CN111107995A - 用于制造液晶取向膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及与连续工艺相容的用于制造液晶取向膜的方法。

Description

用于制造液晶取向膜的方法
技术领域
本说明书要求于2017年9月25日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0123422号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及用于制造液晶取向膜的方法。
背景技术
对于可以应用于柔性电子设备产品例如显示器、智能窗或天窗的液晶变色装置的研究正在进行。
特别地，用于液晶变色装置的膜具有其中导电层设置在基底和介电膜的上部上，具有电或电光功能的光取向膜、间隙间隔物等设置在导电层的上部和下部上的液晶取向膜的形式。此外，相对于液晶设置在上部和下部上的用于液晶变色装置的膜通过现有的基于辊对辊(R2R，roll-to-roll)的连续工艺来制造。
在用于液晶变色装置的膜中包括的导电层中，透明且导电的金属氧化物层形成在基底膜的上部上以形成用于控制液晶的取向的电场并阻挡在高温和高湿度条件下产生的气泡(气体屏障)，并且液晶取向层可以向液晶赋予取向功能。
虽然根据产品的用途在加工用于液晶变色装置的膜的步骤中诸如电短路和切割(electrical short-circuiting and cutting)的过程也是重要的，但如下过程是特别重要的：向相对于液晶设置在上部和下部上的用于液晶变色装置的膜赋予粘合性和耐久性。
此外，为了使上下液晶变色装置膜以液晶为中心彼此粘结，液晶取向膜应与设置在上下液晶变色装置膜之间的密封剂具有优异的粘合力，但当液晶取向层与密封剂不具有优异的粘合强度时，另外需要通过选择性地除去液晶取向层来使导电层暴露的过程。
这不仅利用基于导电层中包含的金属氧化物的透明电极的导电性，而且还利用与密封剂的优异的粘合特性以及在高温和高湿度临界环境下在塑料基底中可能发生的脱气的阻挡特性。
作为相关技术中的用于选择性地除去液晶取向层的方法，使用湿蚀刻例如有机溶剂处理，但湿蚀刻不仅阻碍连续工艺的效率，而且由于使用有机溶剂还具有经济和环境问题。
此外，为了提高显示装置的耐久性，考虑到对于液晶取向层需要用于耐化学性和高温稳定性的固化特性的最近技术趋势，需要开发可以代替湿法的方法。
为了解决由于使用有机溶剂而引起的问题，尝试了用于通过使用图案化过程例如光刻、喷墨、狭缝染料(slot dye)、丝网印刷等来形成液晶取向层而不除去已经形成的液晶取向层的方法。
然而，形成液晶取向层的方法具有所述方法与基于辊对辊的连续工艺不相容的问题。具体地，形成液晶取向层的方法具有如下问题：用于确保用于实现从小型液晶装置到柔性装置的大区域的工艺设施的制造工艺设施的价格增加，并且生产率降低。
因此，需要对通过开发简单且与辊对辊连续工艺相容的加工方法而可以节省制造成本的用于制造液晶取向膜(具体地，液晶变色装置膜)的方法的研究。
[现有技术文献]
[专利文献]
日本专利未审查公开第JP 1997-266234 A号
发明内容
技术问题
本发明致力于提供用于制造液晶取向膜的方法。
然而，本发明要解决的目的不限于前述目的和以上未提及的、根据以下描述对于本领域普通技术人员将显而易见的其他目的。
技术方案
本发明的一个实施方案提供了用于制造液晶取向膜的方法，其包括：制备其中依次设置有基底、导电层、液晶取向层和钝化膜的多层结构；通过向多层结构照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的一个区域；以及通过除去钝化膜而使导电层的一个区域暴露，其中从钝化膜向液晶取向层照射脉冲激光。
有益效果
根据本发明的一个实施方案，存在本发明的实施方案与辊对辊连续工艺相容的优点。具体地，由于本发明的一个实施方案不伴随通过使用有机溶剂来清洁蚀刻残留物的另外的过程，因此本发明的实施方案与连续工艺相容，环境友好并且经济。
根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜可以提供其中使导电层的损坏最小化以使根据外部环境的变化的水分和/或气泡的阻挡特性最大化的液晶变色装置。
