CN112480408A - 一种具有表面活性的pasp衍生物合成方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,包括如下步骤:S1、聚琥珀酰亚胺的合成;S2、烷基伯胺接枝改性的聚琥珀酰亚胺衍生物的合成;S3、将烷基伯胺改性的聚琥珀酰亚胺衍生物加入水解釜,加入聚琥珀酰亚胺衍生物质量3‑6倍的水搅拌分散,在加热并维持搅拌的条件下缓慢滴加2‑5mol/L的NaOH溶液水解,在35‑65℃下水解2‑6h,水解产物即为烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸盐水溶液,经pH调节、过滤、超滤、浓缩提纯进一步精制。本发明简单易操作,通过调控加入烷基伯胺化合物的比例与链长以调控聚合度和接枝率。合成的烷基伯胺改性的聚天冬氨酸衍生物具有优异的表面活性、螯合性,具有保湿、祛斑、美白、改善肤质、去重金属等功效。

Description

一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法及应用
技术领域
本发明属于PASP衍生物合成技术领域,更具体地说,尤其涉及一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法及应用。
背景技术
聚天冬氨酸(简称PASP)是一种可生物降解的带有羧酸侧链的聚氨基酸,PASP以及PASP衍生物在各种领域内具有广泛应用,在护肤品应用中,PASP衍生物的合成方法复杂,难操作,且其在使用时的保湿、祛斑等改善肤质的作用效果不佳,为此,我们提出一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,包括如下步骤:
S1、聚琥珀酰亚胺(PSI)的合成:分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸催化剂2-6份,真空条件下升温脱水缩合,得到聚琥珀酰亚胺中间体;
S2、向步骤S1的捏合反应器中加入烷基伯胺化合物,维持步骤S1的反应条件,继续反应得到烷基伯胺接枝改性的聚琥珀酰亚胺衍生物;
S3、将步骤S2中制得的烷基伯胺改性的聚琥珀酰亚胺衍生物加入水解釜,加入聚琥珀酰亚胺衍生物质量3-6倍的水搅拌分散,在加热并维持搅拌的条件下缓慢滴加2-5mol/L的NaOH溶液水解,在35-65℃下水解2-6h,水解产物即为烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,该水溶液经pH调节、过滤、超滤、浓缩提纯进一步精制。
优选的,所述步骤S1中反应温度为170-220℃,真空度为-80~-15kPa,聚合时间为2-5h。
优选的,所述步骤S2中加入的烷基伯胺化合物与L-天冬氨酸的摩尔比为0.1:1-0.5:1,反应时间为1-3h。
优选的,所述烷基伯胺的加入量及后续缩合时间用于调控衍生物接枝率,使得最终制备的甘氨酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的平均分子量在6000-20000之间,接枝率5%-20%。
优选的,所述步骤S3中所制备的烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,其HLB值在2-6之间。
优选的,所述烷基伯胺化合物为正八胺、正十胺,正十二胺,正十四胺、正十六胺、正十八胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或者4-十六烷基苯胺。
此外,为了实现上述目的,本发明还提供一种具有表明活性的PASP衍生物的应用,包括所述的具有表面活性的PASP衍生物合成方法。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,与传统技术相比,该方法简单易操作,通过调控加入烷基伯胺化合物的比例与链长以调控聚合度和接枝率。合成的烷基伯胺改性的聚天冬氨酸衍生物具有优异的表面活性、螯合性,具有保湿、祛斑、美白、改善肤质、去重金属等功效,是一种多功能、高价值的聚天冬氨酸衍生物产品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,包括如下步骤:
S1、聚琥珀酰亚胺(PSI)的合成:分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸催化剂2-6份,真空条件下升温脱水缩合,得到聚琥珀酰亚胺中间体;
S2、向步骤S1的捏合反应器中加入烷基伯胺化合物,维持步骤S1的反应条件,继续反应得到烷基伯胺接枝改性的聚琥珀酰亚胺衍生物;
