CN111111590B - 一种正极浆料搅拌方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正极浆料搅拌方法。所述正极浆料包括溶剂、正极活性材料和导电体；所述正极活性材料的密度大于导电体的密度；所述方法包括：将正极浆料分别加入n个反应腔室中进行搅拌过程，所述n≥2；所述n个反应腔室中，距上液面高度为h以上的液体在每个反应腔室内循环流通，所述h占总液面高度为≥3％；所述每个反应腔室的实际使用容积<300L。本发明通过反应腔室的选择，搅拌过程控制(速率及搅拌叶)，以及循环流通设置，使得本发明中能有效避免石墨等小密度悬浮物漂浮在液面之上，避免各平行搅拌室之间存在浓度差，进而可以达到避免使用马来酰亚胺‑巴比妥酸来解决正极活性材料沉降的效果。

Description

一种正极浆料搅拌方法
技术领域
本发明属于电池制备技术领域，具体涉及一种正极浆料搅拌方法。
背景技术
现有的正极材料主要由正极活性物质、导电剂、锂盐和粘结剂组成，正极活性物质多为具有一定晶体构造的层状金属氧化物(如LiCoO2等)，导电剂通常为石墨、炭黑、碳纤维等碳材料，粘结剂主要起到对活性材料层间的粘结作用，用于活性材料层与集流体之间的粘结，一般而言，正极活性物质的密度远大于导电剂和粘结剂，且随着对能量密度需求的日益增长，三元材料的使用，这种密度差有逐步扩大的趋势。
密度差的存在使得工业化生产中沉降问题普遍存在，尤其在大容积搅拌釜中，目前发展出以巴比妥酸改性马来酰亚胺增加活性材料与电池电极浆料溶剂的相容性的技术，但是，未反应的马来酰亚胺与巴比妥酸可能游离出而与电极粘合剂结合，破坏电极粘合剂原本的柔软韧性，产生正极的脆裂，且在大容积搅拌釜中，依然不能完全克服。
CN109802096A公开了一种锂离子电池电极浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1：将活性物、粘结剂及导电剂搅拌混匀；S2：将S1中的混合物在超声-搅拌过程中以喷淋的方式加入溶剂直至加完；S3：在真空条件下再次经超声-搅拌后制得锂离子电池电极浆料。但是所述方法得到的电极浆料依然无法解决现有技术中的沉降问题。
同时，现有技术中，正极浆料的搅拌过程采用间歇过程，搅拌完成后，必须让搅拌釜停止工作，来实现出料，这种工艺过程不仅会导致物料在出料过程中出现沉降，更影响工艺的连续性。
因此本领域需要开发一种正极浆料搅拌方法，所述方法可以有效的解决工业化生产中的沉降和连续生产的问题。
发明内容
针对现有技术中正极活性材料密度真密度较高，而石墨等碳材料导电剂密度较低，在实际的工业化生产过程中，极容易造成沉降的问题，本发明的目的在于提供一种正极浆料搅拌方法，所述方法可以避免使用马来酰亚胺-巴比妥酸来解决正极活性材料沉降的问题。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种正极浆料搅拌方法，所述正极浆料包括溶剂、正极活性材料、导电体；所述正极活性材料的密度大于导电体的密度；所述方法包括：将正极浆料分别加入n个反应腔室中进行搅拌过程，所述n≥2；所述n个反应腔室中，距上液面高度为h以上的液体在每个反应腔室内循环流通，所述h占总液面高度为≥3％；所述每个反应腔室的实际使用容积<300L。
本发明通过并联设置n个(n≥2)反应腔室中进行独立的搅拌过程，可以进行连的续工艺生产，提高生产效率；本发明通过设置距上液面高度为h的液体在每个反应腔室内循环流通，能有效避免石墨等小密度悬浮物漂浮在液面之上，并尽量避免各平行搅拌室之间存在浓度差。
本发明所述距上液面高度为h以上的液体为：上液面到距上液面高度为h的平面之间总液体。
本发明对距上液面高度为h的液体在每个反应腔室内循环流通的实现方式不做具体限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择，示例性的方式为：在每个反应腔室中，距上液面高度为h处设置有循环管出口，上一级反应腔室的循环管出口连接下一级反应腔室的循环管入口，最后一级反应腔室的循环管出口与第一级反应腔室的循环管进口相连。
