CN105237722A - 一种水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯及其制备方法，旨在提供一种环保性能好、高固含量，低粘度，稳定性好的水性聚氨酯；其技术要点是：所述的水性聚氨酯由下述组分制成：脂肪族异氰酸酯8％-20％，聚醚多元醇10-20％，DMPA1％-5％，三乙胺1％-3％，乙二胺0.1％-3％，二乙烯三胺0-3％，水60％-80％：属于高分子材料技术领域。

Description

一种水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯的制备方法，具体的说，是一种采用逐步聚合法制备水性聚氨酯的方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
水性聚氨酯(WPU)是以水为分散介质的二元胶体体系，它不仅具有溶剂型聚氨酯(PU)的优点(如优良的耐低温性、柔韧性好和粘接强度高等)，而且还具有不燃、气味小、不污染环境、节约能源和操作施工方便等优点。目前，WPU已在涂料、胶粘剂(包括汽车内饰件、装饰材料、复合薄膜、鞋底和鞋帮等材料的粘接)和皮革涂饰剂等方面得到广泛应用。目前，国内对芳香族异氰酸酯类WPU的研究报道较多，而对脂肪族异氰酸酯类WPU的研究则报道较少。随着人们生活水平的不断提高，环保、健康、高性能和综合性能优异的绿色产品已逐渐成为未来发展的主流，因此，环保性能更好的脂肪族异氰酸酯类WPU产品将越来越受到重视。
专利CN201310394202.4公开了一种水性聚氨酯树脂及其合成方法，该水性聚氨酯树脂主要由聚酯多元醇或聚醚多元醇、固体MDI、二元醇、亲水扩链剂、交联剂、乙酸乙酯、催化剂、胺中和剂、胺扩链剂1-5份、水经聚合、乳化制备而成。该方法工艺比较精简，可以有效节省能源，降低生产成本，但是该方法配方中使用了外交联剂，增加了配方的复杂性，并且影响树脂的性能。
专利CN201410027501.9公开了一种改性水性聚氨酯树脂的制备方法，由下列重量比的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯10-20％，聚酯多元醇10-20％，二羟甲基丙酸5-10％，三乙胺5-10％，一缩二乙二醇5-10％，去离子水40-60％，二乙烯三胺1-3％。该方法使用聚酯多元醇作为原料，合成的树脂亲水性相比聚醚多元醇稍差，另外，小分子多元醇作为扩链剂虽然可以降低成本，但同时会降低树脂的强度和延伸性，使得材料的力学性能下降。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种环保性能好、高固含量，低粘度，稳定性好的水性聚氨酯。
为此，本发明提供的技术方案是这样的：
一种水性聚氨酯，所述的水性聚氨酯由下述组分制成：脂肪族异氰酸酯8％-20％，聚醚多元醇10-20％，DMPA1％-5％，三乙胺1％-3％，乙二胺0.1％-3％，二乙烯三胺0-3％，水60％-80％。
上述的水性聚氨酯方法，依次包括下述步骤：
1)按权利要求1所述的质量百分比称取各个组分；
2)将脂肪族异氰酸酯、聚醚多元醇加入反应瓶，70-90℃搅拌反应1-4小时，滴加催化剂，继续反应1-3h；
3)当-NCO含量达到10％，将反应瓶取出冷却至30-50℃，加入DMPA溶液，反应0.5-2h，然后将温度升至70-90℃继续反应1-4h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至30-50℃，加入三乙胺中和，继续搅拌0.5-1.5h，降温2-10min，然后提高搅拌速度，缓慢加入8-12℃的去离子水，待发生相反转之后加入乙二胺溶液扩链，然后加入二乙烯三胺继续扩链，即得产品。
进一步，上述的水性聚氨酯的制备方法，所述的脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
进一步，上述的水性聚氨酯的制备方法，所述的催化剂为高活性金属羧酸盐催化剂。
进一步，上述的水性聚氨酯的制备方法，所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二元醇。
进一步，上述的水性聚氨酯的制备方法，所述的DMPA溶液将DMPA溶于2-3倍质量的NMP中，制得DMPA溶液。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具体如下优点：
1、本发明制备的水性聚氨酯树脂具有高固含量，低粘度，稳定性好的特点；