用于制造根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜的方法使存在于导电层上的经蚀刻的液晶取向层残留物的量最小化。
根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜与密封剂具有高粘合力。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法的示意图。
图2是根据本发明的一个实施方案的液晶取向膜的平面图。
图3示出了根据本发明的一个实施方案的向其照射脉冲激光的多层结构，除去多层结构中的钝化膜的过程，液晶取向膜和钝化膜的数码相机图像。
图4是用于使用根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜制造液晶变色装置的方法的示意图。
图5示出了根据实施例1-1至1-3的液晶取向膜的表面和钝化膜的表面的光学显微镜图像。
图6示出了根据实施例2-1至2-3的液晶取向膜的表面和钝化膜的表面的光学显微镜图像。
图7示出了根据实施例3-1至3-3的液晶取向膜的表面和钝化膜的表面的光学显微镜图像。
图8示出了根据比较例1-2至1-4的液晶取向膜的表面的光学显微镜图像。
图9示出了根据比较例2-3和2-4的液晶取向膜的表面的光学显微镜图像。
图10示出了根据比较例3-1至3-4的液晶取向膜的表面的光学显微镜图像。
图11示出了在高温/高湿度耐久性测试中使用的试样的示意图及其数码相机图像。
图12示出了实施例1-4和3-4的高温/高湿度耐久性评估结果的数码相机图像。
图13示出了比较例4的高温/高湿度耐久性评估结果的数码相机图像。
具体实施方式
在整个本说明书中，应理解，当一个构件被称为在另一构件“上”时，其可以直接在另一构件上，或者还可以存在介于中间的构件。
在整个本说明书中，除非明确相反地描述，否则任一部分“包括”任一部件的情况将被理解为隐含包括所述部件，但不排除任何其他部件。
在整个本说明书中，使用某种程度的术语“……(的)步骤”或“……的步骤”不意指“用于……的步骤”。
在下文中，将更详细地描述本说明书。
本发明的一个实施方案提供了用于制造液晶取向膜的方法，其包括：制备其中依次设置有基底、导电层、液晶取向层和钝化膜的多层结构；通过向多层结构照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的一个区域；以及通过除去钝化膜而使导电层的一个区域暴露，其中从钝化膜向液晶取向层照射脉冲激光。
在下文中，将详细地描述制造方法的各步骤。
制备多层结构的步骤
根据本发明的一个实施方案，用于制造液晶取向膜的方法包括制备包括依次设置的基底、导电层、液晶取向层和钝化膜的多层结构的步骤。
根据本发明的一个实施方案，多层结构可以包括基底。基底可以为聚合物基底。具体地，聚合物基底可以包含以下的至少一者：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、环烯烃聚合物(COP)、环烯烃共聚物(COC)、聚丙烯酸酯(PAC)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰亚胺(PI)、三乙酰纤维素(TAC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和氟树脂。然而，聚合物基底的类型没有限制，并且如果具有弯曲特性的聚合物对于本领域是已知的，则可以没有限制地选择聚合物。
根据本发明的一个实施方案，多层结构包括聚合物基底以确保液晶取向膜的机械耐久性和结构柔性。具体地，多层结构包括聚合物基底以实现液晶取向膜的弯曲特性。
根据本发明的一个实施方案，基底的厚度可以为50μm或更大且200μm或更小，具体地，70μm或更大且200μm或更小、50μm或更大且150μm或更小、或者70μm或更大且150μm或更小，更具体地，90μm或更大且150μm或更小、70μm或更大且110μm或更小、或者90μm或更大且110μm或更小。将基底的厚度调节至以上范围以实现所制造的液晶取向膜的耐久性和弯曲特性二者。
