CN111115714A - 一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料xLi2MnO3·(1‑x)LiMO2及其制备方法，其中，0<x<1,M是Mn、Ni、Co、Al、Ce、Cr中的一种或几种的组合。所述制备方法包括以下步骤：1)称取可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐、可溶性铝盐、可溶性铬盐、可溶性铈盐溶解形成溶液A；2)配置碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢铵或任意两者的混合水溶液B；3)将溶液A和B加入反应釜中，调节pH值，生成沉淀；4)沉淀过滤，洗涤，烘干，得到碳酸盐前驱体；5)前驱体预煅烧后粉碎球磨与含锂化合物混合，加热至500～1200℃，恒温煅烧3～14h，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。本发明的制备工艺简单，易于产业化，并且所制备的材料晶体结构稳定，压实密度高，循环寿命长。

Description

一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2及其制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。
背景技术
目前商品化锂离子动力电池的能量密度仅约160Wh/kg，欲在2025年实现电池能量密度达到400Wh/kg，需要采用更高能量密度的正负极材料。
现有碳负极的比容量可达350mAh/g以上，而商品化正极材料如LiCoO2、Li2MnO4、LiFePO4和LiNixCoyMn1-x-yO2(0<x+y<1)等的比容量均在200mAh/g以下。可见，正极材料的低容量已成为提高锂离子动力电池能量密度的瓶颈，亟需开发更高容量的新型正极材料。近几年出现的富锂xLi2MnO3·(1-x)LiMO2材料由于具有较高的放电容量(>250mAh/g)而成为国内外研发的热点。但是，常见的富锂锰基材料一般都是由一次纳米级小颗粒聚集而成的二次微米级颗粒，这种形貌不利于电极片的辊压和制备，并且振实密度较低(约1.9g/cm3)，进而导致所组成电池的实际体积能量密度偏低。这极大的限制了富锂正极材料在动力锂离子电池中的实际应用。因此，迫切需要开发出一种振实密度高、电化学性能优良的富锂锰基材料的制备方法以适应大规模商品化应用的需求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种电化学性能优异的微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。该材料的分子式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中，0<x<1,M是Mn、Ni、Co、Al、Ce、Cr中的一种或几种的组合。
本发明的另一个目的在于提供该单晶富锂锰基多元材料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：
1)按元素化学计量比称取可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐、可溶性铝盐、可溶性铬盐、可溶性铈盐溶解在去离子水中，形成金属离子浓度为0.01～9mol/L的溶液A；
2)配置碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢铵中任意一种或任意两者的混合水溶液B，其中碳酸根或碳酸氢根离子的浓度为0.01～9mol/L；
3)将溶液A和B以速度1～60mL/min滴加入反应釜中并在30～80℃、500～800r/min下不断搅拌，采用氨水调节pH在7.0～10.0之间，反应完全后沉淀在30～80℃下继续陈化2～24h；
4)所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，烘干，得到碳酸盐前驱体；
5)碳酸盐前驱体在富氧或空气气氛中以0.1～6℃/min的升温速度加热至400～700℃，恒温煅烧3～6h，自然降温至室温，再采用球磨机在一定转速200～600r/min下粉碎球磨0.2～3h后与一定量的含锂化合物混合均匀，在富氧或空气气氛中以0.1～6℃/min的升温速度加热至500～1200℃，恒温煅烧3～14h，煅烧完成后以0.1～6℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。
所述步骤1)中的可溶性镍盐是硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种或多种；可溶性钴盐是硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种或多种；可溶性锰盐是硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰中的一种或多种；可溶性铈盐是硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈中的一种或多种；可溶性铝盐是三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种；可溶性铬盐是硫酸铬、硝酸铬、乙酸铬中的一种或多种。
所述步骤2)中如果采用任意两者的混合液，其两种物质的摩尔量比为1:10～10:1。
所述步骤5)中的含锂化合物是氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种；含锂化合物用量是化学计量比的1.01～1.15倍；富氧气氛中的氧含量为20～100％(体积分数)。
所制备微米级非团聚一次颗粒富锂锰基多元材料的D50分布在0.1～10μm之间，粉末振实密度在1.6～3.2g/cm3。
本发明通过调节前驱体制备过程参数、优化煅烧工艺得到振实密度较高的微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。
本发明所述的制备方法工艺简单、易于控制、产品一致性好，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的富锂锰基材料的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明的实施例2制备的富锂锰基材料的X射线衍射图(XRD)。
图3为本发明的实施例3制备的富锂锰基材料的首次充放电曲线图。
图4为本发明的实施例3制备的富锂锰基材料的粒径分布图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
实施例1
制备样品0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2。按化学计量比称取硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴溶解于去离子水中，形成金属离子浓度为0.5mol/L的溶液A；配置碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液B，其中碳酸钠与碳酸氢钠的摩尔比为1:1，碳酸根离子浓度为0.5mol/L；采用恒流泵将溶液A和B以5mL/min滴速滴加入反应釜中并在50℃、700r/min下不断搅拌，采用氨水调节ph值并维持在7.5，反应完全后，沉淀在50℃下继续陈化6h；所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，在烘箱中100℃下干燥，得到碳酸盐前驱体；碳酸盐前驱体在富氧气氛(氧含量为70％)中，以0.9℃/min的升温速度加热至500℃，恒温煅烧5h，自然降温至室温，再采用球磨机在400r/min下粉碎球磨2h后与1.05倍的化学计量比的氢氧化锂混合均匀，在富氧气氛(氧含量为70％)中以5℃/min的升温速度加热至900℃，恒温煅烧6h，煅烧完成后以1℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。其在0.1C下首次放电容量为278.0mAh/g，循环50周后容量保持率仍有88％。其扫描电镜图(SEM)见图1。
实施例2
制备样品0.3Li2MnO3·0.7LiNi0.8Mn0.1Co0.08Ce0.02O2。按化学计量比称取乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴溶解于去离子水中，形成金属离子浓度为2mol/L的溶液A；配置碳酸钠溶液B，其中碳酸根离子浓度为2mol/L；采用恒流泵将溶液A和B以9mL/min滴速滴加入反应釜中并在30℃、500r/min下不断搅拌，采用氨水调节ph值并维持在9.0，反应完全后，沉淀在30℃下继续陈化3h；所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，在烘箱中100℃下干燥，得到碳酸盐前驱体；碳酸盐前驱体在富氧气氛(氧含量为100％)中，以0.5℃/min的升温速度加热至700℃，恒温煅烧6h，自然降温至室温，再采用球磨机在600r/min下粉碎球磨1h后与1.05倍的化学计量比的氢氧化锂混合均匀，在富氧气氛(氧含量为70％)中以3℃/min的升温速度加热至1000℃，恒温煅烧3h，煅烧完成后以5℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。其在0.1C下首次放电容量为258.0mAh/g，循环50周后容量保持率仍有98％。其X射线衍射图(XRD)见图2。
实施例3
制备样品0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.6Mn0.2Co0.19Al0.01O2。按化学计量比称取硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴溶解于去离子水中，形成金属离子浓度为3mol/L的溶液A；配置碳酸钠与碳酸氢氨的混合溶液B，其中碳酸钠与碳酸氢钠的摩尔比为1:2，其中碳酸根离子浓度为3mol/L；采用恒流泵将溶液A和B以6mL/min滴速滴加入反应釜中并在60℃、600r/min下不断搅拌，采用氨水调节ph值并维持在8.0，反应完全后，沉淀在60℃下继续陈化12h；所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，在烘箱中100℃下干燥，得到碳酸盐前驱体；碳酸盐前驱体在富氧气氛(氧含量为100％)中，以3℃/min的升温速度加热至500℃，恒温煅烧6h，自然降温至室温，再采用球磨机在300r/min下粉碎球磨3h后与1.05倍的化学计量比的碳酸锂混合均匀，在富氧气氛(氧含量为100％)中以3℃/min的升温速度加热至700℃，恒温煅烧5h，煅烧完成后以6℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。其在0.1C下首次放电容量为275.0mAh/g，循环50周后容量保持率仍有95％。其首次充放电曲线图见图3。
实施例4
制备样品0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.27Co0.2Cr0.03O2。按化学计量比称取硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴溶解于去离子水中，形成金属离子浓度为1.5mol/L的溶液A；配置碳酸氢钠与碳酸氢氨的混合溶液B，其中碳酸氢钠与碳酸氢氨的摩尔比为3:2，其中碳酸根离子浓度为1.5mol/L；采用恒流泵将溶液A和B以60mL/min滴速滴加入反应釜中并在55℃、500r/min下不断搅拌，采用氨水调节ph值并维持在9.5，反应完全后，沉淀在55℃下继续陈化9h；所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，在烘箱中100℃下干燥，得到碳酸盐前驱体；碳酸盐前驱体在富氧气氛(氧含量为70％)中，以5℃/min的升温速度加热至700℃，恒温煅烧4.5h，自然降温至室温，再采用球磨机在600r/min下粉碎球磨1h后与1.15倍的化学计量比的硝酸锂混合均匀，在富氧气氛(氧含量为100％)中以2℃/min的升温速度加热至950℃，恒温煅烧4h，煅烧完成后以5℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。其在0.1C下首次放电容量为287.0mAh/g，循环50周后容量保持率仍有90％。其粒径分布图见图4。