2、本发明使用NMP作为DMPA的溶剂，绿色环保，毒性小；
3、本发明使用K24作为预聚反应的催化剂，避免使用毒性大的有机锡类催化剂，对实验操作人员及环境绿色友好；
4、本发明使用乙二胺和二乙烯三胺作为扩链剂，扩链后的分子呈网状结构，具有适当的交联度，干燥后可以形成致密的膜，具有良好的耐水性和储存稳定性。
附图说明
图1是本发明提供的水性聚氨酯红外谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
下述实施例的中实验原料和设备如下：
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)：工业级，德国拜耳
聚醚二元醇(PTMG1000)：工业级，德国巴斯夫
2，2-二羟甲基丙酸(DMPA)：工业级，江西南城红都化工科技开发有限公司
三乙胺：分析纯，广州化学试剂厂
乙二胺：分析纯，广州化学试剂厂
二乙烯三胺：分析纯，广州化学试剂厂
N-甲基吡咯烷酮(NMP)：分析纯，广州化学试剂厂
Kat24催化剂：工业级，OMGborchers公司
实施例1
本发明提供的一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得：
1)DMPA溶液的制备：将6.32gDMPA溶于12.64gNMP中，制得DMPA溶液；
2)将31.4gIPDI、41.70gPTMG加入三口反应瓶，90℃油浴，机械搅拌2h；加入1-3滴绿色催化剂Kat24，继续反应1h；
3)当-NCO％达到10％时，将反应瓶从油浴中取出冷却至40℃，加入18.96g步骤1)制备的DMPA溶液，反应1h，然后将温度升至75℃继续反应2h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至45℃，加入4.52g三乙胺中和，继续搅拌0.5-1.5h，后用冰水降温8min，然后提高搅拌速度到1000r/min，并缓慢加入200克10℃离子水，待相反转之后加入15.33乙二胺溶液扩链，再加入3.12克二乙烯三胺扩链，即得产品。
其中：乙二胺溶液是将2.06g乙二胺溶于13.27克10℃离子水中制得。
产品红外谱图参阅图1，3335cm-1和1535cm-1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动峰，1716cm-1为氨基甲酸酯中C—O的伸缩振动峰，1040cm-1为PTMG的C—O—C的伸缩振动峰，表明生成了聚醚型聚氨酯产物；而2240cm-1-2280cm-1处没有出现强的红外峰，说明-NCO已经反应完全。
实施例2
本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得：
1)DMPA溶液的制备：将4.39gDMPA溶于9gNMP中，制得DMPA溶液；
2)将33.35gIPDI、50.00gPTMG加入三口反应瓶，85℃油浴，机械搅拌2h；加入1-3滴绿色催化剂Kat24，继续反应1h；
3)当-NCO％达到10％时，将反应瓶从油浴中取出冷却至40℃，加入13.39g步骤1)制备的DMPA溶液，反应1h，然后将温度升至75℃继续反应2h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至45℃，加入3.31g三乙胺中和，继续搅拌1.5h，后用冰水降温10min，然后提高搅拌速度到1100r/min，并缓慢加入200克10℃离子水，待相反转之后加入23.64乙二胺溶液扩链，再加入2.06g二乙烯三胺扩链，即得产品。
其中：乙二胺溶液是将3.64g乙二胺溶于20克10℃离子水中制得。
产品红外谱图参阅图1，3335cm-1和1535cm-1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动峰，1716cm-1为氨基甲酸酯中C—O的伸缩振动峰，1040cm-1为PTMG的C—O—C的伸缩振动峰，表明生成了聚醚型聚氨酯产物；而2240cm-1-2280cm-1处没有出现强的红外峰，说明-NCO已经反应完全。
实施例3
本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得：
1)DMPA溶液制备：将8.05gDMPA溶于16gNMP中，制得DMPA溶液；
2)将44.46gIPDI、66.70gPTMG加入三口反应瓶，80℃油浴，机械搅拌2h；加入1-3滴绿色催化剂Kat24(无锡类环保催化剂BorchiKat24)，继续反应2h；
