CN111115777B - 一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法 - Google Patents
一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种表面负载ε‑聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：S1、采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液对麦饭石进行氨基化处理，制备得到氨基化麦饭石；S2、采用戊二醛溶液对步骤S1制备得到的氨基化麦饭石进行醛基化改性，制备得到醛基化麦饭石；S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于ε‑聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，制备得到以席夫碱形式负载ε‑聚赖氨酸的麦饭石；S4、将步骤S3制备得到的负载ε‑聚赖氨酸的麦饭石置于硼氢化钠溶液中进行还原反应，还原席夫碱，制备得到稳定负载ε‑聚赖氨酸的麦饭石。本发明提供的方法负载的ε‑聚赖氨酸抗菌性能稳定可靠，具有很大的应用前景和良好的经济、社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及麦饭石材料技术领域，具体涉及一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法。
背景技术
麦饭石是一种天然的硅酸盐矿物，对生物无毒、无害并具有一定生物活性。 麦饭石的主要化学成分是无机的硅铝酸盐，还具有多孔性海绵状的特殊结构，具有极强的吸附力和对水的净化作用，广泛应用于水质净化等领域。
但是，利用麦饭石来净化水处理，有一个很明显的问题，那就是水质的二次污染。因为在麦饭石处理水的过程中，被麦饭石吸附的微生物在麦饭石表面可以迅速繁殖，从而覆盖麦饭石表面，一方面使得麦饭石的吸附能力降低，另一方面微生物的大量繁殖造成水质的二次污染。现有技术采用金属离子负载到麦饭石上作为抑菌剂，有载银、载铝、载铁等麦饭石，但是这些金属离子抑菌剂不耐水的冲刷，溶出率较高，容易引起金属离子的二次污染。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液对麦饭石进行氨基化处理，制备得到氨基化麦饭石；
S2、采用戊二醛溶液对步骤S1制备得到的氨基化麦饭石进行醛基化改性，制备得到醛基化麦饭石；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，制备得到以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于硼氢化钠溶液中进行还原反应，还原席夫碱，制备得到稳定负载ε-聚赖氨酸的麦饭石。
其中，所述步骤S1中，对麦饭石进行氨基化处理的方法具体为：将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为1-5%的氨基化溶液，并加入冰乙酸作为催化剂，将麦饭石浸于所述氨基化溶液中；
其中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为10-50:100g/mL。
优选地，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为15:100g/mL，20:100g/mL，25:100g/mL，30:100g/mL，35:100g/mL，40:100g/mL，45:100g/mL。
其中，所述步骤S2中，对氨基化麦饭石进行醛基化改性的方法具体为：将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为1-5%的戊二醛溶液，并加入碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中。
其中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:1-5g/mL。
优选地，述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:1.5g/mL，1:2g/mL，1:2.5g/mL，1:3g/mL，1:3.5g/mL，1:4g/mL，1:4.5g/mL。
其中，所述步骤S1中，氨基化处理的温度为45-65℃，时间为24-72h。
优选地，
氨基化处理的温度为48℃，50℃，52℃，55℃，58℃，60℃，63℃；
氨基化处理的时间为30h，35h，40h，45h，50h，55h，60h，65h，70h。
其中，所述步骤S2中，醛基化改性的温度为20-40℃，时间为8-24h。
优选地，
醛基化改性的温度为25℃，30℃，35℃；
醛基化改性的时间为10h，12h，15h，18h，20h，22h。
其中，步骤S3中，席夫碱化反应的温度为20-60℃，时间为1-5h。
优选地，
席夫碱化反应的温度为25℃，30℃，35℃，40℃，45℃，50℃，55℃；
席夫碱化反应的时间为1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h。
其中，所述步骤S4中，还原反应的温度为2-6℃，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.5-2.5%。
其中，所述麦饭石具有微孔结构特征。
本发明的有益效果：本发明提出的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，克服了目前现有技术存在的上述不足。ε-聚赖氨酸是一种具有抑菌功效的多肽，由25-30个赖氨酸残基组成，具有高安全性、抑菌效果好、抑菌谱广、耐高温的优良性质。因此，在麦饭石表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层，能够使麦饭石具有抑菌能力，消除水质净化过程中微生物繁殖所带来的二次污染。根据2014年4月3日国家卫生计生委发布的《关于批准ε-聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种等的公告》，ε-聚赖氨酸在饮料类的使用量为0.20 g/kg，因此表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石在长期使用的过程中即便脱落或者溶出微量的ε-聚赖氨酸，长期饮用也不会对人体健康造成不利。
