CN111116858A - 一种高固含量聚醚型水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高固含量聚醚型水性聚氨酯及其制备方法，制备方法包括先将聚醚多元醇、二异氰酸酯混合反应，控制合适的反应温度和时间，然后加入亲水性扩链剂、部分或者全部不含亲水基团的扩链剂、交联剂，在不加催化剂的条件下进行扩链反应，然后加水乳化，加入余量非亲水性扩链剂进行后扩链反应。本发明制备的聚醚型水性聚氨酯固含量达到45‑56％，其力学性能与传统方法制备的低固含量聚醚型水性聚氨酯相比，基本保持一致甚至得到改善。

Description

一种高固含量聚醚型水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯技术领域，尤其涉及一种高固含量聚醚型水性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是一种以水为分散介质的高聚物，由于不涉及或很少涉及有机溶剂的使用，环保性能好，可基本实现VOC零排放，生产过程中也很少有废水产生。水性聚氨酯可作为涂层树脂、胶黏剂而广泛应用于合成革、涂料、木器漆、织物整理、电子、汽车等领域。随着国家相关环保政策的不断出台，对环保的要求也不断提高，市场对水性聚氨酯的需求随之不断扩大。
水性聚氨酯以水作为分散剂，不可避免的存在着一些问题，如涂层耐水性、施胶过程中初干慢、水蒸发所消耗的能量大等。基于上述原因，水性聚氨酯如何提高固含量一直是人们关注的一个重要问题。传统的丙酮法和预聚体法，只有部分聚酯型水性聚氨酯和聚四氢呋喃制备的水性聚氨酯可以做到固含量超过50％，绝大多数聚醚型水性聚氨酯的固含量难以超过40％，其原因主要是在反应过程中，体系粘度会随着反应的进行不断提高，高粘度导致反应进行比较困难，生成的聚合物分子量大小差异比较大，亲水基团的分布也不均匀，加水量少时，难以乳化。虽然通过丙酮可以调整粘度，但由于聚醚型聚氨酯与水的亲合力相对较低，导致聚醚型水性聚氨酯的固含量依然难以提高。这限制了水性聚醚型聚氨酯在很多场合的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高固含量聚醚型水性聚氨酯及其制备方法，解决了聚醚型水性聚氨酯固含量低的问题。
本发明提出的一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量计，称取下述原料：聚醚多元醇30-80重量份、二异氰酸酯15-40重量份、亲水性扩链剂2-5重量份、不含亲水基团的扩链剂2-20重量份、交联剂0-5重量份、水86-100重量份；
S2、将聚醚多元醇、二异氰酸酯混合后，在70-85℃条件下搅拌2-6h；
S3、加入亲水性扩链剂、交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂进行扩链反应，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
S4、冷却，调节pH为7-8，然后加入水乳化；
S5、加入余量不含亲水基团的扩链剂，搅拌反应；
S6、脱除丙酮，即得。
优选地，所述步骤S3具体如下：先加入含羧基的亲水性扩链剂，在70-85℃反应1-3h，再加入交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂，在70-85℃反应3-4h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s。
优选地，所述步骤S3具体如下：先加入交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂，在70-85℃反应2-4h，再加入含磺酸基的亲水性扩链剂，在25-30℃反应10-30min，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s。
优选地，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合。
优选地，所述聚醚多元醇的平均分子量为500-4000。
优选地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的混合。
所述不含亲水基团的扩链剂是指分子中不含亲水性基团如羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等的扩链剂。优选地，所述不含亲水基团的扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二胺中的一种或几种的混合。
优选地，所述交联剂为三羟甲基丙烷、二乙烯三胺或者四乙烯五胺。
优选地，所述步骤S4中，调节pH的具体方法为加入中和剂；优选地，所述中和剂为三乙胺。
优选地，所述步骤S4中，加入水乳化的条件为：温度为0-30℃，搅拌转速为800-1000rpm，搅拌时间为10-30min。
优选地，所述步骤S4中，冷却后温度为20-45℃。
优选地，所述步骤S5中，搅拌反应具体为：先在10-50℃、120-150rpm条件下搅拌1-4h，然后在20-25℃、120-150rpm条件下搅拌3-12h。
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯，由所述制备方法制成。
传统的丙酮法和预聚体法制备水性聚氨酯时，聚醚二元醇与二异氰酸酯的反应温度相对较高，反应较快，在进行扩链反应时，加入催化剂和扩链剂，体系粘度会进一步提高，导致亲水基团在其中的反应难以均匀，使得分子链在水中的分散比较困难，加上聚醚与水的亲和力相对较弱，导致聚醚型水性聚氨酯固含量难以提高。
本发明通过控制聚醚二元醇和二异氰酸酯反应的温度和时间来调节第一步反应产物的分子量及其分布，从而使得后续反应进行比较均匀，亲水基团在分子链中的分布比较均匀，聚醚型聚氨酯预聚体在水中的分散能力增强；当进行扩链反应时，加入扩链剂后，不加催化剂，反应速率较慢，有利于亲水基团比较均匀的接入到分子链中，形成的预聚体分子量也相对较均匀。这些相对均匀的结构，有利于预聚体在水中的分散，从而制得高固含量聚醚型聚氨酯，其固含量达到45-56％，力学性能与传统方法制备的低固含水性聚氨酯相比，基本保持一致甚至得到改善。
