CN111137985A - 用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括：在微生物种子菌液中添加明胶，得到明胶胶液；将氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入磁化水中进行高温高压浸泡和溶胀，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入透明质酸，加入高压反应釜中反应，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入水中，同时加入N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；将明胶胶液、改性氧化石墨烯、乙烯基吡咯烷酮和无菌水加入反应器中，搅拌加入引发剂和交联剂，反应，得到微生物降解材料。该微生物降解材料提高了微生物对废水中有害物质的降解，实现对氨氮的高效去除。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法。
背景技术
农村生活及生产污水包括养殖废水、洗涤、沐浴、厨房炊事、粪便及其冲洗等排水。由于农村经济发展的不平衡，各地农村生活污水的量和质也相差较大，总的来说，农村生活污水具有面广分散、来源多、增长快、污水成分复杂、水质及水量变化大的特征。目前农村污水主要污染物为COD、BOD、SS、氨氮、总磷等，水中的氮主要以氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮几种形式存在。地表水体中如果存在较高的氨氮，能对水生生物造成毒害，毒害作用主要是由水中非离子氨(NH3)造成的。水中的亚硝酸盐不稳定，易在微生物或氧化剂的作用下转化为硝酸盐和氨氮。硝酸盐和亚硝酸盐浓度高的饮用水可能对人体造成健康危害。
现有对农村污水处理的方法有物理法、化学法、物理化学法和固定化微生物法，其中固定化微生物法是利用一些生物或化学材料，再通过一定的物理或化学手段将环境中存在的一些能够凭借微生物活性和自身新陈代谢将环境中的污染物吸附或降解的游离微生物聚集在限定的空间内，在保持微生物具有生物活性的前提下，延长其作用的时间，增加微生物对外界环境不利因素的耐受性，同时还可以实现其循环利用的价值。微生物固定化方法可有效减少或抑制菌体的流失，经固定后可保持较高的微生物活性，显著提高了废水中有害成分，特别是氨氮的降解。现有技术中制备的固定化微生物降解材料对废水的处理效果不理想，且材料的制备方法相对复杂。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在微生物种子菌液中添加明胶，搅拌90～120min，得到明胶胶液；
步骤二、将氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入磁化水中，在温度为70～110℃、气压为0.1～0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理30～60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入透明质酸，然后加入高压反应釜中，在140～180℃的条件下，搅拌反应60～120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入水中，同时加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30～60min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；
步骤三、按重量份，将明胶胶液20～30份、改性氧化石墨烯3～5份、乙烯基吡咯烷酮10～15份和无菌水100～120份加入反应器中，然后搅拌加入0.15～0.3份引发剂和0.05～0.1份交联剂，在25～40℃搅拌反应2～5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
优选的是，所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；上述的枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液均为市售产品。
优选的是，所述明胶与微生物种子菌液的质量比为1:8～12。
优选的是，所述步骤二中，氧化石墨烯和氨基酸的质量比为1:5～10；氧化石墨烯与磁化水的质量比为1:15～25；氧化石墨烯与透明质酸的质量比为1:0.5～0.8；所述氧化石墨烯与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.2～0.4；所述氧化石墨烯与水的质量比为1:30～50；所述磁化水为12000～15000GS磁化水。
优选的是，所述步骤二中，氧化石墨烯和氨基酸混合的过程为：将氧化石墨烯和氨基酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-160℃～-178℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10～15min后开始球磨，球磨30～45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置6～12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为300～500r/min；所述氨基酸为L-苯丙氨酸、L-半胱氨酸、L-赖氨酸、L-谷氨酰胺中的任意一种。
优选的是，所述步骤三中，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述交联剂为N,N-亚甲基-双丙烯酰胺或双丙烯酸乙二醇酯。
优选的是，所述步骤二中，将得到的改性氧化石墨烯进行再处理，其过程为将改性氧化石墨烯在低温电晕辐照设备中处理5～10min。
优选的是，所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25～35℃、电压为10～18KV、距离为2～5cm。
优选的是，所述步骤二中，超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备的微生物降解材料，将所述微生物降解材料应用于农村生产污水或农村生活污水。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的制备方法得到微生物降解材料，该微生物降解材料中采用改性氧化石墨烯和明胶，可以提高微生物的生物活性，其具有较强的吸附性和表面活性基团，可以有效的实现对微生物的固化，进一步提高了微生物对废水中有害物质的降解，实现对氨氮的高效去除。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在100g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌120min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和100g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入150g磁化水中，在温度为70℃、气压为0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入5g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在140℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入300g水中，同时加入2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；所述磁化水为15000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；采用氧化石墨烯与L-苯丙氨酸进行液氮球磨混合，可以消除粉末粘连现象并提高研磨效率，并且低温球磨对颗粒的尺寸有细化作用，可以进一步提高氧化石墨烯与L-苯丙氨酸的混合均匀，并进一步通过在磁化水中进行高温高压浸泡和溶胀处理，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液，L-苯丙氨酸氢可以进一步提高氧化石墨烯表面的氨基和羧基的含量，提高吸附效果；此外，通过透明质酸与氨基酸改性的氧化石墨烯分散液进行反应，可以进一步提高其生物活性和吸附效果；