本发明提供的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，还具有以下优点： 1、原料容易获得、价格低廉、工艺简单； 2、负载的ε-聚赖氨酸抗菌性能稳定可靠；3、具有很大的应用前景和良好经济、社会效益。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为3%的氨基化溶液，并加入0.3%的冰乙酸作为催化剂，将粒径为60-80目，表面具有微孔结构特征的麦饭石浸于所述氨基化溶液中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为30:100g/mL；控制温度为60℃，反应24h，然后用100目筛网滤出氨基化麦饭石，用无水乙醇冲洗10min，再用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S2、将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为2.5%的戊二醛溶液，并加入浓度为0.5%的碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:3g/mL；控制温度为30℃，反应12h，然后用100目筛网滤出醛基化麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于浓度为1%的ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，所述醛基化麦饭石与所述ε-聚赖氨酸溶液的质量体积比为1:5g/mL；控制温度为50℃，反应2h，然后用100目筛网滤出以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于浓度为1.5%的硼氢化钠溶液中进行还原反应，所述负载ε-聚赖氨酸的麦饭石与所述硼氢化钠溶液的质量体积比为1:3g/mL；控制温度为4℃，反应12h，还原席夫碱，制备得到表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石。
实施例2
本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为1%的氨基化溶液，并加入0.1%的冰乙酸作为催化剂，将粒径为60-80目，表面具有微孔结构特征的麦饭石浸于所述氨基化溶液中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为20:100g/mL；控制温度为50℃，反应48h，然后用100目筛网滤出氨基化麦饭石，用无水乙醇冲洗10min，再用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S2、将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为1.5%的戊二醛溶液，并加入浓度为0.5%的碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:5g/mL；控制温度为30℃，反应12h，然后用100目筛网滤出醛基化麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于浓度为1%的ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，所述醛基化麦饭石与所述ε-聚赖氨酸溶液的质量体积比为1:5g/mL；控制温度为50℃，反应2h，然后用100目筛网滤出以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于浓度为1.5%的硼氢化钠溶液中进行还原反应，所述负载ε-聚赖氨酸的麦饭石与所述硼氢化钠溶液的质量体积比为1:2g/mL；控制温度为4℃，反应12h，还原席夫碱，制备得到表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石。
实施例3
本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为3%的氨基化溶液，并加入0.1%的冰乙酸作为催化剂，将粒径为60-80目，表面具有微孔结构特征的麦饭石浸于所述氨基化溶液中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为50:100g/mL；控制温度为60℃，反应24h，然后用100目筛网滤出氨基化麦饭石，用无水乙醇冲洗10min，再用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S2、将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为3%的戊二醛溶液，并加入浓度为0.5%的碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:2g/mL；控制温度为40℃，反应12h，然后用100目筛网滤出醛基化麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于浓度为2%的ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，所述醛基化麦饭石与所述ε-聚赖氨酸溶液的质量体积比为1:2g/mL；控制温度为40℃，反应3h，然后用100目筛网滤出以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于浓度为1%的硼氢化钠溶液中进行还原反应，所述负载ε-聚赖氨酸的麦饭石与所述硼氢化钠溶液的质量体积比为1:4g/mL；控制温度为2℃，反应18h，还原席夫碱，制备得到表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石。
实施例4
本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为2%的氨基化溶液，并加入0.2%的冰乙酸作为催化剂，将粒径为60-80目，表面具有微孔结构特征的麦饭石浸于所述氨基化溶液中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为35:100g/mL；控制温度为60℃，反应24h，然后用100目筛网滤出氨基化麦饭石，用无水乙醇冲洗10min，再用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S2、将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为2%的戊二醛溶液，并加入浓度为0.5%的碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:3g/mL；控制温度为35℃，反应18h，然后用100目筛网滤出醛基化麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于浓度为1%的ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，所述醛基化麦饭石与所述ε-聚赖氨酸溶液的质量体积比为1:2g/mL；控制温度为40℃，反应3h，然后用100目筛网滤出以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于浓度为1.5%的硼氢化钠溶液中进行还原反应，所述负载ε-聚赖氨酸的麦饭石与所述硼氢化钠溶液的质量体积比为1:3g/mL；控制温度为3℃，反应24h，还原席夫碱，制备得到表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石。