Claims (5)

1.一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料，其特征在于，该材料的分子式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中，0<x<1,M是Mn、Ni、Co、Al、Ce、Cr中的一种或几种的组合。
2.一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按元素化学计量比称取可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐、可溶性铝盐、可溶性铬盐、可溶性铈盐溶解在去离子水中，形成金属离子浓度为0.01～9mol/L的溶液A；
2)配置碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢铵或任意两者的混合水溶液B，其中碳酸根和碳酸氢根离子的浓度为0.01～9mol/L；
3)将溶液A和B以速度1～60mL/min滴加入反应釜中并在30～80℃、500～800r/min下不断搅拌，采用氨水调节pH在7.0～10.0之间，反应完全后沉淀在30～80℃下继续陈化2～24h；
4)所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，烘干，得到碳酸盐前驱体；
5)碳酸盐前驱体在富氧或空气气氛中以0.1～6℃/min的升温速度加热至400～700℃，恒温煅烧3～6h，自然降温至室温，再采用球磨机在一定转速200～600r/min下粉碎球磨0.2～3h后与一定量的含锂化合物混合均匀，在富氧气氛或空气气氛中以0.1～6℃/min的升温速度加热至500～1200℃，恒温煅烧3～14h，煅烧完成后以0.1～6℃/min的降温速度冷却至室温，最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的可溶性镍盐是硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种或多种；可溶性钴盐是硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种或多种；可溶性锰盐是硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰中的一种或多种；可溶性铈盐是硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈中的一种或多种；可溶性铝盐是三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种；可溶性铬盐是硫酸铬、硝酸铬、乙酸铬中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中如果采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢氨中任意两者的混合液，其摩尔量比为1:10～10:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的含锂化合物是氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种；含锂化合物用量是化学计量比的1.01～1.15倍；富氧气氛中的氧含量为20～100％(体积分数)。
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