优选地，所述距上液面高度为h以上的液体在每个反应腔室内循环流通为：所述n个反应腔室中，上一级反应腔室距上液面高度为h以上的液体转移至下一级反应腔室内，最后一级反应腔室距上液面高度为h以上的液体转移至第一级反应腔室内。
反应腔室的定义是具有独立的反应空间和独立的搅拌系统，每个反应腔室的搅拌过程不受其他腔室的影响，反应腔室的结构或形式不受特别限定，可以设置为独立的搅拌釜，也可以是在一个大型反应釜中通过隔板的形式构建的多个反应腔室，此处不再赘述。
本发明中所述的实际使用容积指的是反应釜体中，实际的装液量，比如如果反应釜的容积为300，装液量为0.8，则实际使用容积为240L。
本发明中n的取值取决于腔室的实际使用容积以及工艺产量的需求，申请人经过实验发现，对于正极浆料，实际使用容积在300L以上的反应腔室，物料开始出现沉降，这是由于工业化搅拌过程中，不可避免地会出现搅拌死角的问题，申请人猜测，300L是在不加任何添加剂的情况下的正极浆料搅拌过程中，搅拌技术与正极浆料本身沉降问题所对应的一个临界点，在300L以下，任何正极浆料均能得到有效的搅拌，混合问题可以通过已知的混合技术的改进来克服，而300L以上，对于部分正极浆料体系，其混合问题已无法通过搅拌技术的改进来克服，因此，本申请所选用的搅拌釜的实际使用容积小于300L，以满足实际工业化的需求。
申请人需要声明的是，以上机理方面猜测的内容不构成对保护范围的任何限制。
优选地，所述h为占总液面高度为10～20％的高度，例如11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或19％等。
优选地，所述反应腔室的实际使用容积≤200L，优选≤100L，进一步优选≤50L，例如5L、10L、20L、30L、40L、50L、80L、100L、120L、150L或180L等。
优选地，所述反应腔室的实际使用容积≤50L，且n>100(例如120、130、140、150、160、170、180、190或200等)。
优选的，反应腔室的体积小于50L，与之对应的，n的取值必须更大，以满足实际工业化的需求。
优选地，所述正极浆料在反应腔室内的体积占比为60～85％，例如62％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％或82％等。
本发明所述反应容器的体积选择是综合考虑了正极浆料粘度、搅拌结构可作用面积、装液量等参数后的结果，锂电池正极浆料搅拌过程中正常的装液量为全釜体积的60～85％，在常用的电机范围内，为了保证全釜混合均匀，反应釜的实际使用容积优选小于200L，容积过大，虽然可以提高生产效率，但不可避免的导致搅拌不均。
优选地，所述搅拌过程为采用两个搅拌叶进行搅拌，优选两个搅拌叶分别为上搅拌叶和下搅拌叶。
优选地，所述上搅拌叶位于上液面下k处，且k<h(即上搅拌叶位于液面下的深度<h)。
本发明设置上搅拌叶位于液面下k处，以防止密度较小的石墨悬浮于液面，同时，上搅拌叶设置在循环液面之上，可以促进各个腔室的循环速率。本发明对于k的具体取值不做限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择，本发明中只需k<h即可。
优选的，上搅拌叶可以形成径向的搅拌流向。
优选地，所述下搅拌叶具有将底部固体物料上翻的结构，优选下搅拌叶为搅拌桨或螺旋叶片。
本发明所述下搅拌叶可以为搅拌桨，且为沿着搅拌轴可上下移动结构，在搅拌过程中，可以通过控制装置控制下搅拌叶高度，搅拌叶的角度可以通过外控制设备进行调整，使得搅拌叶在反应装置上部时，搅拌叶角度设置为将反应物料下压，使得悬浮于上部的物料向下流动，当搅拌叶在反应装置下部或底部时，搅拌叶角度设置为将反应物料上翻，使得沉降与底部的物料向上翻滚，以这种连续或间隙的操作方式，使得物料能上下翻滚，提高混合程度。
优选地，所述下搅拌叶为螺旋叶片，所述螺旋叶片上设置有孔和凹凸结构。
本发明所述螺旋叶片上设置有孔或凹凸结构，可以与浆液中的活性材料相互作用，避免沉降。图1是本发明所述具有凹凸结构的螺旋叶片的结构示意图，其中1为孔，2为凹凸部，图中凹凸部既可以为凹部，也可以为凸部，也可以为凹部和凸部分散设置(共存)的结构。
