CN111116626A - 一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法 - Google Patents
一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏。本发明通过对现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法的原料配比、反应温度、反应时间等进行优化改进，使得苯基三丁酮肟基硅烷产品的收率和纯度得到大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷类产品制备技术领域，具体为一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法。
背景技术
随着需求日益增长的橡胶产业的发展，作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛，虽然市场上已经有了象乙烯基三丁酮肟基硅烷的产品，但是远远不能满足目前的供求关系，所以有必要制备另外一种可以弥补这种短缺的物质，而苯基三丁酮肟基硅烷是一种化学品，化学式是C18H29N3O3Si，外观为无色透明或微黄液体，可用于室温硫化硅橡胶、酮肟玻璃胶作交联剂，提高橡胶的强度和弹性，苯基三丁酮肟基硅烷属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，随着橡胶在建筑、电子、汽车行业的广泛应用，市场对橡胶产品质量要求越来越高，苯基三丁酮肟基硅烷的需求量也会越来越大，同时苯基三丁酮肟基硅烷在处理纤维、无机填料、聚合物改性方面也有相应的应用，但是采用现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法制备的苯基三丁酮肟基硅烷纯度、收率均较低，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，以解决上述背景技术中提出的现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法制备的苯基三丁酮肟基硅烷纯度、收率均较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
优选的，所述生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
优选的，所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.2-3.4。
优选的，所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内。
优选的，所述S2中丁酮肟的预热温度设置为45-55摄氏度。
优选的，所述S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.2-3.4：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度。
优选的，所述S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
优选的，所述S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4KPa。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对各阶段反应温度进行控制，使得苯基三丁酮肟基硅烷产品的收率得到大大提高，收率可到85％以上，由于工艺温度过高，会导致副反应加剧，产品颜色加深，不利于提高收率，太低时，由于丁酮肟本身的黏度比较大，不利于反应的搅拌，反应周期太长，可能导致反应不完全，亦不利于提高收率，故本工艺通过实验改进反应温度、反应时间，进而提高苯基三丁酮肟基硅烷产品的收率，且通过添加过量的丁酮肟，确保原料苯基三氯硅烷能够反应彻底。
(2)本发明通过离心过滤和真空精馏，使得苯基三丁酮肟基硅烷产品的纯度得到大大提高，纯度可到85％以上，离心过滤可以快速准确去除氯化铵固体，在低温、高真空下蒸馏，且经过较长时间的蒸馏，可以去除大量的丁酮肟，使得产品中的丁酮肟含量显著降低，纯度更好。
(3)本发明通过对下层液体进行精馏和对滤液进行真空精馏，使得过量丁酮肟原料可回收利用，避免资源的浪费，可用于连续化生产。
附图说明
图1为本发明工艺过程方块流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的以下实施例：
实施例1
一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
进一步，生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.2，通过添加过量的丁酮肟，确保原料苯基三氯硅烷能够反应彻底。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内，当苯基三氯硅烷和丁酮肟的水含量超过这个范围时，产品的收率和纯度会受到较大影响，容易导致二聚体及多聚体的形成。
进一步，S2中丁酮肟的预热温度设置为45摄氏度，对丁酮肟进行预热的目的是提高丁酮肟与苯基三氯硅烷的反应速度，也使得丁酮肟的搅拌能更加容易，原料之间能混合的更加均匀。
进一步，S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.2：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度，过量氨气且恒温保持能保证盐酸能被完全中和掉。
进一步，S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
进一步，S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4Kpa。
实施例2
一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
进一步，生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.3，通过添加过量的丁酮肟，确保原料苯基三氯硅烷能够反应彻底。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内，当苯基三氯硅烷和丁酮肟的水含量超过这个范围时，产品的收率和纯度会受到较大影响，容易导致二聚体及多聚体的形成。
进一步，S2中丁酮肟的预热温度设置为50摄氏度，对丁酮肟进行预热的目的是提高丁酮肟与苯基三氯硅烷的反应速度，也使得丁酮肟的搅拌能更加容易，原料之间能混合的更加均匀。
进一步，S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.3：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度，过量氨气且恒温保持能保证盐酸能被完全中和掉。
进一步，S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
进一步，S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4Kpa。
实施例3
一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
进一步，生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.4，通过添加过量的丁酮肟，确保原料苯基三氯硅烷能够反应彻底。
进一步，S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内，当苯基三氯硅烷和丁酮肟的水含量超过这个范围时，产品的收率和纯度会受到较大影响，容易导致二聚体及多聚体的形成。
进一步，S2中丁酮肟的预热温度设置为55摄氏度，对丁酮肟进行预热的目的是提高丁酮肟与苯基三氯硅烷的反应速度，也使得丁酮肟的搅拌能更加容易，原料之间能混合的更加均匀。
进一步，S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.4：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度，过量氨气且恒温保持能保证盐酸能被完全中和掉。
进一步，S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
进一步，S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4Kpa。
工作原理：通过苯基三氯硅烷与丁酮肟进行缩合反应得到粗的苯基三丁酮肟基硅烷和盐酸，生成的盐酸用氨气进行中和，得到的氯化铵以沉淀的形式同混合液分层，利用离心过滤的方法将氯化铵固体去除，滤液在真空进行蒸馏，除去未反应的丁酮肟，从而得到纯度较高的产品苯基三丁酮肟基硅烷，本工艺通过实验改进反应温度、反应时间，且通过添加过量的丁酮肟，确保原料苯基三氯硅烷能够反应彻底，进而提高苯基三丁酮肟基硅烷产品的收率，收率可到85％以上，过量的丁酮肟可回收利用，避免资源的浪费，通过离心过滤和真空精馏，使得苯基三丁酮肟基硅烷产品的纯度得到大大提高，纯度可到85％以上，离心过滤可以快速准确去除氯化铵固体，在低温、高真空下蒸馏，且经过较长时间的蒸馏，可以去除大量的丁酮肟，使得产品中的丁酮肟含量显著降低，纯度更好。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
3.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.2-3.4。
4.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内。
5.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S2中丁酮肟的预热温度设置为45-55摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.2-3.4：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4KPa。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200508 |