CN109796487A - 一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了本发明提供了一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，S1：首先将乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料和设备进行无水处理；S2：将S1中无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并加热搅拌；S3：随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间；S4：使用过滤器对S3中所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏；S5：将S4中的蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷。本发明合成的乙烯基三异丙烯基硅烷，产品的合成速度快、效率高，且产品中杂质含量低，产品纯度高，产品质量好。

Description

一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法

技术领域

本发明涉及多分子材料技术领域，具体为一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法。

背景技术

室温硫化硅橡胶(RTV)是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体。这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。在室温硫化硅橡胶体系中，中性固化、使用范围广泛的脱醇型室温硫化硅橡胶的耐热性能较差，一般使用温度在150C左右。脱酮型、脱酸型室温硫化硅橡胶的耐热性优于脱醇型室温硫化硅橡胶，但因脱酸型具有腐蚀性及刺鼻气味使其使用受到限制。脱丙酮型室温硫化硅橡胶的交联体系的水解活性最高，交联反应容易进行完全，耐热性能好，并且硫化速度快，可不使用有毒的有机锡催化剂、中性固化、使用范围广泛。脱丙酮型硅橡胶使用异丙烯氧基硅烷作交联剂，通常还需要加入硫化促进剂，而这2种助剂的价格都很昂贵。故脱丙酮型RTV 1硅橡胶生产成本高应用领域尚受到一定的限制。目前这类胶种的生产情况在国内尚鲜见相关报道。一般认为，脱丙酮型硅橡胶生产的关键是交联剂(异丙烯氧基硅烷)的制备。

但是，现有的乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法具有以下不足：

1.原料之间反应速度慢，制备速度慢、效率低；

2.制备的产品中含有杂质，产品质量低。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，解决了原料之间反应速度慢，制备速度慢、效率低，制备的产品中含有杂质，产品质量低的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，它包括如下步骤：

S1：首先将乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料和设备进行无水处理，并将其全部放置在干燥的生产车间备用；

S2：将S1中无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并对其反应罐中的原料进行加热搅拌；

S3：随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间；

S4：使用过滤器对S3中所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏；

S5：将S4中的蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷。

优选的，所述S2中所使用的反应罐自带搅拌装置和加热装置，且在搅拌混合原料的同时加热原料，原料加热温度为40-60℃。

优选的，所述S3中乙烯基三氯硅烷进行预热处理的加热温度为30-50℃，且乙烯基三氯硅烷的加料速度为0.95-1.42ml/min，所述所有原料混合后回流时间为20h。

优选的，所述S4中对S3中混合物过滤过程采用氮气保护，所述过滤所得的溶液的蒸馏在常压的环境下进行。

优选的，所述S5中对S4中的蒸馏液在减压环境下蒸馏，所述的蒸馏压强为0.0138MPa，且蒸馏的温度为124-126℃，所述蒸馏所得的乙烯基三异丙烯基硅烷为无色透明液体。

优选的，所述原料之间的比例为丙酮：苯：三乙胺：氯化亚铜：乙烯基三氯硅烷＝1000:179:615:3:163，所述丙酮和乙烯基三氯硅烷为乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料，所述苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂、氯化亚铜为催化剂。

(三)有益效果

本发明提供了一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，具备以下有益效果：

(1)本发明，将无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并对其反应罐中的原料进行加热搅拌，所使用的反应罐自带搅拌装置和加热装置，且在搅拌混合原料的同时加热原料，原料加热温度为40-60℃，对原料搅拌混合使得原料溶解在苯中，并加热其混合物温度方便后面原料之间快速反应，加快反应速度，提升产品制备的效率，随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间，乙烯基三氯硅烷进行预热处理的加热温度为30-50℃，且乙烯基三氯硅烷的加料速度为0.95-1.42ml/min，所有原料混合后回流时间为20h，氯化亚铜为催化剂，对乙烯基三氯硅烷加热使其反应速度加快，回流20h使其原料之间充分的反应，氯化亚铜作为催化剂加速整个反应的速度，缩短制备产品使用的时间，在制备的材料进行加热搅拌，加速材料之间的混合反应，催化剂在反应时加速化学反应，提升产品合成的效率，解决了原料之间反应速度慢，制备速度慢、效率低的问题。

(2)本发明，使用过滤器对原料反应所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏，混合物过滤过程采用氮气保护，避免混合液与外界空气接触掺入杂质，从而保证产品制备过程中除原料外没有其它东西掺入，防止产生其它的副产品，过滤所得的溶液的蒸馏在常压的环境下进行，反应完毕后过滤清除掉反应剩余物丙酮、三乙胺、苯和固体生成物胺盐酸盐，从而提升产品的纯度，将蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷，蒸馏液在减压环境下蒸馏，再用常压蒸馏方式除掉未反应的丙酮、苯、三乙胺，提升产品的纯度和质量，蒸馏所得的乙烯基三异丙烯基硅烷为无色透明液体，采用氮气保护的方式过滤，避免外界的杂物掺入产品中，并采用两次蒸馏制备提纯产品，产品纯度高，产品质量好，解决了制备的产品中含有杂质，产品质量低的问题。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种实施例；一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，它包括如下步骤：