本发明对于正极浆料搅拌过程的设备不做具体限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。
优选地，所述n个反应腔室搅拌完成后得到的正极浆料经过出料管汇总后进入后混合器进一步搅拌混合，经过后反应器混合的正极浆料经过后反应器出口进入微通道混合器中，所述正极浆料离开微通道混合器后直接连接涂布机进行涂布。
本发明正极浆料在n个反应腔室搅拌完成后，得到的正极浆料经过出料管汇总后进入后混合器进一步搅拌混合，可以避免各平行搅拌室之间存在浓度差，然后经过后反应器混合的正极浆料经过后反应器出口进入微通道混合器中，可以防止物料流动过程中出现沉降，浆料离开微通道混合器后直接连接涂布机进行涂布。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过反应腔室的选择，搅拌过程控制(速率及搅拌叶)，以及循环流通设置，使得本发明中能有效避免石墨等小密度悬浮物漂浮在液面之上，避免各平行搅拌室之间存在浓度差，进而可以达到避免使用马来酰亚胺-巴比妥酸来解决正极活性材料沉降的效果。
附图说明
图1是本发明所述具有凹凸结构的螺旋叶片的结构示意图，其中1为孔，2为凹凸部。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种正极浆料搅拌方法：
将正极浆料(所述正极浆料由N-甲基吡咯烷酮、NCM532和石墨组成，所述NCM532和石墨的质量比为9:1)分别加入5个反应腔室中进行搅拌过程，每个反应腔室的体积为30L；所述5个反应腔室中，距上液面高度为h1以上(h1的高度占总液面高度为15％)的液体在每个反应腔室内循环流通(第一反应腔室距上液面高度为h1以上的液体转移至第二反应腔室内，第二反应腔室距上液面高度为h1以上的液体转移至第三反应腔室内，第三反应腔室距上液面高度为h1以上的液体转移至第四反应腔室内，第四反应腔室距上液面高度为h1以上的液体转移至第五反应腔室内，第五反应腔室距上液面高度为h1以上的液体转移至第一反应腔室内)；所述搅拌过程采用两个搅拌叶进行搅拌，所述上搅拌叶位于液面下k1(k1为占总液面高度为10％的高度)处，所述下搅拌叶为螺旋叶片(孔的面积占下搅拌叶总面积为10％，凹部的面积占下搅拌叶总面积为15％，凸部的面积占下搅拌叶总面积为15％)，然后将5个反应腔室中得到的浆料进行汇总；
汇总后的正极浆料进入后混合器进一步搅拌混合，避免各腔室浓度存在偏差，经过后反应器混合的浆料经过后反应器出口进入微通道混合器中，防止物料流动过程中出现沉降；浆料离开微通道混合器后直接连接涂布机，实现连续化生产。
本实施例在每个反应腔室中，距上液面高度为h1处设置有循环管出口，上一级反应腔室的循环管出口连接下一级反应腔室的循环管入口，最后一级反应腔室的循环管出口与第一级反应腔室的循环管进口相连。
实施例2
一种正极浆料搅拌方法：
将正极浆料(所述正极浆料由N-甲基吡咯烷酮、NCM811和Super-P组成，所述NCM811和Super-P的质量比为8:1)分别加入10个反应腔室中进行搅拌过程，每个反应腔室的体积为50L；所述10个反应腔室中，距上液面高度为h2以上(h2的高度占总液面高度为20％)的液体在每个反应腔室内循环流通(第一反应腔室距上液面高度为h2以上的液体转移至第二反应腔室内，第二反应腔室距上液面高度为h2以上的液体转移至第三反应腔室内，……，第十反应腔室距上液面高度为h2以上的液体转移至第一反应腔室内)；所述搅拌过程采用两个搅拌叶进行搅拌，所述上搅拌叶位于液面下k2(k2为占总液面高度为15％的高度)处，所述下搅拌叶为螺旋叶片(孔的面积占下搅拌叶总面积为15％，凹部的面积占下搅拌叶总面积为10％，凸部的面积占下搅拌叶总面积为20％)，10个反应腔室中得到的浆料通过出料总管进行汇总；
汇总后的正极浆料进入后混合器进一步搅拌混合，避免各腔室浓度存在偏差，经过后反应器混合的浆料经过后反应器出口进入微通道混合器中，防止物料流动过程中出现沉降；浆料离开微通道混合器后直接连接涂布机，实现连续化生产。
