CN111085173A - 用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括：采用低温电晕辐照设备对稻壳进行处理，然后加入碳酸铵和三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡，得预处理稻壳；采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得稻壳膨化物；将稻壳膨化物、丙烯酸甲酯和烯丙基硫脲加入甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，得稻壳接枝产物；将稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入到球磨罐中，进行低温球磨；将球磨物料加入水中，在高温高压浸泡和溶胀处理，过滤，得到生物质吸附材料。通过本发明的制备方法得到的生物质吸附材料，其具有比表面积大的特点，并且该生物质吸附材料对农村污水中重金属的吸附效果好。

Description

用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质吸附材料的制备方法，具体涉及一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法。
背景技术
随着农村发展和生活水平的提高，农村的生活污水量不断增加，农村的环境正在日益下降，环境污染的重点逐渐由城市转移到乡镇、农村，农村生活及生产废水中含有大量的有机及无机污染物，特别是在农村畜禽养殖过程中，如果使用了含Cu、Zn、As、Cd、Cr、Pb和Hg等添加剂的不合格饲料，这样畜禽粪便及其堆肥产品长期施用对农田重金属的污染也越来越严重，这些重金属及其化合物在水体迁移转化过程中只发生形态变化，不会消失，是累积性毒物，无论对植物还是对人体都具有毒害作用。对植物主要通过植物根部吸收进入植物体内，过量则直接影响植物的生长发育，严重时导致植物的枯萎和死亡，对于人体而言，有害重金属还会通过皮肤等途径进入人体，并主要存留在肝脏、肾脏和脑等器官组织，过量时则对这些人体器官造成毒害，严重时造成功能损害直至完全丧失。常见的废水中重金属的处理方法主要有化学沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法等。其中，吸附法是回收微量重金属元素最有效的方法，具有成本低、处理速度快、使用范围广的优点，但其易受吸附剂的制约、选择性不高。而以生物质材料为基础制备的吸附剂具有良好的选择性、成型好、稳定性高等的优点，但是现有技术公开的生物质吸附剂对农村废水中的重金属处理存在重金属去除效果差的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将稻壳在低温电晕辐照设备中处理10～15min，然后加入碳酸铵和三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡15～30min，然后过滤，得到预处理稻壳；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；
步骤三、将稻壳膨化物、丙烯酸甲酯和烯丙基硫脲加入甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；
步骤四、将稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-160℃～-178℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10～15min后开始球磨，球磨45～60min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置6～12小时，收集球磨物料；
步骤五、将球磨物料加入磁化水中，在温度为70～110℃、气压为0.1～0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理30～60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料。
优选的是，所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25～35℃、电压为10～18KV、距离为2～5cm。
优选的是，所述步骤一中，稻壳与碳酸铵的质量比为5～10:1；稻壳与三聚氰胺的质量比为10～15:1；所述混合溶液的浓度为20g/L。
优选的是，所述步骤一中，超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz。
优选的是，所述步骤二中，双螺杆挤压膨化机的套筒温度为60～80℃、螺杆转速为80～150r/min、模口孔径为10～35mm。
优选的是，所述步骤三中，稻壳膨化物、丙烯酸甲酯和烯丙基硫脲的质量比为10～15:1:2～4；所述稻壳膨化物与甲苯的质量体积比为1g:5～8mL。
优选的是，所述步骤三中，所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为10～15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为30～45kGy，辐射剂量率为3～5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为24～48h。
优选的是，所述步骤四中，稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸的质量比为10～20:1～2:0.5～0.8；所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为300～500r/min；所述氨基酸为L-苯丙氨酸、L-半胱氨酸、L-赖氨酸、L-谷氨酰胺中的任意一种。
优选的是，所述步骤五中，磁化水为12000～15000GS磁化水。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备的生物质吸附材料，将所述生物质吸附材料应用于农村生产污水或农村生活污水。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的制备方法得到的生物质吸附材料，其具有比表面积大的特点，并且该生物质吸附材料对农村污水中重金属的吸附效果好。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100g稻壳在低温电晕辐照设备中处理15min，然后加入10g碳酸铵和10g三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡30min，然后过滤，得到预处理稻壳；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为35℃、电压为10KV、距离为3cm；超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz；所述混合溶液的浓度为20g/L；采用低温电晕辐照对稻壳进行处理，使稻壳表面的活性极性官能团含量增加，稻壳表面的沟槽加深，比表面积增加，并进一步提高其重金属吸附性能；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为80℃、螺杆转速为150r/min、模口孔径为30mm；