S1：首先将乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料和设备进行无水处理，并将其全部放置在干燥的生产车间备用，保证整个制备的过程中在无水环境下进行，避免原料中的乙烯基三氯硅烷水解影响产品的生成；

S2：将S1中无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并对其反应罐中的原料进行加热搅拌，所使用的反应罐自带搅拌装置和加热装置，且在搅拌混合原料的同时加热原料，原料加热温度为40-60℃，对原料搅拌混合使得原料溶解在苯中，并加热其混合物温度方便后面原料之间快速反应，加快反应速度，提升产品制备的效率；

S3：随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间，乙烯基三氯硅烷进行预热处理的加热温度为30-50℃，且乙烯基三氯硅烷的加料速度为0.95-1.42ml/min，所有原料混合后回流时间为20h，原料之间的比例为丙酮：苯：三乙胺：氯化亚铜：乙烯基三氯硅烷＝1000:179:615:3:163，丙酮和乙烯基三氯硅烷为乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料，苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂、氯化亚铜为催化剂，对乙烯基三氯硅烷加热使其反应速度加快，回流20h使其原料之间充分的反应，氯化亚铜作为催化剂加速整个反应的速度，缩短制备产品使用的时间。

S4：使用过滤器对S3中所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏，对S3中混合物过滤过程采用氮气保护，避免混合液与外界空气接触掺入杂质，从而保证产品制备过程中除原料外没有其它东西掺入，防止产生其它的副产品，过滤所得的溶液的蒸馏在常压的环境下进行，反应完毕后过滤清除掉反应剩余物丙酮、三乙胺、苯和固体生成物胺盐酸盐，从而提升产品的纯度；

S5：将S4中的蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷，对S4中的蒸馏液在减压环境下蒸馏，再用常压蒸馏方式除掉未反应的丙酮、苯、三乙胺，提升产品的纯度和质量，蒸馏压强为0.0138MPa，且蒸馏的温度为124-126℃，蒸馏所得的乙烯基三异丙烯基硅烷为无色透明液体。

产品合成时，首先将乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料和设备进行无水处理，并将其全部放置在干燥的生产车间备用，将S1中无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并对其反应罐中的原料进行加热搅拌，随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间，使用过滤器对S3中所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏，将S4中的蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷。

综上可得，本发明合成的乙烯基三异丙烯基硅烷，产品的合成速度快、效率高，且产品中杂质含量低，产品纯度高，产品质量好，解决了原料之间反应速度慢，制备速度慢、效率低，制备的产品中含有杂质，产品质量低的问题。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括如下步骤：

S1：首先将乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料和设备进行无水处理，并将其全部放置在干燥的生产车间备用；

S2：将S1中无水处理原料中的丙酮、苯、三乙胺和氯化亚铜直接放置到反应罐中，并对其反应罐中的原料进行加热搅拌；

S3：随后对原材料乙烯基三氯硅烷进行预热处理，并用给料装置向S2的反应罐中匀速的输送乙烯基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷加料结束后是所有原料一同回流一段时间；

S4：使用过滤器对S3中所得的混合物进行过滤，再用蒸馏装置对过滤后的溶液蒸馏；

S5：将S4中的蒸馏液再次蒸馏得到液态的乙烯基三异丙烯基硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述S2中所使用的反应罐自带搅拌装置和加热装置，且在搅拌混合原料的同时加热原料，原料加热温度为40-60℃。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述S3中乙烯基三氯硅烷进行预热处理的加热温度为30-50℃，且乙烯基三氯硅烷的加料速度为0.95-1.42ml/min，所述所有原料混合后回流时间为20h。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述S4中对S3中混合物过滤过程采用氮气保护，所述过滤所得的溶液的蒸馏在常压的环境下进行。

5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述S5中对S4中的蒸馏液在减压环境下蒸馏，所述的蒸馏压强为0.0138MPa，且蒸馏的温度为124-126℃，所述蒸馏所得的乙烯基三异丙烯基硅烷为无色透明液体。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述原料之间的比例为丙酮：苯：三乙胺：氯化亚铜：乙烯基三氯硅烷＝1000:179:615:3:163，所述丙酮和乙烯基三氯硅烷为乙烯基三异丙烯氧基硅烷的制备原料，所述苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂、氯化亚铜为催化剂。