CN111117285A - 一种还原蓝4的精制方法 - Google Patents

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周坚彪
汤学斌
熊俊
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    • C09B5/24—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position
    • C09B5/44—Azines of the anthracene series
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Abstract

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种还原蓝4的精制方法，包括如下步骤：精制釜加入硫酸‑磷酸‑水的复合溶剂和还原蓝4粗品干料，打浆分散，充分溶解物料中的杂染料后，再将物料转入到压滤机压滤，水洗到中性得到成品精制物料，滤液合并洗水收集待用；将收集到的滤液和洗水转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副产物；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，减压蒸馏到110~120℃不再有液体溜出，降温收集到套用溶剂罐。本发明使用能够回收重复利用的混合溶剂溶解杂质，废水排放量低，精制得到的物料品质好，回收得到的副产物能用于混拼其他产品；具有良好的经济价值和环保价值。

Description

一种还原蓝4的精制方法
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种还原蓝4的精制方法。
背景技术
染料是现代社会不可或缺的精细化学品，它作为一种色谱齐全，颜色鲜艳，牢度良好的传统染料已经有上千年的历史了，它是一种广泛用于染棉的高级染料品种，大量应用于纤维素纤维和涤/棉混纺物内棉主份的套染。其中某些还原染料还可用于聚酯纤维和维纶染色。对于环境而言，还原染料不含有会在特定条件下裂解产生致癌芳香胺的偶氮物质，染色后穿着舒适不会使人过敏、不具有致癌性急性毒性，不含有环境激素，而且使用时废水的色度低、对鱼类的毒性也小，所以近年还原染料也是禁用染料的一种替代品。但是长期以来其生产和使用过程中总是伴随着较大环境污染问题，研究和开发染料生产过程中绿色技术，设计、制造和应用新型生产设备并进行工业化生产应用，减少原材料和能源消耗，降低三废排放量和处理难度，实现清洁工艺生产，达到节能减排目标具有重要经济和社会意义，也是非常紧迫的工作。
由于还原染料生产过程中技术设备要求高，工艺复杂，收率低，“三废”污染严重，特别是近年来其他染料的发展，使还原染料在纺织印染行业中的重要性有所下降，在一些发达国家，由于环保法规、生产成本的限制，生产还原染料经济效益下降，很多公司停止了还原染料的生产和开发，染料品种更新较慢。但国际市场对还原染料的需求量仍然很大，因此，开发新的还原染料品种，降低还原染料生产和使用过程中的环境污染以及对现有落后生产工艺进行改进，是现今还原染料研究领域的热点。
还原蓝4是蒽醌类还原染料，它属于蓝蒽酮类还原染料类颜料，与颜料蓝60结构相同，给出绿光蓝色调，具有优良的应用牢度与耐热稳定性能，其耐光牢度为7级，主要用于棉纤维的染色，亲和力好，上色快，匀染性中等。较少用于印花，较多用于拼色。可用于蚕丝、黏胶纤维、黏棉、维棉的染色，也用于涤棉混纺织物与分散染料同浴热熔染色。用作颜料广泛用物油墨及汽车油漆的着色。用途十分广泛。
还原蓝4的结构式如下：
Figure BDA0002342917830000021
化学名称：还原蓝4
英文名称：C.I.Vat Blue 4
CAS号：81-77-6
分子式：C118H14N2O4
分子量：442.42g/mol
现工厂使用的精制还原蓝4的方法是，将还原蓝4物料打浆后，通氮气保护，在50～55℃加入液碱和保险粉溶液将物料还原，将影响色光的杂染料溶解，后立即过滤，再用保险粉溶液洗涤，得到的滤饼加水打浆，通空气氧化，再用硫酸将物料调到酸性，压滤水洗到中性。生产过程产生了大量含有保险粉和氢氧化钠的废水排放，污染大，“三废”处理成本高，反应过程需要氮气保护，操作繁琐，精制过制物料经过还原和氧化的过程，对物料的品质有一定的影响，特别是作颜料蓝60用时色光不易控制。因此降低“三废”排放，简化生产工艺，是迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有精制还原蓝4方法所排放的含氢氧化钠、保险粉废水量大、操作过程复杂，用化学方法精制对物料品质影响大很难达到颜料级水平等缺陷，提供一种新的精制还原蓝4的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种精制还原蓝4的方法，包括如下步骤：
(1)精制釜加入硫酸-磷酸-水的复合溶剂和还原蓝4粗品干料，打浆分散，充分溶解物料中的杂染料后，再将物料转入到压滤机压滤，水洗到中性得到成品精制物料，滤液合并洗水收集待用；
(2)将收集到的滤液和洗水转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副产物；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，减压蒸馏到110～120℃不再有液体溜出，降温收集到套用溶剂罐，套用到下一批物料精制；溶剂损耗的部分用硫酸、磷酸和水配制补充。
步骤(2)中滤液和洗水合并后，复合溶剂中水含量增加，部分本来溶解的杂染料部分析出，经滤机压滤收集到的副产物为色光偏暗的还原蓝4，无法直接作为还原蓝4使用，但加到别的暗一点的染料中去，比如橄榄T中，对橄榄T色光有提高的效果，也可以作蓝BB或蓝VB拼色用。
优选的，所述步骤(1)中硫酸-磷酸-水的复合溶剂中水、硫酸、磷酸的质量比为1：1～10：1～10；进一步的，所述步骤(1)中硫酸-磷酸-水的复合溶剂中水、硫酸、磷酸的质量比为1：2～5：2～4。
优选的，所述步骤(1)中还原蓝4粗品干料与与复合溶剂的质量比为1：4～10；进一步的，所述步骤(1)中还原蓝4粗品干料与与复合溶剂的质量比为1：4～6。
优选的，所述步骤(2)中减压蒸馏的压力范围为－0.9～－0.98MPa。
优选的，所述步骤(2)中减压蒸馏到110～115℃不再有液体馏出。-