步骤三、将15g稻壳膨化物、1g丙烯酸甲酯和2g烯丙基硫脲加入75mL甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为45kGy，辐射剂量率为5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为48h；采用60Coγ射线辐照引发接枝反应，可以通过改变辐照剂量控制反应进度，接枝率易控制，高能射线辐照后，稻壳膨化物和单体均能产生自由基，因此能够在秸秆上接枝功能性结构单元，来改善稻壳的吸附性能。此外，高能射线可以削弱稻壳膨化物的范德华力和氢键作用，降低分子量，破坏纤维素的结晶结构，使其结构变得松散，提高反应可及度；
步骤四、将10g稻壳接枝产物、1g氧化石墨烯和0.5g L-苯丙氨酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料；采用氧化石墨烯与稻壳接枝产物、L-苯丙氨酸进行液氮球磨混合，可以消除粉末粘连现象并提高研磨效率，并且低温球磨对颗粒的尺寸有细化作用，可以进一步提高氧化石墨烯与稻壳接枝产物、L-苯丙氨酸的混合均匀，并进一步通过在磁化水中进行高温高压浸泡和溶胀处理，氧化石墨烯和L-苯丙氨酸可扩散至稻壳接枝产物内部，使稻壳接枝产物内结合氧化石墨烯和L-苯丙氨酸；氧化石墨烯可以提高稻壳接枝产物的比表面积，L-苯丙氨酸氢可以进一步提高氧化石墨烯及稻壳接枝产物表面的氨基和羧基的含量，提高吸附效果；
步骤五、将10g球磨物料加入100mL磁化水中，在温度为100℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为14000GS磁化水。
实施例2：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100g稻壳在低温电晕辐照设备中处理10min，然后加入10g碳酸铵和10g三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡25min，然后过滤，得到预处理稻壳；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为30℃、电压为15KV、距离为2cm；超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz；所述混合溶液的浓度为20g/L；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为75℃、螺杆转速为120r/min、模口孔径为25mm；
步骤三、将12g稻壳膨化物、1g丙烯酸甲酯和3g烯丙基硫脲加入96mL甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为10min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为33kGy，辐射剂量率为3kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为40h；
步骤四、将10g稻壳接枝产物、2g氧化石墨烯和0.8g L-谷氨酰胺混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料；
步骤五、将10g球磨物料加入100mL磁化水中，在温度为110℃、气压为0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理45min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为15000GS磁化水。
实施例3：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将200g稻壳在低温电晕辐照设备中处理10min，然后加入20g碳酸铵和20g三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡25min，然后过滤，得到预处理稻壳；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25℃、电压为18KV、距离为5cm；超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz；所述混合溶液的浓度为20g/L；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为60℃、螺杆转速为100r/min、模口孔径为15mm；
步骤三、将20g稻壳膨化物、2g丙烯酸甲酯和6g烯丙基硫脲加入100mL甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为45kGy，辐射剂量率为5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为48h；
步骤四、将20g稻壳接枝产物、2g氧化石墨烯和0.8g L-半胱氨酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨60min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料；
步骤五、将10g球磨物料加入100mL磁化水中，在温度为80℃、气压为0.1Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为12000GS磁化水。
对比例1：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用双螺杆挤压膨化机对稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为80℃、螺杆转速为150r/min、模口孔径为30mm；
步骤二、将15g稻壳膨化物、1g丙烯酸甲酯和2g烯丙基硫脲加入75mL甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为45kGy，辐射剂量率为5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为48h；
步骤三、将10g稻壳接枝产物、1g氧化石墨烯和0.5g L-苯丙氨酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料；
步骤四、将10g球磨物料加入100mL磁化水中，在温度为100℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为14000GS磁化水。
对比例2：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100g稻壳在低温电晕辐照设备中处理15min，然后加入10g碳酸铵和10g三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡30min，然后过滤，得到预处理稻壳；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为35℃、电压为10KV、距离为3cm；超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz；所述混合溶液的浓度为20g/L；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为80℃、螺杆转速为150r/min、模口孔径为30mm；
