CN111109255A - 一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊及其制备方法和应用。本发明首先通过一步法制备双乳液，双乳液经引发聚合成双室微胶囊；再将N‑丙烯酰基多巴胺接枝到微胶囊壳体上；最后将诱剂负载到微胶囊上即得到可用于粘虫板的诱虫微胶囊。该微胶囊可实现诱剂中的水溶性物质和脂溶性物质同时包埋，解决了现存诱剂载体体积较大的问题，有效降低昂贵诱剂的使用量。该微胶囊具有良好的耐候性，结构稳固，使诱剂保持稳定的散发，诱虫更加高效。多巴胺的引入使微胶囊具有强黏附性，可与粘虫胶紧密结合且不影响粘虫胶的粘性。将该微胶囊的水溶液喷涂于粘虫板的粘虫胶上可实现诱剂稳定释放的长效害虫诱捕。
Description
技术领域
本发明涉及一种诱捕害虫的微胶囊，尤其涉及一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
我国自古以来就是一个农业大国，农业一直是国民经济的命脉，农业的发展直接关系着社会的稳定与发展。病虫害是影响我国农业的主要灾害之一，具有种类多、发生范围广、影响程度严重等特点，对我国国民经济，特别是农业生产造成重大损失。故加强对病虫害的防治，有效地保护农业成果和生态安全，对促进农业的发展进步有重要意义。
目前常见的病虫害防治方法主要有化学防治、物理防治、生物防治等。化学防治见效快,但会污染环境，不利于可持续发展。物理防治发展时间较长且较容易掌握，但防治不彻底见效慢。生物防治对环境污染小，能有效地保护天敌，发挥持续控制作用，但杀虫效果较慢，在高虫口密度下使用不能达到迅速压低虫口密度的目的。粘虫板为一种简单高效的低成本绿色病虫害防治方法，广泛应用于实际农业生产中。
粘虫板使用时需添加害虫诱剂、昆虫性信息素，具有高效、专一的特点,但只能针对某一种或某一类害虫。食物引诱剂具有广谱性,可同时吸引多种害虫，但不如性信息素高效。研究表明食诱剂、性诱剂和植物提取物等不同诱剂配合使用对害虫的引诱效果较佳。但目前食诱剂、性诱剂和植物提取物的有效组成成分为复合物，其中不仅有水溶性物质，同时也一定量的脂溶性物质。这种复合物型的诱剂组成使得其载体选择上倾向于只能较大体积的橡胶诱芯或者棉棒诱芯。虽然其可以实现水溶性物质和脂溶性物质的有效负载。但这样的选择会导致较为昂贵的食诱剂、性诱剂和植物提取物大量浪费。而能解决这方面问题的传统微胶囊技术，却又因为很难实现水、脂两相物质的包埋。粘虫板多在农田、果园等复杂条件下使用，胶粘剂和诱剂受环境影响较大。且粉粒状诱剂涂布于胶粘剂表面时会使胶粘剂粘附性降低。故对粘虫板进行技术改进，解决上述问题，实现对病虫害的高效防治十分有必要。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊及其制备方法和应用。本发明以一步法制备双乳液，双乳液经引发聚合成双室微胶囊，并将N－丙烯酰基多巴胺接枝到微胶囊壳体。在同一微胶囊中实现水溶性和脂溶性诱剂有效组成成分同时包埋；微胶囊耐候性佳、诱剂散发速度稳定；微胶囊具有不受雨水等因素影响的强粘附性，喷涂于粘虫胶外表面时可与粘虫胶紧密结合且不会降低粘虫胶的粘性。
为解决其技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备双乳液：
制备双乳液所用装置由三部分组成：1.内边长为180-1000μm，外边长为300-1500μm的方形玻璃管；2.嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴，内径为60-500μm外径为150-800μm的锥形圆柱玻璃毛细管；3.嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴，内径为60-500μm外径为150-800μm的收集管；
以含1.5-2.5wt％分散剂的水溶液为最外相流体；以氟丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和致孔剂按1：10-15:12-15：0.5-1：0.05-0.2：3-10的质量比混合液为中间相流体；以水为最内相流体；用微量注射泵以1-4mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以2-6mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以30-65mL/hr的速度输送到同轴区；所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至50-80℃时进行搅拌反应1-10小时；反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊；将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中10-48小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡10-72小时；浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将重量份2-4的除去致孔剂的双室微胶囊和重量份5-8的N-丙烯酰基多巴胺加入到重量份70-90的质量比为1:0.9-1.2二丙酮醇和二甲基甲酰胺的混合液中搅拌5-60min；混合液中再依次加入重量份2-2.5的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、重量份0.3-0.5的1-羟基苯并三唑和重量份0.7-1的三乙胺，室温下反应10-15小时；对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含5-15wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液与含5-15wt％水溶性诱剂的水溶液按2-6：1的质量比混合，室温搅拌5-24小时；离心后将产物分散到溶剂中，得到含5-20wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液；再将脂溶性诱剂溶解在溶剂中形成5-20wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：1-4的质量比混合，室温搅拌5-24小时；随后离心去除10-80％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
所述步骤(1)中锥形圆柱玻璃毛细管尖头处内径为20-200μm。
所述步骤(1)中收集管是3-300μm内径窄入口，管体内径突变宽至60-500μm的玻璃毛细管。
所述步骤(1)中分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠、苯乙烯-马来酸酐中的任意一种或多种的混合。
所述步骤(1)中丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或多种的混合。
所述步骤(1)中致孔剂为邻苯二甲酸二乙酯、戊烷、环戊烷、环己烷、庚烷中的任意一种或多种的混合。
所述步骤(4)中水溶性诱剂为烟草水浸提物、花椒水浸提物、核桃果仁水浸提物、假连翘水浸提物、飞扬草水浸提物、中的任意一种或多种的混合。脂溶性诱剂为烟草甲醇提取物、花椒甲醇提取物、核桃果仁甲醇提取物、假连翘石油醚提取物、飞扬草石油醚提取物、核桃举肢蛾正己烷提取物、豆野螟正己烷提取物、蓟马正己烷提取物中的任意一种或多种的混合。
所述步骤(4)中溶剂为戊烷、己烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙酸、二甲亚砜中的任意一种或多种的混合。
根据上述的制备方法制得的一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊。
根据所述的一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊的应用,所述诱虫微胶囊的使用方法是将载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液喷涂于粘虫板的粘虫胶表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明以双室微胶囊为载体，对诱剂中水溶性物质和脂溶性物质同时进行包埋，使诱剂的高效诱虫得以实现。解决了现存诱剂载体体积较大的问题，有效减少了昂贵的食诱剂、性诱剂和植物提取物的使用量，使成本大大降低。