根据本发明的一个实施方案，多层结构可以包括设置在基底上的导电层。当基底为聚合物基底时，液晶取向膜可以实现耐久性和结构柔性二者。然而，由于聚合物基底通常水分渗透性不低，因此由于外部环境的变化而引起的水分和/或气泡被渗透。
另一方面，根据本发明的一个实施方案，通过在多层结构的基底上设置基于无机的导电层，可以确保液晶取向膜的导电性，并且可以容易地确保由于外部环境的变化而引起的水分和/或气泡的阻挡特性。
具体地，导电层可以形成用于控制可以施加到液晶取向层的上部上的液晶的取向的电场，可以具有导电性，作为具有较高表面能的金属氧化物层，可以与密封剂实现高粘合力。此外，导电层可以具有阻挡由于外部环境的变化(例如高温和高湿度)而引起的水分和/或气泡的特性。
根据本发明的一个实施方案，导电层可以包含导电聚合物、导电金属和导电金属氧化物的至少一者，并且可以具体地包含导电金属和导电金属氧化物的至少一者。
具体地，导电层可以包含金、银、镍、铜和钯的至少一种金属，金属氧化物或合金材料。此外，导电层可以包含氧化铟锡(ITO)、锑掺杂的氧化锌(AZO)、锑掺杂的氧化锡(ATO)、SnO、RuO2和IrO2的至少一者。然而，导电层中包含的材料的类型没有限制，并且可以没有限制地使用这样的材料：其可以阻挡水分和/或气泡，形成用于控制液晶的取向的电场，供应电荷，并且与密封剂具有优异的粘合力。
此外，导电层可以被设置成具有透明性，并且应用本领域已知的各种材料和形成方法以实现具有透明性的导电层。
根据本发明的一个实施方案，导电层的厚度可以为20nm或更大且100nm或更小，具体地，30nm或更大且100nm或更小、20nm或更大且80nm或更小、或者30nm或更大且80nm或更小，更具体地，40nm或更大且80nm或更小、30nm或更大且70nm或更小、或者40nm或更大且70nm或更小。然而，本发明不限于此，并且导电层的厚度可以根据照射至多层结构的脉冲激光的条件来适当地调节。
由于导电层的厚度比基底的厚度小得多，因此可能发生在蚀刻可以设置在导电层上的液晶取向层的过程期间可能发生导电层被损坏的问题。此外，当导电层被损坏时，可能发生无法实现液晶取向膜的水分和/或气泡的阻挡特性的问题。因此，可以使对导电层的损坏最小化以使液晶取向膜的根据外部环境的变化的水分和/或气泡的阻挡特性最大化。
因此，在根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法中，在多层结构中包括的液晶取向层的上部上设置钝化膜以使由于照射脉冲激光而引起的对导电层的损坏最小化。因此，可以有效地防止发生问题。
根据本发明的一个实施方案，多层结构可以包括设置在导电层上的液晶取向层。在导电层上设置液晶取向层以控制施加到液晶取向层上的液晶的取向。
根据本发明的一个实施方案，液晶取向层可以包括光学取向层和摩擦取向层的至少一者。此外，液晶取向层可以以其中堆叠有光学取向层和摩擦取向层的结构设置。
根据本发明的一个实施方案，在光学取向层的情况下，可以通过光照射来控制可以施加到液晶取向层上的液晶的取向。此外，在摩擦取向层的情况下，可以通过旋转液晶取向层上的辊的摩擦过程来控制可以施加到液晶取向层上的液晶的取向。
根据本发明的一个实施方案，光学取向层可以包含光取向化合物。此外，光取向化合物可以以有序状态存在以具有方向性。此外，通过照射光使光取向化合物有序取向，如果作为其中以有序状态相邻的液晶化合物等可以以预定方向取向的化合物的光取向化合物对于本领域是已知的，则可以没有限制地选择光取向化合物。
根据本发明的一个实施方案，摩擦取向膜可以以有序状态存在以具有方向性。此外，通过摩擦过程使摩擦取向层有序取向，如果作为可以使以有序状态相邻的液晶化合物等以预定方向取向的材料的摩擦取向层对于本领域是已知的，则可以没有限制地包括摩擦取向层。
根据本发明的一个实施方案，液晶取向层的厚度可以为50nm或更大且300nm或更小，具体地，70nm或更大且300nm或更小、50nm或更大且200nm或更小、或者70nm或更大且200nm或更小，更具体地，90nm或更大且200nm或更小、70nm或更大且110nm或更小、或者90nm或更大且110nm或更小。然而，本发明不限于此，并且液晶取向层的厚度可以根据照射至多层结构的脉冲激光的条件来适当地调节。
