出的金属离子进攻Si原子的最外层电子，使得Si原子表面形成活性位点，进而促进硅醇化合物之间的缩聚，从而高效的得到高纯度、高收率的八功能基倍半硅氧烷八聚体。
Description
技术领域
本发明涉及笼型聚倍半硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。
背景技术
笼型聚倍半硅氧烷(POSS)，通式为(RSiO1.5)n，具有Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，因其形状似笼而被称为笼型聚倍半硅氧烷。POSS为多面体结构，Si原子位于其结构的顶角上，R为Si原子所连接的基团，且所连接的基团R可以为反应性或者惰性基团。POSS具有低密度、高孔隙，优越的介电性、耐热性、阻燃性、抗辐射性和纳米材料的量子尺寸效应、表面与界面效应、量子限域效应等优势，使之成为近年来有机无机纳米杂化材料的研究热点。
目前，POSS常用的合成方法大致有四种，第一种为水解缩聚反应，以硅烷偶联剂为原料，在催化剂作用下水解缩聚而成，该方法反应物廉价易得，操作简单，反应条件容易实现，但由于其影响因素较多，反应时间一般需要几天甚至更长时间，且产率低；第二种为官能团衍生法，这种方法因所需官能团的不同而采用不同的方法，且其分离纯化困难，副产物多；第三种为顶端带帽法，但该工艺制备的微孔硅材料中残留大量的羟基，导致材料具有较强的吸湿性，严重降低了POSS的可用性；第四种为结构重排法，当聚硅氧烷发生热解反应时，在碱的醇溶液中会产生大量未完全缩合低分子量的硅氧烷，硅骨架将会重新分布，但是反应的副产物多，操作复杂、成本高。
发明内容
针对现有合成方法时间长、产率低、副产物多的问题，本发明提供一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，将反应得到的浑浊液精制，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
其化学反应式如下所示，其中R为乙烯基、巯丙基或氨丙基。
相对于现有技术，本发明提供的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，具有以下优势：
本申请采用微波加热法，微波是在被加热物内部产生的，热源来自原料内部，实现对原料的加热均匀，促进功能基硅氧烷分解形成Si-O-Si键，生成有机硅醇化合物，不会造成“外焦里不熟”的夹生现象，避免功能基硅氧烷分解不完全而导致的产率低、副产物多的问题，同时将金属盐催化剂逐渐变成熔融状态，其电离出的金属离子进攻Si原子的最外层电子，使得Si原子表面形成活性位点，进而促进硅醇化合物之间的缩聚，从而高效的得到高纯度、高收率的八功能基倍半硅氧烷八聚体。
本申请中未添加其他溶剂，大大简化工艺步骤，同时采用微波加热的方式，原料的“里外同时加热”大大缩短了反应时间，提高产品纯度和收率，且微波加热的惯性很小，其温度能够被快速控制，有利于连续化自动生产控制的推广。
优选地，所述金属盐催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸铝或硫酸锌。
优选地金属盐催化剂在熔融状态下，其电离出金属离子促进硅醇化合物之间的缩聚，其酸根离子的形成的酸碱条件适中，不会造成硅氧键的断裂。
优选地，所述功能基硅氧烷和金属盐催化剂的体积质量比为50-100:0.1-2，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
优选地，所述微波加热的条件为：微波功率为150-200W，加热时间为60-120s。
优选的微波加热条件能够使金属盐催化剂形成熔融状态，若是功率太低，时间太短，功能基硅氧烷的分解速率低于缩聚速率，会造成反应不彻底，收率低的问题；若是功率太高，时间太长，功能基硅氧烷的分解速率大于缩聚速率，由于存在大量未完全缩合低分子量的硅氧烷，硅骨架将会重新分布，使得反应的副产物多，而且还会造成硅氧键的断裂，对笼形结构有很强的破坏作用。
优选地，所述精制的具体过程为：将所述浑浊液，静置分层、倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，真空干燥得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷。
优选地，所述静置的时间为10-14h。
优选地，所述真空干燥的温度为80-100℃。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的八巯丙基笼型倍半硅氧烷的结构表征图；
图2是本发明实施例3提供的八乙烯基笼型倍半硅氧烷的结构表征图；
图3是本发明实施例5提供的八氨丙基笼形倍半硅氧烷的结构表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种八巯丙基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(II)所示：
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将50mL巯丙基三甲氧基硅烷与0.1g硫酸铝混合均匀，然后在微波功率为160W的条件下加热反应60s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置10h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在100℃条件下真空干燥，得到所述八巯丙基笼型倍半硅氧烷。
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的结构表征如图1所示，从图中可以看出，1111cm-1处为结构骨架部分典型的-Si-O-Si-键的伸缩振动峰，且峰面积较大，可推知产物中-Si-O-Si-结构占绝大部分；693cm-1处为有机、无机结构间的桥梁Si-C键的振动吸收峰；2554cm-1处为巯丙基中S-H键的伸缩振动峰，2929cm-1和1445cm-1处为巯丙基中C-H键的伸缩和弯曲振动的吸收峰；1260cm-1和802cm-1处为巯丙基中C-C键的伸缩振动峰。
实施例2
本实施例提供一种八巯丙基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(II)所示：
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将80mL巯丙基三甲氧基硅烷与1.2g硫酸锌混合均匀，然后在微波功率为175W的条件下加热反应65s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置12h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在80℃条件下真空干燥，得到所述八巯丙基笼型倍半硅氧烷。
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的结构表征基本与实施例1的一致。
实施例3
本实施例提供一种八乙烯基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(III)所示：