2.本发明制备的微胶囊有良好的耐候性，在自然环境下不易发生化学键断裂产生自由基以及自由基再发生其他连锁反应的情况。有效避免微胶囊坍塌对表面微孔造成破坏，引起诱剂突释从而影响幼虫效果。使诱剂散发速度稳定，诱虫更加长效。
3.本发明利用多巴胺对微胶囊进行了改性，使微胶囊具有广谱性强粘附功能。故本发明制得的微胶囊水溶液喷涂于粘虫胶外表面起到较好诱剂散发效果的同时不会影响粘虫胶的粘性，捕捉的害虫不易从粘虫胶上脱落。
附图说明
图1为本发明实施例1的诱虫微胶囊的激光共聚焦显微拉曼光谱仪照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)制备双乳液：
将内径为60μm、外径为150μm、尖头处内径为4μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为180μm、外边长为300μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为60μm、外径为150μm、入口内径为20μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含1.5wt％甲基纤维素的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和邻苯二甲酸二乙酯按1：10：12：0.5：0.05：5的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以1mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以2mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以30mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至50℃时进行搅拌反应2小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中15小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡24小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将2重量份除去致孔剂的双室微胶囊和6重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到70重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1混合液中搅拌30min。再依次加入2重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.4重量份1-羟基苯并三唑和0.7重量份三乙胺，室温下反应10小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含10wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含10wt％烟草水浸提物的水溶液按2：1的质量比混合，室温搅拌8小时。随后离心再将产物分散到戊烷中，得到含8wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将烟草甲醇提取物溶解在戊烷中形成8wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：1的质量比混合，室温搅拌8小时。随后离心去除50％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
实施例2
(1)制备双乳液：
将内径为60μm、外径为150μm、尖头处内径为4μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为180μm、外边长为300μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为60μm、外径为150μm、入口内径为20μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含2.5wt％聚乙烯醇的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和戊烷按1：15：14：0.8：0.08：9的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以1mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以2mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以30mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至65℃时进行搅拌反应5小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中24小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡48小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将3重量份除去致孔剂的双室微胶囊和7重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到85重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1.2混合液中搅拌45min。再依次加入2重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.4重量份1-羟基苯并三唑和0.7重量份三乙胺，室温下反应13小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含12wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含12wt％烟草水浸提物的水溶液按5：1的质量比混合，室温搅拌20小时。随后离心再将产物分散到己烷中，得到含10wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将烟草甲醇提取物溶解在己烷中形成10wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：3的质量比混合，室温搅拌20小时。随后离心去除40％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
实施例3
(1)制备双乳液：
将内径为200μm、外径为350μm、尖头处内径为30μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为400μm、外边长为550μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为200μm、外径为350μm、入口内径为50μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含2wt％聚丙烯酸钠的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和环戊烷按1：10：12：0.9：0.06：8的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以2mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以3mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以40mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至55℃时进行搅拌反应3小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中12小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡26小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将4重量份除去致孔剂的双室微胶囊和5重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到80重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1.1混合液中搅拌10min。