实施例5
本发明提供了一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为3%的氨基化溶液，并加入0.3%的冰乙酸作为催化剂，将粒径为60-80目，表面具有微孔结构特征的麦饭石浸于所述氨基化溶液中，所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为50:100g/mL；控制温度为55℃，反应18h，然后用100目筛网滤出氨基化麦饭石，用无水乙醇冲洗10min，再用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S2、将浓度为25%的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为3%的戊二醛溶液，并加入浓度为0.5%的碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中，所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:2g/mL；控制温度为40℃，反应12h，然后用100目筛网滤出醛基化麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于浓度为1%的ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，所述醛基化麦饭石与所述ε-聚赖氨酸溶液的质量体积比为1:3g/mL；控制温度为30℃，反应5h，然后用100目筛网滤出以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石，用蒸馏水冲洗30min，105℃烘干；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于浓度为2%的硼氢化钠溶液中进行还原反应，所述负载ε-聚赖氨酸的麦饭石与所述硼氢化钠溶液的质量体积比为1:2g/mL；控制温度为2℃，反应24h，还原席夫碱，制备得到表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石。
对实施例1-5制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石和作为比较例的麦饭石原料进行抗菌性能测试：
以大肠杆菌为抗菌性能测试菌种，选用LB液体培养基为测试菌种的培养基，取37℃下培养12小时的培养物1mL，4000rpm离心10min，弃上清，将沉淀用1mL无菌水小心洗涤三次，除去沉淀中的可溶物，涡旋震荡分散于1mL无菌水，并用无菌水稀释测试菌种至1L。取7组共21个（每组3个 ，作为3个平行）250mL的无菌三角瓶，1-5组每瓶分别为加入实施例1-5制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石50mg，6组每瓶加入作为比较例的麦饭石原料50mg，7组不加作空白对照。然后每瓶加入稀释测试菌种30mL，在37℃，100rpm恒温震荡2小时，每瓶取上述反应液1mL，用无菌水梯度稀释后涂布LB固体培养基平板，37℃倒置培养24h，菌落计数法测定不同组别抑菌剂的抑菌率，测试结果列于表1。
表1 不同组别麦饭石材料对大肠杆菌的抑菌率
| 组别 | 麦饭石材料 | 抑菌率 |
| 第1组 | 实施例1制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石 | 99.9% |
| 第2组 | 实施例2制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石 | 99.6% |
| 第3组 | 实施例3制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石 | 99.5% |
| 第4组 | 实施例4制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石 | 99.7% |
| 第5组 | 实施例5制备的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石 | 99.8% |
| 第6组 | 麦饭石原料 | 5.3% |
| 第7组 | 不添加 | 0 |
由表1可知，本发明提供的表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石具有较高的抑菌率，抑菌率超过99.5%。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液对麦饭石进行氨基化处理，制备得到氨基化麦饭石；对麦饭石进行氨基化处理的方法具体为：将3-氨丙基三乙氧基硅烷用无水乙醇作为溶剂配成浓度为1-5％的氨基化溶液，并加入冰乙酸作为催化剂，将麦饭石浸于所述氨基化溶液中；氨基化处理的温度为45-65℃，时间为24-72h；
S2、采用戊二醛溶液对步骤S1制备得到的氨基化麦饭石进行醛基化改性，制备得到醛基化麦饭石；对氨基化麦饭石进行醛基化改性的方法具体为：将浓度为25％的戊二醛溶液用蒸馏水配置成浓度为1-5％的戊二醛溶液，并加入碳酸氢钠调节溶液pH值为8.0-8.5，将所述氨基化麦饭石浸于所述戊二醛溶液中；所述氨基化麦饭石与所述戊二醛溶液的质量体积比1:1-5g/mL；
S3、将步骤S2制备得到的醛基化麦饭石置于ε-聚赖氨酸溶液中进行席夫碱化反应，制备得到以席夫碱形式负载ε-聚赖氨酸的麦饭石；
S4、将步骤S3制备得到的负载ε-聚赖氨酸的麦饭石置于硼氢化钠溶液中进行还原反应，还原席夫碱，制备得到稳定负载ε-聚赖氨酸的麦饭石。
2.根据权利要求1所述的一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于：所述麦饭石与所述氨基化溶液的质量体积比为10-50:100g/mL。
3.根据权利要求1-2中任意一项权利要求所述的一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，醛基化改性的温度为20-40℃，时间为8-24h。
4.根据权利要求1-2中任意一项权利要求所述的一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，席夫碱化反应的温度为20-60℃，时间为1-5h。
5.根据权利要求1-2中任意一项权利要求所述的一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，还原反应的温度为2-6℃，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.5-2.5％。
6.根据权利要求1-2中任意一项权利要求所述的一种表面负载ε-聚赖氨酸抑菌涂层的麦饭石的制备方法，其特征在于：所述麦饭石具有微孔结构特征。
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