上述八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将80mL乙烯基三甲氧基硅烷与0.2g碳酸氢钾混合均匀，然后在微波功率为150W的条件下加热反应120s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置14h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在90℃条件下真空干燥，得到所述八乙烯基笼型倍半硅氧烷。
上述八乙烯基笼型倍半硅氧烷的结构表征如图2所示，从图中可以看出，1124cm-1处为-Si-O-Si-键的伸缩振动吸收峰与对称伸缩振动吸收峰，证明了产物中-Si-O-Si-笼型骨架的存在；779cm-1处为Si-O的吸收峰；1604cm-1处为乙烯基中C＝C双键的伸缩振动吸收峰，证明产物中乙烯基的存在；1411cm-1、970cm-1和1277cm-1处为Si-CH＝CH2中碳氢键的面内外弯曲振动峰，充分证明了乙烯基与笼型结构顶点处的Si原子连接，即所得产物为八乙烯基笼型倍半硅氧烷的结构。
实施例4
本实施例提供一种八乙烯基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(III)所示：
上述八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将100mL乙烯基三甲氧基硅烷与2g碳酸钠混合均匀，然后在微波功率为150W的条件下加热反应70s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置13h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在85℃条件下真空干燥，得到所述八乙烯基笼型倍半硅氧烷。
上述八乙烯基笼型倍半硅氧烷的结构表征与实施例3的一致。
实施例5
本实施例提供一种八氨丙基笼形倍半硅氧烷，其结构式如式(IV)所示：
上述八氨丙基笼形倍半硅氧烷的制备方法为：将90mLγ-氨丙基三甲氧基硅烷与0.18g碳酸氢钠混合均匀，然后在微波功率为170W的条件下加热反应90s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置11h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在95℃条件下真空干燥，得到所述八氨丙基笼形倍半硅氧烷。
上述八氨丙基笼形倍半硅氧烷的结构表征如图3所示，从图中可以看出，在1118cm-1处为八氨基笼型倍半硅氧烷中-Si-O-Si-键的伸缩振动吸收峰，3356cm-1处为NH2的特征伸缩振动吸收峰，701cm-1处为Si-C键的伸缩吸收峰。
实施例6
本实施例提供一种八氨丙基笼形倍半硅氧烷，其结构式如式(IV)所示：
上述八氨丙基笼形倍半硅氧烷的制备方法为：将80mLγ-氨丙基三甲氧基硅烷与0.15g碳酸钾混合均匀，然后在微波功率为200W的条件下加热反应60s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置10h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在90℃条件下真空干燥，得到所述八氨丙基笼形倍半硅氧烷。
上述八氨丙基笼形倍半硅氧烷的结构表征与实施例5的一致。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
本对比例提供一种八巯丙基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(II)所示：
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将80mL巯丙基三甲氧基硅烷与60g草酸混合均匀，然后在微波功率为175W的条件下加热反应65s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置12h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在80℃条件下真空干燥，得到所述八巯丙基笼型倍半硅氧烷。
对比例2
本对比例提供一种八巯丙基笼型倍半硅氧烷，其结构式如式(II)所示：
上述八巯丙基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将80mL巯丙基三甲氧基硅烷与30g氢氧化钾混合均匀，然后在微波功率为175W的条件下加热反应65s，得到浑浊液，然后将所述浑浊液静置12h，分层后倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，最后在80℃条件下真空干燥，得到所述八巯丙基笼型倍半硅氧烷。
上述对比例1-2制备的八巯丙基笼型倍半硅氧烷的结构表征与实施例1的相同。
下面将实施例1-6以及对比例1-2制备的八功能基笼型倍半硅氧烷的收率列表如下：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 纯度/％ | 99.3 | 99.5 | 99.3 | 99.2 | 99.1 | 99.2 | 88.5 | 86.7 |
| 收率/％ | 95.67 | 97.02 | 96.85 | 97.02 | 95.74 | 96.32 | 62.47 | 58.39 |
从表1中可以看出，本发明提供的制备方法能够在60-120s高效的反应得到高纯度、高收率的八功能基笼型倍半硅氧烷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，将反应得到的浑浊液精制，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述金属盐催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸铝或硫酸锌。
3.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述功能基硅氧烷和金属盐催化剂的体积质量比为50-100:0.1-2，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
4.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述微波加热的条件为：微波功率为150-200W，加热时间为60-120s。
5.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述精制的具体过程为：将所述浑浊液，静置分层、倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，真空干燥得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷。
6.如权利要求5所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述静置的时间为10-14h。
7.如权利要求5所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为80-100℃。
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