S3、将步骤S2中制得的烷基伯胺改性的聚琥珀酰亚胺衍生物加入水解釜,加入聚琥珀酰亚胺衍生物质量3-6倍的水搅拌分散,在加热并维持搅拌的条件下缓慢滴加2-5mol/L的NaOH溶液水解,在35-65℃下水解2-6h,水解产物即为烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,该水溶液经pH调节、过滤、超滤、浓缩提纯进一步精制。
本发明以L-天冬氨酸为原料、磷酸为催化剂、烷基伯胺为改性剂合成得到,合成步骤主要如下:将L-天冬氨酸和磷酸加入捏合反应釜,搅拌、升温,得到聚琥珀酰亚胺(PSI),然后加入烷基伯胺化合物使PSI开环接枝以达到改性的目的,最后向水解反应釜中加入碱溶液水解,得到聚乙醇胺接枝改性的聚天冬氨酸衍生物钠盐水溶液。
具体的,所述步骤S1中反应温度为170-220℃,真空度为-80~-15kPa,聚合时间为2-5h。
具体的,所述步骤S2中加入的烷基伯胺化合物与L-天冬氨酸的摩尔比为0.1:1-0.5:1,反应时间为1-3h。
具体的,所述烷基伯胺的加入量及后续缩合时间用于调控衍生物接枝率,使得最终制备的甘氨酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的平均分子量在6000-20000之间,接枝率5%-20%。
具体的,所述步骤S3中所制备的烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,其HLB值在2-6之间。
具体的,所述烷基伯胺化合物为正八胺、正十胺,正十二胺,正十四胺、正十六胺、正十八胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或者4-十六烷基苯胺。
此外,为了实现上述目的,本发明还提供一种具有表明活性的PASP衍生物的应用,包括所述的具有表面活性的PASP衍生物合成方法。
综上所述:本发明提供的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,与传统技术相比,该方法简单易操作,通过调控加入烷基伯胺化合物的比例与链长以调控聚合度和接枝率。合成的烷基伯胺改性的聚天冬氨酸衍生物具有优异的表面活性、螯合性,具有保湿、祛斑、美白、改善肤质、去重金属等功效,是一种多功能、高价值的聚天冬氨酸衍生物产品。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、聚琥珀酰亚胺的合成:分别向捏合反应器中加入L-天冬氨酸100-150份和磷酸催化剂2-6份,真空条件下升温脱水缩合,得到聚琥珀酰亚胺中间体;
S2、向步骤S1的捏合反应器中加入烷基伯胺化合物,维持步骤S1的反应条件,继续反应得到烷基伯胺接枝改性的聚琥珀酰亚胺衍生物;
S3、将步骤S2中制得的烷基伯胺改性的聚琥珀酰亚胺衍生物加入水解釜,加入聚琥珀酰亚胺衍生物质量3-6倍的水搅拌分散,在加热并维持搅拌的条件下缓慢滴加2-5mol/L的NaOH溶液水解,在35-65℃下水解2-6h,水解产物即为烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸盐水溶液,该水溶液经pH调节、过滤、超滤、浓缩提纯进一步精制。
2.权利要求1所述的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:所述步骤S1中反应温度为170-220℃,真空度为-80-15kPa,聚合时间为2-5h。
3.权利要求1所述的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:所述步骤S2中加入的烷基伯胺化合物与L-天冬氨酸的摩尔比为0.1:1-0.5:1,反应时间为1-3h。
4.权利要求1所述的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:所述烷基伯胺的加入量及后续缩合时间用于调控衍生物接枝率,使得最终制备的甘氨酰胺改性的聚天冬氨酸衍生物的平均分子量在6000-20000之间,接枝率5%-20%。
5.权利要求1所述的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:所述步骤S3中所制备的烷基伯胺接枝改性的聚天冬氨酸盐水溶液,其HLB值在2-6之间。
6.权利要求1所述的一种具有表面活性的PASP衍生物合成方法,其特征在于:所述烷基伯胺化合物为正八胺、正十胺,正十二胺,正十四胺、正十六胺、正十八胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或者4-十六烷基苯胺。
7.一种具有表明活性的PASP衍生物的应用,其特征在于,包括如权利要求1-6中任意一项所述的具有表面活性的PASP衍生物合成方法。
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