本发明可以在扩链反应时加入全部不含亲水基团的扩链剂，也可以根据调整乳液力学性能的需要，将部分不含亲水基团的扩链剂在乳液形成后加入，进行后扩链反应，相对于在扩链反应时加入全部不含亲水基团扩链剂，能够进一步提高乳液的力学性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将18g聚四氢呋喃二醇(平均分子量为2000)、42g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量为2000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入25.6g异佛尔酮二异氰酸酯，在85℃条件下搅拌反应2h；
(2)先加入3g二羟甲基丙酸，在80℃反应3h，再加入1.8g 1,4-丁二醇、1.8g乙二胺和1.1g三羟甲基丙烷，在80℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至30℃，加入2.3g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，然后加入92g水，在转速为1000rpm，温度为20℃的条件下搅拌乳化10min，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为52％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为14.5MPa，100％定伸模量为1.8MPa。
实施例2
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量2000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入26.5g异佛尔酮二异氰酸酯，在82℃条件下搅拌反应2h；
(2)先加入3g二羟甲基丙酸，在80℃反应1.5h，再加入1.2g 1,4-丁二醇、2.5g乙二胺和1.1g二乙烯三胺，在80℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至30℃，加入2.3g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，然后加入98g水，在转速为1000rpm，温度为20℃的条件下搅拌乳化10min，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为50.6％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为12MPa，100％定伸模量为1.5MPa。
实施例3
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12g聚四氢呋喃二醇(平均分子量为2000)、48g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量2000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入22.5g甲苯二异氰酸酯，在78℃条件下搅拌反应2h；
S2、先加入2.1g 1,4-丁二醇、2g乙二胺和1.1g二乙烯三胺，在80℃反应3h；降温至30℃再加入2.6g磺酸盐A95，反应20min，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
S3、加入86g水，在1000rpm搅拌速度下，5℃冰水冷却条件下乳化10min，加入2.2g乙二胺，然后先在10℃、120rpm条件下搅拌3h，然后在20℃、120rpm条件下搅拌10h，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为56％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为26.5MPa，100％定伸模量为2.6MPa。
实施例4
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将18g聚四氢呋喃二醇(平均分子量为2000)、42g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量为2000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入25.6g异佛尔酮二异氰酸酯，在85℃条件下搅拌反应2h；
(2)先加入3g二羟甲基丙酸，在80℃反应3h，再加入1.3g 1,4-丁二醇、1.0g乙二胺和1.1g三羟甲基丙烷，在80℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至30℃，加入2.3g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，加入92g水，在转速为1000rpm，温度为25℃的条件下搅拌乳化10min，然后加入1.5g乙二胺，先在30℃、120rpm条件下搅拌3h，然后在20℃、120rpm条件下搅拌3h，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为52％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为18MPa，100％定伸模量为2.0MPa。
实施例5
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量2000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入22.5g甲苯二异氰酸酯，在78℃条件下搅拌反应2h；