优选的，所述步骤(2)中硫酸、磷酸和水补充质量为初次添加质量的5～15％。也可以只补充5～15％质量的硫酸和磷酸，水分的补充则通过控制步骤(2)中减压蒸馏的方式提供。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。
本发明提供的精制还原蓝4的方法使用能够回收重复利用的硫酸-磷酸-水作混合溶剂溶解杂质，废水排放量低，精制得到的物料品质好，适合用作为颜料蓝60使用；回收得到的副产物能用于混拼其他产品；具有良好的经济价值和环保价值。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
(1)配制釜加入硫酸3300Kg，磷酸2100Kg，水900Kg，配制好转到精制釜待用；搅拌的条件下向精制釜内加入还原蓝4粗品干料1000Kg，加完升温到40～50℃保温2小时，充分打浆、溶解；将物料转到精制压滤机压滤，完成后用压缩空气吹扫，充分吹干物料，回收滤液；先用常温水洗涤物料两次，每次500L，洗液也收集到滤液罐；再用80～85℃热水将物料洗涤到中性，卸料、包装、入库。
(2)将滤液罐的液体再转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，视情况回收了8～10批物料后，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副料；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，－0.98MPa的压力下蒸馏到113～115℃，降温收集到套用溶剂罐，套用到下一批物料精制。溶剂损耗的部分可以用硫酸、磷酸和水配制补充。
得到的物料质量强度：265，DC＝0.15，DH＝－0.19，收率94.5％。
实施例2：
(1)配制釜加入硫酸2300Kg，磷酸2100Kg，水1000Kg，配制好转到精制釜待用；搅拌的条件下向精制釜内加入还原蓝4粗品干料1000Kg，加完升温到40～50℃保温2小时，充分打浆、溶解；将物料转到精制压滤机压滤，完成后用压缩空气吹扫，充分吹干物料，回收滤液；先用常温水洗涤物料两次，每次500L，洗液也收集到滤液罐；再用80～85℃热水将物料洗涤到中性，卸料、包装、入库。
(2)将滤液罐的液体再转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，视情况回收了8～10批物料后，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副料；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，－0.90MPa的压力下蒸馏到113～115℃，降温收集到套用溶剂罐，套用到下一批物料精制。溶剂损耗的部分可以用硫酸、磷酸和水配制补充。
得到的物料质量强度：266，DC＝0.15，DH＝－0.19，收率94.8％。
实施例3：
(1)配制釜加入硫酸3000Kg，磷酸2400Kg，水600Kg，配制好转到精制釜待用；搅拌的条件下向精制釜内加入还原蓝4粗品干料1000Kg，加完升温到40～50℃保温2小时，充分打浆、溶解；将物料转到精制压滤机压滤，完成后用压缩空气吹扫，充分吹干物料，回收滤液；先用常温水洗涤物料两次，每次500L，洗液也收集到滤液罐；再用80～85℃热水将物料洗涤到中性，卸料、包装、入库。
(2)将滤液罐的液体再转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，视情况回收了8～10批物料后，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副料；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，－0.98MPa的压力下蒸馏到110～115℃，降温收集到套用溶剂罐，套用到下一批物料精制。溶剂损耗的部分可以用硫酸、磷酸和水配制补充。
得到的物料质量强度：268，DC＝0.15，DH＝－0.19，收率95.5％。
作为对比，申请人测定了精制前的还原蓝4粗品参数，强度在245，DC在－0.35，DH在－0.4。
溶剂可以无限循环套用到下一批物料精制，每次补充5～15％的硫酸、磷酸和水即可；综合折算，处理1吨还原蓝4粗品干料，大约产生2吨左右废水，大大低于现有技术。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种精制还原蓝4的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)精制釜加入硫酸-磷酸-水的复合溶剂和还原蓝4粗品干料，打浆分散，充分溶解物料中的杂染料后，再将物料转入到压滤机压滤，水洗到中性得到成品精制物料，滤液合并洗水收集待用；
(2)将收集到的滤液和洗水转到回收滤机压滤，用压缩空气吹扫，收集滤液到干净滤液罐，将回收滤机的物料用相同的方法用水洗涤到中性得到副产物；将干净滤液罐的液体转到浓缩釜，减压蒸馏到110～120℃不再有液体溜出，降温收集到套用溶剂罐，套用到下一批物料精制；溶剂损耗的部分用硫酸、磷酸和水配制补充。
2.如权利要求1所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸-磷酸-水的复合溶剂中水、硫酸、磷酸的质量比为1：1～10：1～10。
3.如权利要求2所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸-磷酸-水的复合溶剂中水、硫酸、磷酸的质量比为1：2～5：2～4。
4.如权利要求1所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原蓝4粗品干料与与复合溶剂的质量比为1：4～10。
5.如权利要求4所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原蓝4粗品干料与与复合溶剂的质量比为1：4～6。
6.如权利要求1所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(2)中减压蒸馏的压力范围为－0.9～－0.98MPa。
7.如权利要求1所述的精制还原蓝4的方法，其特征在于，所述步骤(2)中减压蒸馏到110～115℃不再有液体馏出。
8.如权利要求1所述的精制还原蓝4的方法，所述步骤(2)中硫酸、磷酸和水补充质量为初次添加质量的5～15％。
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