由于液晶取向层的厚度相对小于基底的厚度，因此仅在通过照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的过程期间使对导电层的损坏最小化时，可以使液晶取向膜的根据外部环境的变化的水分和/或气泡的阻挡特性最大化。
如上所述，液晶取向层具有液晶取向膜的水分和/或气泡的屏障特性由于与密封剂的低粘合力而劣化的问题。具体地，液晶取向层具有以下问题：当制造包括液晶取向膜的液晶变色装置时，由于与密封剂的低粘合力，液晶取向膜无法顺利地彼此粘合，并因此，根据外部环境的变化从外部引入水分和/或气泡。
另一方面，在根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法中，通过照射脉冲激光来蚀刻取向膜的一部分以除去取向层的蚀刻残留物，可以将密封剂施加到一个区域暴露的导电层的上部上，可以将液晶施加至取向层的未蚀刻的另一区域。因此，可以提高通过包括液晶取向膜作为上部和下部而形成的液晶变色装置的水分和/或气泡的阻挡特性以及两个或更多个液晶取向膜的粘合性。
根据本发明的一个实施方案，多层结构可以包括设置在液晶取向层上的钝化膜。在通过照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的一个区域的过程期间，钝化膜可以使由于照射脉冲激光对导电层的损坏最小化并且使设置在导电层上的液晶取向层的蚀刻残留物被充分剥离。
具体地，如上所述，由于液晶取向层和导电层的厚度小于基底的厚度，因此当在蚀刻液晶取向层的一个区域的过程中照射脉冲激光时，不仅液晶取向层被损坏而且导电层也被损坏。更具体地，当液晶取向膜包括聚合物基底时，由于导电层被损坏，因此外部水分和/或气泡被引入到设置在取向层上的液晶中。
另一方面，在根据本发明的一个实施方案的制造液晶取向膜的方法中，由于在液晶取向层上设置有钝化膜，因此即使在通过照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的一个区域时，也可以使对设置在经蚀刻的液晶取向层的一个区域下方的导电层的损坏最小化。此外，由于在液晶取向层上设置有钝化膜，因此可以将一个区域被蚀刻的液晶取向层的蚀刻残留物转移至钝化膜并通过照射脉冲激光来除去。
作为相关技术中的用于制造液晶取向膜的方法，为了提供其中导电层的一个区域暴露的液晶取向层，使用用于在导电层上设置图案化的液晶取向层的方法，用于除去钝化膜然后通过将激光直接照射到液晶取向层上来切割液晶取向层的方法，或者用于在除去钝化膜之后通过使用有机溶剂等使液晶取向层熔化的方法。
然而，相关技术中的方法与辊对辊方案连续工艺不相容，导电层被损坏，并且如上所述无法确保经济效率。
因此，在根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法中，通过在液晶取向膜上设置钝化膜可以使对导电层的损坏最小化，并且不伴随除去根据照射脉冲激光的液晶取向膜的蚀刻残留物的单独过程，从而确保所述方法中的经济效率。
根据本发明的一个实施方案，钝化膜在343nm的波长下的透光率可以为50％或更大，具体地，70％或更大。然而，本发明不限于此，并且钝化膜的透光率可以根据照射至多层结构的脉冲激光的条件来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，钝化膜在343nm的波长下的透光率可以意指当照射波长为343nm的脉冲激光时，透过钝化膜的光量与照射至钝化膜的光量之比。
根据本发明的一个实施方案，钝化膜可以包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚烯烃和乙烯乙酸乙烯酯的至少一者。
根据本发明的一个实施方案，钝化膜的厚度可以为20μm或更大且60μm或更小、20μm或更大且50μm或更小、30μm或更大且60μm或更小、30μm或更大且50μm或更小、30μm或更大且45μm或更小、35μm或更大且50μm或更小、或者35μm或更大且45μm或更小。然而，本发明不限于此，并且钝化膜的厚度可以根据照射至多层结构的脉冲激光的条件来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，由于钝化膜的厚度大于液晶取向膜和导电膜的厚度，因此当照射脉冲激光以蚀刻液晶取向膜时，脉冲激光可以透过具有以上范围的厚度的钝化膜并且可以照射在能够蚀刻液晶取向层的同时具有不足以损坏导电层的能量的脉冲激光。