3)当-NCO％达到10％时，将反应瓶从油浴中取出冷却至45℃，加入24.05g步骤1)制备的DMPA溶液，反应2h，然后将温度升至80℃继续反应2h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至45℃，加入6.07g三乙胺中和，继续搅拌1.5h，后用冰水降温5min，然后提高搅拌速度到1200r/min，并缓慢加入150克10℃离子水，待相反转之后加入55.53克乙二胺溶液扩链，再加入2.06g二乙烯三胺扩链，即得产品。
其中：乙二胺溶液是将3.96g乙二胺溶于51.57克10℃离子水中制得。
产品红外谱图参阅图1，3335cm-1和1535cm-1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动峰，1716cm-1为氨基甲酸酯中C—O的伸缩振动峰，1040cm-1为PTMG的C—O—C的伸缩振动峰，表明生成了聚醚型聚氨酯产物；而2240cm-1-2280cm-1处没有出现强的红外峰，说明-NCO已经反应完全。
实施例4
本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得：
1)DMPA溶液的制备：将3.93gDMPA溶于8gNMP中，制得DMPA溶液；
2)将33.35gIPDI、50gPTMG加入三口反应瓶，90℃油浴，机械搅拌2h；加入1-3滴绿色催化剂Kat24，继续反应1h；
3)当-NCO％达到10％时，将反应瓶从油浴中取出冷却至40℃，加入11.93g步骤1)制备的DMPA溶液，反应1.5h，然后将温度升至80℃继续反应3h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至40℃，加入2.96g三乙胺中和，继续搅拌1h，后用冰水降温7min，提高搅拌速度到1400r/min，并缓慢加入120克10℃离子水，待相反转之后加入33.82克乙二胺溶液扩链，再加入3.82g二乙烯三胺扩链，即得产品。
其中：乙二胺溶液是将3.82g乙二胺溶于30克10℃离子水中制得。
产品红外谱图参阅图1，3335cm-1和1535cm-1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动峰，1716cm-1为氨基甲酸酯中C—O的伸缩振动峰，1040cm-1为PTMG的C—O—C的伸缩振动峰，表明生成了聚醚型聚氨酯产物；而2240cm-1-2280cm-1处没有出现强的红外峰，说明-NCO已经反应完全。
为了更好的说明本发明的优点，下面给出本发明所提供的产品与市场上常规产品性能的对比实验。
固含量(％) 乳液粘度(mPa·s) 储存稳定性 吸水率(％)
本发明产品 36 90 30天不分层 5.6
市售产品1 30 56 10天分层 24.7
市售产品2 30 64 15天分层 26.1

Claims (6)

1.一种水性聚氨酯，其特征在于，所述的水性聚氨酯由下述组分制成：脂肪族异氰酸酯8％-20％，聚醚多元醇10-20％，DMPA1％-5％，三乙胺1％-3％，乙二胺0.1％-3％，二乙烯三胺0-3％，水60％-80％。
2.制备权利要求1所述的水性聚氨酯方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)按权利要求1所述的质量百分比称取各个组分；
2)将脂肪族异氰酸酯、聚醚多元醇加入反应瓶，70-90℃搅拌反应1-4小时，滴加催化剂，继续反应1-3h；
3)当-NCO含量达到10％，将反应瓶取出冷却至30-50℃，加入DMPA溶液，反应0.5-2h，然后将温度升至70-90℃继续反应1-4h；
4)将反应瓶从油浴中取出冷却至30-50℃，加入三乙胺中和，继续搅拌0.5-1.5h，降温2-10min，然后提高搅拌速度，缓慢加入8-12℃的去离子水，待发生相反转之后加入乙二胺溶液扩链，然后加入二乙烯三胺继续扩链，即得产品。
3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为高活性金属羧酸盐催化剂。
5.根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二元醇。
6.根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的DMPA溶液将DMPA溶于2-3倍质量的NMP中，制得DMPA溶液。
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