再依次加入2重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.3重量份1-羟基苯并三唑和0.8重量份三乙胺，室温下反应12小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含15wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含15wt％核桃果仁水浸提物的水溶液按3：1的质量比混合，室温搅拌10小时。随后离心再将产物分散到乙酸乙酯中，得到含20wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将核桃果仁甲醇提取物溶解在乙酸乙酯中形成20wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：2的质量比混合，室温搅拌18小时。随后离心去除30％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
实施例4
(1)制备双乳液：
将内径为200μm、外径为350μm、尖头处内径为30μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为400μm、外边长为550μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为200μm、外径为350μm、入口内径为50μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含1.8wt％羟丙基甲基纤维素的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和环戊烷按1：13：13：0.8：0.12：7的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以2mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以3mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以40mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至75℃时进行搅拌反应9小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中36小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡60小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将3重量份除去致孔剂的双室微胶囊和6重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到90重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1.2混合液中搅拌50min。再依次加入2.3重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.4重量份1-羟基苯并三唑和0.9重量份三乙胺，室温下反应14小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含8wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含8wt％核桃果仁水浸提物的水溶液按5：1的质量比混合，室温搅拌18小时。随后离心再将产物分散到丙酮中，得到含10wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将核桃果仁甲醇提取物溶解在丙酮中形成10wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：4的质量比混合，室温搅拌22小时。随后离心去除60％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
实施例5
(1)制备双乳液：
将内径为400μm、外径为550μm、尖头处内径为100μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为650μm、外边长为850μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为400μm、外径为550μm、入口内径为180μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含2.2wt％聚丙烯酸钠的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和环己烷按1：14：12：1：0.15：8的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以3mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以5mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以60mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至75℃时进行搅拌反应7小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中40小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡64小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将2重量份除去致孔剂的双室微胶囊和8重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到85重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1.1混合液中搅拌40min。再依次加入2.5重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.4重量份1-羟基苯并三唑和0.9重量份三乙胺，室温下反应15小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含13wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含13wt％核桃果仁水浸提物的水溶液按3：1的质量比混合，室温搅拌10小时。随后离心再将产物分散到二甲亚砜中，得到含15wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将核桃举肢蛾正己烷提取物溶解在二甲亚砜中形成15wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：3的质量比混合，室温搅拌10小时。随后离心去除65％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
实施例6
(1)制备双乳液：
将内径为400μm、外径为550μm、尖头处内径为100μm的锥形圆柱玻璃毛细管嵌套在内边长为650μm、外边长为850μm的方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。再将内径为400μm、外径为550μm、入口内径为180μm的收集管入口对准锥形圆柱玻璃毛细管尖头，嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴。组成双乳液所用制备装置。