步骤三、按重量，将明胶胶液30g、改性氧化石墨烯3g、乙烯基吡咯烷酮10g和无菌水100g加入反应器中，然后搅拌加入0.15g引发剂和过硫酸钾0.05g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料；本发明中通过将吸附有微生物种子菌液的明胶和改性氧化石墨烯、水溶性乙烯基吡咯烷酮进行自由基聚合接枝，形成高分子网状结构，从而使得到微生物降解材料拥有了良好的稳定性，同时在亲水基团的存在下，在一定程度上既兼顾了微生物降解材料的稳定性，又提高了微生物种子菌液的活性和扩散行为，该微生物降解材料在未明显降低扩散性的条件下，获得了高的压缩比，更加适合作为氨氮降解处理的微生物降解材料。
实施例2：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在120g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌120min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和80g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-175℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10min后开始球磨，球磨35min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入150g磁化水中，在温度为80℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入8g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在150℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入400g水中，同时加入3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；所述磁化水为13000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；
步骤三、按重量，将明胶胶液25g、改性氧化石墨烯5g、乙烯基吡咯烷酮12g和无菌水120g加入反应器中，然后搅拌加入0.2g引发剂和过硫酸钾0.1g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
实施例3：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在80g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌90min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和50g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-175℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10min后开始球磨，球磨35min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入200g磁化水中，在温度为80℃、气压为0.1Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入8g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在150℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入500g水中，同时加入4g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌50min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；所述磁化水为13000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；
步骤三、按重量，将明胶胶液20g、改性氧化石墨烯4g、乙烯基吡咯烷酮15g和无菌水100g加入反应器中，然后搅拌加入0.15g引发剂和过硫酸钾0.05g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
实施例4：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在80g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌90min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和50g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-175℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10min后开始球磨，球磨35min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入200g磁化水中，在温度为80℃、气压为0.1Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入8g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在150℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入500g水中，同时加入4g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌50min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；将得到的改性氧化石墨烯在低温电晕辐照设备中处理5～10min；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为35℃、电压为18KV、距离为5cm；所述磁化水为13000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；
步骤三、按重量，将明胶胶液20g、改性氧化石墨烯4g、乙烯基吡咯烷酮15g和无菌水100g加入反应器中，然后搅拌加入0.15g引发剂和过硫酸钾0.05g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
实施例5：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在120g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌120min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和80g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-175℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10min后开始球磨，球磨35min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入150g磁化水中，在温度为80℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入8g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在150℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入400g水中，同时加入3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯在低温电晕辐照设备中处理10min；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25℃、电压为10KV、距离为2cm；所述磁化水为13000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；