本实施例在每个反应腔室中，距上液面高度为h2处设置有循环管出口，上一级反应腔室的循环管出口连接下一级反应腔室的循环管入口，最后一级反应腔室的循环管出口与第一级反应腔室的循环管进口相连。
对比例1
与实施例1的区别在于，不进行此过程：距上液面高度为h1以上的液体在每个反应腔室内循环流通。
对比例2
与实施例1的区别在于，不设置上搅拌叶。
性能测试：
将各实施例和对比例得到的正极浆料静置5min，肉眼观察是否有沉降现象，并测试各实施例和对比例中各腔室汇总前的正极浆料浓度，若各腔室浓度差≥5％，则认为各腔室存在浓度差。
测试结果如表1所示：
表1
沉降现象/各腔室浓度
实施例1 无/无
实施例2 无/无
对比例1 有沉降/无
对比例2 无/各腔室存在浓度差
通过表1可以看出，本发明的搅拌方法得到的正极浆料无沉降现象发生，说明本发明的方法可以避免使用马来酰亚胺-巴比妥酸来解决正极活性材料沉降的问题，而对比例1中由于距上液面高度为h1以上的液体不进行循环流通，导致石墨等小密度悬浮物漂浮在液面之上，静置后发生沉降现象；对比例2中不设置上搅拌叶，进而导致各腔室浓度不同。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种正极浆料搅拌方法，其特征在于，所述正极浆料包括溶剂、正极活性材料和导电体；所述正极活性材料的密度大于导电体的密度；
所述方法包括：将正极浆料分别加入n个反应腔室中进行搅拌过程，所述n≥2；所述n个反应腔室中，距上液面高度为h以上的液体在每个反应腔室内循环流通，所述h占总液面高度为≥3％；
所述每个反应腔室的实际使用容积<300L；所述n个反应腔室搅拌完成后得到的正极浆料经过出料管汇总后进入后混合器进一步搅拌混合，经过后反应器混合的正极浆料经过后反应器出口进入微通道混合器中，所述正极浆料离开微通道混合器后直接连接涂布机进行涂布；所述搅拌过程为采用两个搅拌叶进行搅拌；两个搅拌叶分别为上搅拌叶和下搅拌叶；所述上搅拌叶位于上液面下k处，且k<h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述距上液面高度为h以上的液体在每个反应腔室内循环流通为：所述n个反应腔室中，上一级反应腔室距上液面高度为h以上的液体转移至下一级反应腔室内，最后一级反应腔室距上液面高度为h以上的液体转移至第一级反应腔室内。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述h为占总液面高度为10～20％的高度。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应腔室的实际使用容积≤200L。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应腔室的实际使用容积≤100L。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应腔室的实际使用容积≤50L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应腔室的实际使用容积≤50L，且n>100。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极浆料在反应腔室内的体积占比为60～85％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上搅拌叶可以形成径向的搅拌流向。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下搅拌叶具有将底部固体物料上翻的结构。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，下搅拌叶为搅拌桨或螺旋叶片。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述下搅拌叶为螺旋叶片，所述螺旋叶片上设置有孔和凹凸结构。
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