以含2.0wt％苯乙烯-马来酸酐的水溶液为最外相流体；含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和庚烷按1：15：12：0.7：0.13：5的质量比混合为中间相流体；以水为最内相流体。用微量注射泵以3mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以5mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以60mL/hr的速度输送到同轴区。所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液。
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至60℃时进行搅拌反应5小时。反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊。将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中24小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡36小时。浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊。
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将3重量份除去致孔剂的双室微胶囊和5重量份N-丙烯酰基多巴胺加入到70重量份的二丙酮醇和二甲基甲酰胺的1:1.2混合液中搅拌20min。再依次加入2重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.3重量份1-羟基苯并三唑和0.8重量份三乙胺，室温下反应10小时。再对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含8wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液。
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝的双室微胶囊水溶液与含8wt％核桃果仁水浸提物的水溶液按5：1的质量比混合，室温搅拌20小时。随后离心再将产物分散到乙酸乙酯中，得到含11wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液。再将核桃举肢蛾正己烷提取物溶解在乙酸乙酯中形成11wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：4的质量比混合，室温搅拌20小时。随后离心去除65％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
表1各实施例药剂包封率
将喷涂有本发明实施例6制备的的微胶囊的粘虫板置于开放田间环境中，对害虫进行诱捕。诱捕效果如下表。
表2诱捕时间与单位粘虫板上每日新增害虫数量(每日新增害虫数量＝当天害虫数量-前一日害虫数量)
| 时间(天) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 每日新增害虫(只) | 19 | 10 | 16 | 23 | 18 | 15 | 17 |
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所做出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备双乳液：
制备双乳液所用装置由三部分组成：1.内边长为180-1000μm，外边长为300-1500μm的方形玻璃管；2.嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴，内径为60-500μm外径为150-800μm的锥形圆柱玻璃毛细管；3.嵌套在方形玻璃管内且与方形玻璃管同轴，内径为60-500μm外径为150-800μm的收集管；
以含1.5-2.5wt％分散剂的水溶液为最外相流体；以氟丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰和致孔剂按1：10-15:12-15：0.5-1：0.05-0.2：3-10的质量比混合液为中间相流体；以水为最内相流体；用微量注射泵以1-4mL/hr的速度输送最内相流体进入锥形圆柱毛细管，中间相流体通过微量注射泵以2-6mL/hr的速度输送至锥形圆柱毛细管与方形玻璃管之间的同轴区，最外相流体从相反的方向通过微量注射泵以30-65mL/hr的速度输送到同轴区；所有流体在收集管入口汇合形成同轴流体并进入收集管得到双乳液；
(2)制备双室微胶囊：
取上述步骤所得双乳液在三颈烧瓶中进行水浴加热，并充氮气排氧气30min，待升温至50-80℃时进行搅拌反应1-10小时；反应完成后，用无水乙醇清洗产物三次，得到双室微胶囊；将所得双室微胶囊浸泡于丙酮中10-48小时，浸泡完成后过滤出微胶囊加入到甲醇中浸泡10-72小时；浸泡完毕进行过滤再用无水乙醇清洗产物三次，再将产物分散到水中冷冻干燥后得到除去致孔剂的双室微胶囊；
(3)微胶囊接枝多巴胺：
氮气保护下将重量份2-4的除去致孔剂的双室微胶囊和重量份5-8的N-丙烯酰基多巴胺加入到重量份70-90的质量比为1:0.9-1.2二丙酮醇和二甲基甲酰胺的混合液中搅拌5-60min；混合液中再依次加入重量份2-2.5的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、重量份0.3-0.5的1-羟基苯并三唑和重量份0.7-1的三乙胺，室温下反应10-15小时；对产物进行过滤并用正己烷洗涤两次，过滤和洗涤时需保持产物不能完全干燥，最后通过离心再分散的方法将产物分散在水中，得到含5-15wt％多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液；
(4)诱剂负载：
将上述多巴胺接枝双室微胶囊的水溶液与含5-15wt％水溶性诱剂的水溶液按2-6：1的质量比混合，室温搅拌5-24小时；离心后将产物分散到溶剂中，得到含5-20wt％载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液；再将脂溶性诱剂溶解在溶剂中形成5-20wt％的溶液与上述载有水溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊溶液按1：1-4的质量比混合，室温搅拌5-24小时；随后离心去除10-80％上清液，用去离子水洗涤两次再将产物分散在水中，得到载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中锥形圆柱玻璃毛细管尖头处内径为20-200μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中收集管是3-300μm内径窄入口，管体内径突变宽至60-500μm的玻璃毛细管。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠、苯乙烯-马来酸酐中的任意一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中致孔剂为邻苯二甲酸二乙酯、戊烷、环戊烷、环己烷、庚烷中的任意一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中水溶性诱剂为烟草水浸提物、花椒水浸提物、核桃果仁水浸提物、假连翘水浸提物、飞扬草水浸提物、中的任意一种或多种的混合；脂溶性诱剂为烟草甲醇提取物、花椒甲醇提取物、核桃果仁甲醇提取物、假连翘石油醚提取物、飞扬草石油醚提取物、核桃举肢蛾正己烷提取物、豆野螟正己烷提取物、蓟马正己烷提取物中的任意一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中溶剂为戊烷、己烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙酸、二甲亚砜中的任意一种或多种的混合。
9.一种根据上述权利要求1-8任一所述的制备方法制得的一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊。
10.一种根据权利要求9所述的一种可用于粘虫板的诱虫微胶囊的应用，其特征在于：所述诱虫微胶囊的使用方法是将载有水溶性诱剂和脂溶性诱剂的多巴胺接枝双室微胶囊水溶液喷涂于粘虫板的粘虫胶表面。
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