步骤三、按重量，将明胶胶液25g、改性氧化石墨烯5g、乙烯基吡咯烷酮12g和无菌水120g加入反应器中，然后搅拌加入0.2g引发剂和过硫酸钾0.1g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
实施例6：
一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在100g微生物种子菌液中添加10g明胶，搅拌120min，得到明胶胶液；所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g；
步骤二、将10g氧化石墨烯和100g L-苯丙氨酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为500r/min；将混合后的物料加入150g磁化水中，在温度为70℃、气压为0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入5g透明质酸，然后加入高压反应釜中，在140℃的条件下，搅拌反应120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入300g水中，同时加入2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯在低温电晕辐照设备中处理10min；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为30℃、电压为15KV、距离为5cm；所述磁化水为15000GS磁化水；超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz；
步骤三、按重量，将明胶胶液30g、改性氧化石墨烯3g、乙烯基吡咯烷酮10g和无菌水100g加入反应器中，然后搅拌加入0.15g引发剂和过硫酸钾0.05g交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺，在25g℃搅拌反应5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
从四川省绵阳市一农村污染水域中取7L污水，经检测氨氮为10.5mg/L，亚硝酸盐为0.87mg/L，硝酸盐18.25mg/L，总磷0.68mg/L，COD为458.24mg/L；将7L废水分为7份，每份1L，向其中的6份中分别加入实施例1～6制备的微生物降解材料3g，依次分为实验组1～6，剩下的1份废水中不放入任何微生物降解材料，为实验组7；将实验组1～7放置在外界环境中，分别测量24h后、48h后、72h后水体中的氨氮、总氮、总磷和COD，结果见表1。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (10)
1.一种用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在微生物种子菌液中添加明胶，搅拌90～120min，得到明胶胶液；
步骤二、将氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入磁化水中，在温度为70～110℃、气压为0.1～0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理30～60min，得到氨基酸改性的氧化石墨烯分散液；将氨基酸改性的氧化石墨烯分散液中加入透明质酸，然后加入高压反应釜中，在140～180℃的条件下，搅拌反应60～120min，沉淀、洗涤，干燥，将干燥的产物加入水中，同时加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，超声搅拌30～60min，将沉淀用水洗涤，得到改性氧化石墨烯；
步骤三、按重量份，将明胶胶液20～30份、改性氧化石墨烯3～5份、乙烯基吡咯烷酮10～15份和无菌水100～120份加入反应器中，然后搅拌加入0.15～0.3份引发剂和0.05～0.1份交联剂，在25～40℃搅拌反应2～5h，得到用于污水中氨氮处理的微生物降解材料。
2.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述微生物种子菌液为枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液和植物乳酸杆菌种子菌液混合形成；所述枯草芽孢杆菌种子菌液、红螺菌种子菌液、硝化细菌种子菌液、反硝化细菌种子菌液、植物乳酸杆菌种子菌液的质量比为5:2:3:3:1；所述枯草芽孢杆菌种子菌液的浓度为6×1010cell/g，所述红螺菌种子菌液的浓度为2×108cell/g，所述硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述反硝化细菌种子菌液的浓度为2×109cell/g，所述植物乳酸杆菌种子菌液的浓度为3×108cell/g。
3.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述明胶与微生物种子菌液的质量比为1:8～12。
4.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，氧化石墨烯和氨基酸的质量比为1:5～10；氧化石墨烯与磁化水的质量比为1:15～25；氧化石墨烯与透明质酸的质量比为1:0.5～0.8；所述氧化石墨烯与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.2～0.4；所述氧化石墨烯与水的质量比为1:30～50；所述磁化水为12000～15000GS磁化水。
5.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，氧化石墨烯和氨基酸混合的过程为：将氧化石墨烯和氨基酸加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-160℃～-178℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10～15min后开始球磨，球磨30～45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置6～12小时，收集球磨物料，混合完成，所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为300～500r/min；所述氨基酸为L-苯丙氨酸、L-半胱氨酸、L-赖氨酸、L-谷氨酰胺中的任意一种。
6.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述交联剂为N,N-亚甲基-双丙烯酰胺或双丙烯酸乙二醇酯。
7.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将得到的改性氧化石墨烯进行再处理，其过程为将改性氧化石墨烯在低温电晕辐照设备中处理5～10min。
8.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25～35℃、电压为10～18KV、距离为2～5cm。
9.如权利要求1所述的用于污水中氨氮处理的微生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，超声搅拌的功率为350W，超声频率为30kHz。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的微生物降解材料，其特征在于，将所述微生物降解材料应用于农村生产污水或农村生活污水。
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