CN111116910A - 一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，提供一种以离子液体/磷酸混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸的制备方法，本发明创新性地将磷酸回收套用，大大减少了水解单元中无机盐的含量以及后续聚天冬氨酸钠盐的精致成本。强化了聚天冬氨酸生产的过程工艺，降低了过程的能耗和物耗。

Description

一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法
技术领域
本发明涉及聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，特别涉及以离子液体/磷酸二元混合物为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸制备方法。
背景技术
聚天冬氨酸(PASP)在近几十年内才合成并实现工业化生产，是一种新型的多功能绿色化学品。聚天冬氨酸一般是由L-天门冬氨酸脱水缩合并水解得到，是一种具有肽键结构的类蛋白质聚合物，易被降解生成CO和水，具有无毒、绿色、环保等优良特性。聚天冬氨酸主链上存在大量的羧基基团，故其具有优良的亲水性和金属离子螯合能力。目前对聚天冬氨酸的应用主要集中于水体阻垢、设备缓蚀、化肥缓释、药物改性等方面；
现有的聚天冬氨酸钠盐水溶液其制备方法步骤繁琐，制备的水溶液无机盐的含量高，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体/磷酸混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸的制备方法。
本发明一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，包括捏合反应釜、过滤器、水解釜，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸基催化剂2-7份，真空条件下升温脱水缩合，得到聚琥珀酰亚胺中间体；
步骤2)将上述步骤所得聚琥珀酰亚胺溶液冷却至室温后水洗，然后将浆液打入过滤器中固液分离；
步骤3)将上述步骤所得滤饼聚琥珀酰亚胺转移至水解釜；
步骤4)水解釜在维持搅拌的条件下缓慢滴加浓度为2～5mol/L的氢氧化钠水溶液至水解釜中，在35～65℃下水解2～6h，得到聚天冬氨酸钠盐水溶液；
进一步，步骤(2)中的滤液一部分用于调节水解釜C中的pH，另一部分与新鲜催化剂混合用套用。
进一步，步骤(1)中所用催化剂为烷基咪唑磷酸二氢盐/磷酸、吡啶磷酸二氢盐/磷酸、咪唑啉酮磷酸二氢盐/磷酸或者吡咯烷磷酸二氢盐/磷酸等二元混合物。
本发明一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，创新性地将磷酸回收套用，大大减少了水解单元中无机盐的含量以及后续聚天冬氨酸钠盐的精致成本。强化了聚天冬氨酸生产的过程工艺，降低了过程的能耗和物耗。
附图说明
图1为本发明流程图；
其中：1、天冬氨酸；2、磷酸基催化剂；3、纯水；4、聚琥珀酰亚胺；5、滤饼聚琥珀酰亚胺；6、氢氧化钠水溶液；7、pH；8、磷酸；9、聚天冬氨酸钠盐水溶液；11、捏合反应釜；12、过滤器；13、水解釜。
具体实施方式
本发明的技术方案如下：
本发明一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，包括捏合反应釜11、过滤器12、水解釜13，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸1100-150份和磷酸基催化剂22-7份，真空条件下升温脱水缩合，得到聚琥珀酰亚胺4中间体；
步骤2)将上述步骤所得聚琥珀酰亚胺4溶液冷却至室温后水洗，然后将浆液打入过滤器12中固液分离；
步骤3)将上述步骤所得滤饼聚琥珀酰亚胺5转移至水解釜13；
步骤4)水解釜13在维持搅拌的条件下缓慢滴加浓度为2～5mol/L的氢氧化钠水溶液6至水解釜13中，在35～65℃下水解2～6h，得到聚天冬氨酸钠盐水溶液9；
进一步，步骤(2)中的滤液一部分用于调节水解釜13C中的pH7，另一部分与新鲜催化剂混合用套用。
进一步，步骤(1)中所用催化剂为烷基咪唑磷酸8二氢盐/磷酸8、吡啶磷酸8二氢盐/磷酸8、咪唑啉酮磷酸8二氢盐/磷酸8或者吡咯烷磷酸8二氢盐/磷酸8等二元混合物。
一种生产聚天冬氨酸钠盐水溶液9的简便制备方法，其主要是由脱水单元、固液分离单元以及水解单元构成；在水解单元中它是将天冬氨酸1和离子液体/磷酸8混合液加入反应釜,搅拌、升温,在一定真空度下反应得到聚琥珀酰亚胺4和催化剂的混合物。然后原位水洗，将浆液打入过滤单元。滤饼转移至水解单元加入碱的水溶液,进行水解反应。滤液打回脱水单元回收套用。本发明创新性地将磷酸8回收套用，大大减少了水解单元中无机盐的含量以及后续聚天冬氨酸1钠盐的精致成本。强化了聚天冬氨酸1生产的过程工艺，降低了过程的能耗和物耗。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，其特征在于：包括捏合反应釜、过滤器、水解釜，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸基催化剂2-7份，真空条件下升温脱水缩合，得到聚琥珀酰亚胺中间体；
步骤2)将上述步骤所得聚琥珀酰亚胺溶液冷却至室温后水洗，然后将浆液打入过滤器中固液分离；
步骤3)将上述步骤所得滤饼聚琥珀酰亚胺转移至水解釜；
步骤4)水解釜在维持搅拌的条件下缓慢滴加浓度为2～5mol/L的氢氧化钠水溶液至水解釜中，在35～65℃下水解2～6h，得到聚天冬氨酸钠盐水溶液。
2.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，其特征在于：步骤(2)中的滤液一部分用于调节水解釜C中的pH，另一部分与新鲜催化剂混合用套用。
3.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸钠盐水溶液制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用催化剂为烷基咪唑磷酸二氢盐/磷酸、吡啶磷酸二氢盐/磷酸、咪唑啉酮磷酸二氢盐/磷酸或者吡咯烷磷酸二氢盐/磷酸等二元混合物。
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