(2)先加入2.8g二羟甲基丙酸，在80℃反应1.5h，再加入1.3g 1,4-丁二醇、1.2g乙二胺和1.0g二乙烯三胺，在80℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至30℃，加入2.1g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，加入98g水，在转速为1000rpm，0℃冰水冷却的条件下搅拌乳化10min，然后加入2.4g乙二胺，先在10℃、120rpm条件下搅拌3h，然后在25℃、150rpm条件下搅拌12h，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为50％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为16.5MPa，100％定伸模量为1.9MPa。
实施例6
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40g聚四氢呋喃二醇(平均分子量为1000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入35.6g异佛尔酮二异氰酸酯，在85℃条件下搅拌反应2h；
(2)先加入2.7g二羟甲基丙酸，在85℃反应1h，再加入1.6g 1,4-丁二醇和1g四乙烯五胺，在80℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至20℃，加入2.1g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，加入86g水，在转速为1000rpm，温度为20℃的条件下搅拌乳化10min，然后加入2.5g乙二胺，先在10℃、120rpm条件下搅拌2h，然后在20℃、120rpm条件下搅拌3h，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为50％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为27.8MPa，100％定伸模量为3.3MPa。
实施例7
一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80g聚四氢呋喃二醇(平均分子量为4000)加入反应釜中，搅拌升温至120℃，在0.09MPa真空度下脱水1h，然后加入15.7g甲苯二异氰酸酯，在75℃条件下搅拌反应4h；
(2)先加入3.0g二羟甲基丙酸，在75℃反应1h，加入1.1g 1,4-丁二醇，在75℃反应3h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
(3)冷却至25℃，加入2.3g中和剂三乙胺中和将pH值调节至7-8，加入100g水，在转速为1000rpm，2℃冰水冷却的条件下搅拌乳化10min，然后加入2.1g乙二胺，先在40℃、150rpm条件下搅拌4h，然后在25℃、150rpm条件下搅拌12h，真空脱除丙酮，即得。
上述得到的聚醚型水性聚氨酯固含量为53.3％。将其在3000rpm条件下高速离心15min，未见有沉淀或分层，说明其稳定性好；将其成膜干燥后进行拉伸测试，拉伸速率为200mm/min时得到其拉伸强度为43.1MPa，100％定伸模量为5.9MPa。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量计，称取下述原料：聚醚多元醇30-80重量份、二异氰酸酯15-40重量份、亲水性扩链剂2-5重量份、不含亲水基团的扩链剂2-20重量份、交联剂0-5重量份、水86-100重量份；
S2、将聚醚多元醇、二异氰酸酯混合后，在70-85℃条件下搅拌2-6h；
S3、加入亲水性扩链剂、交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂进行扩链反应，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s；
S4、冷却，调节pH为7-8，然后加入水乳化；
S5、加入余量不含亲水基团的扩链剂，搅拌反应；
S6、脱除丙酮，即得。
2.根据权利要求1所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体如下：先加入含羧基的亲水性扩链剂，在70-85℃反应1-3h，再加入交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂，在70-85℃反应3-4h，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s。
3.根据权利要求1所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体如下：先加入交联剂和20-100wt％的不含亲水基团的扩链剂，在70-85℃反应2-4h，再加入含磺酸基的亲水性扩链剂，在25-30℃反应10-30min，反应过程中加入丙酮调节粘度，使粘度为5-7Pa·s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述不含亲水基团的扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二胺中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三羟甲基丙烷、二乙烯三胺或者四乙烯五胺。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，加入水乳化的条件为：温度为0-30℃，搅拌转速为800-1000rpm，搅拌时间为10-30min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高固含量聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，搅拌反应具体为：先在10-50℃、120-150rpm条件下搅拌1-4h，然后在20-25℃、120-150rpm条件下搅拌3-12h。
10.一种高固含量聚醚型水性聚氨酯，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述制备方法制成。
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