步骤三、将10g稻壳膨化物、1g氧化石墨烯和0.5g L-苯丙氨酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳膨化物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-170℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温15min后开始球磨，球磨45min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置12小时，收集球磨物料；
步骤五、将球磨物料10g加入100mL磁化水中，在温度为100℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为14000GS磁化水。
对比例3：
一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100g稻壳在低温电晕辐照设备中处理15min，然后加入10g碳酸铵和10g三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡30min，然后过滤，得到预处理稻壳；所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为35℃、电压为10KV、距离为3cm；超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz；所述混合溶液的浓度为20g/L；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；双螺杆挤压膨化机的套筒温度为80℃、螺杆转速为150r/min、模口孔径为30mm；
步骤三、将15g稻壳膨化物、1g丙烯酸甲酯和2g烯丙基硫脲加入75mL甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为45kGy，辐射剂量率为5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为48h；
步骤四、将10g稻壳接枝产物加入100mL磁化水中，在温度为100℃、气压为0.2Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料；所述磁化水为14000GS磁化水。
对实施例1～3和对比例4～6中制备的生物质吸附材料进行比表面积测试，结果如表1所示；采用实施例1～3和对比例4～6中制备的生物质吸附材料各分别加入到水质相同的废水中常温下进行200rpm搅拌吸附1h，检测废水处理前后重金属离子的含量，计算去除率；结果如表1所示；其中废水的用量为4L，生物质吸附材料的用量为1.5g，废水中重金属铅离子含量为105.5mg/L，重金属铜离子含量为35.8mg/L，重金属铬离子含量为24.8mg/L，废水的pH值7～8；
表1
Figure BDA0002354394660000091
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (10)

1.一种用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将稻壳在低温电晕辐照设备中处理10～15min，然后加入碳酸铵和三聚氰胺的混合溶液中超声浸泡15～30min，然后过滤，得到预处理稻壳；
步骤二、采用双螺杆挤压膨化机对预处理稻壳挤压膨化，得到稻壳膨化物；
步骤三、将稻壳膨化物、丙烯酸甲酯和烯丙基硫脲加入甲苯中，然后通入高纯氮气除氧后在密封下进行辐照接枝，沉淀后将固体以丁酮为溶剂进行索氏提取法抽提，除去剩余的单体及均聚物，然后干燥，得到稻壳接枝产物；
步骤四、将稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸混合，然后加入到球磨罐中，并向球磨罐中球磨球；向球磨罐中通入液氮，使稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸浸没在液氮中，温度为-160℃～-178℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温10～15min后开始球磨，球磨45～60min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置6～12小时，收集球磨物料；
步骤五、将球磨物料加入磁化水中，在温度为70～110℃、气压为0.1～0.3Mpa的条件下进行高温高压浸泡和溶胀处理30～60min，过滤，干燥，得到生物质吸附材料。
2.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述在低温电晕辐照设备中处理的气氛为空气、温度为25～35℃、电压为10～18KV、距离为2～5cm，
3.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，稻壳与碳酸铵的质量比为5～10:1；稻壳与三聚氰胺的质量比为10～15:1；所述混合溶液的浓度为10～20g/L。
4.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，超声浸泡的功率为350W，超声频率为30kHz。
5.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，双螺杆挤压膨化机的套筒温度为60～80℃、螺杆转速为80～150r/min、模口孔径为10～35mm。
6.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，稻壳膨化物、丙烯酸甲酯和烯丙基硫脲的质量比为10～15:1:2～4；所述稻壳膨化物与甲苯的质量体积比为1g:5～8mL。
7.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述高纯氮气纯度≥99.99％，所述的高纯氮气通入时间为10～15min；所述辐照接枝采用60Coγ射线作为辐射源，辐射总剂量为30～45kGy，辐射剂量率为3～5kGy·h；所述索氏提取法抽提时间为24～48h。
8.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，稻壳接枝产物、氧化石墨烯和氨基酸的质量比为10～20:1～2:0.5～0.8；所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙或氧化锆；所述球磨的转速为300～500r/min；所述氨基酸为L-苯丙氨酸、L-半胱氨酸、L-赖氨酸、L-谷氨酰胺中的任意一种。
9.如权利要求1所述的用于生活污水中重金属处理的生物质吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，磁化水为12000～15000GS磁化水。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的生物质吸附材料，其特征在于，将所述生物质吸附材料应用于农村生产污水或农村生活污水。
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