根据本发明的一个实施方案，多层结构还可以包括钝化膜与液晶取向层之间的粘合剂层。具体地，当多层结构包括粘合剂层时，可以在多层结构中依次设置基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜。此外，粘合剂层可以与液晶取向膜的上表面和钝化膜的下表面接触。此外，可以向其中依次设置有基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的多层结构照射脉冲激光。
根据本发明的一个实施方案，在向粘合剂层照射脉冲激光之后，在除去/剥离钝化膜的过程期间可以从导电层除去或剥离液晶取向层的蚀刻残留物。具体地，粘合剂层与液晶取向层的蚀刻残留物和钝化膜接触，并且当钝化膜被除去/剥离时，与粘合剂层接触的蚀刻残留物可以同时被除去/剥离。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂层的厚度可以为5μm或更大且20μm或更小、5μm或更大且15μm或更小、10μm或更大且20μm或更小、或者10μm或更大且15μm或更小。然而，本发明不限于此，并且粘合剂层的厚度可以根据照射至多层结构的脉冲激光的条件来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂层可以包含丙烯酸类粘合剂、天然橡胶粘合剂、合成橡胶粘合剂和有机硅粘合剂的至少一者。
根据本发明的一个实施方案，多层结构还可以包括导电层与液晶取向层之间的两个或更多个隔开的间隔物。此外，可以将间隔物浸渍在导电层与液晶取向膜之间。多层结构还包括间隔物使得即使在制造包括液晶取向膜的液晶变色装置的过程中然后进行用于压制两个或更多个液晶取向膜的过程，导电层与液晶取向层之间的间隔也可以保持恒定。
根据本发明的一个实施方案，间隔物可以为珠间隔物(B/S)或柱间隔物(C/S)。具体地，珠间隔物可以意指珠形式的球形间隔物，柱间隔物可以意指柱形式的间隔物。
根据本发明的一个实施方案，当间隔物为柱间隔物时，多层结构可以为其中依次设置有基底、导电层、柱间隔物、液晶取向层和钝化膜的形式。
此外，当间隔物为珠间隔物时，在液晶取向层中，可以依次设置光取向层和摩擦取向层，并且可以在光取向层与摩擦取向层之间设置珠间隔物。即，当间隔物为珠间隔物时，多层结构可以为其中依次设置有基底、导电层、光取向层、珠间隔物、摩擦取向层和钝化膜的形式。
蚀刻液晶取向层的一个区域的步骤
根据本发明的一个实施方案，用于制造液晶取向膜的方法包括通过向多层结构照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层的一个区域的步骤。
根据本发明的一个实施方案，在蚀刻液晶取向膜的一个区域的步骤中，可以在钝化膜上设置蚀刻掩模，然后，可以通过蚀刻掩模向钝化膜暴露的区域照射脉冲激光。在本说明书中，脉冲激光可以意指本领域已知的脉冲激光，具体地，意指脉冲型激光，即具有暂时振荡和静止(oscillation and quiescence)的激光。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光可以为皮秒激光，具体地，皮秒脉冲激光。在本说明书中，皮秒激光可以意指脉冲宽度为皮(10-12)秒单位的激光。具体地，脉冲宽度可以意指在脉冲激光的脉冲的上升时间和下降时间处振幅变为一半处的时间间隔。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的波长可以为紫外区域的波长，具体地，10nm至400nm、10nm至100nm、100nm至280nm、280nm至320nm、320nm或更大且400nm或更小、或343nm。即，脉冲激光可以为微波紫外激光。
当照射红外波长的激光而不是微波紫外激光时，不仅液晶取向层可以被剥离而且导电膜也可以被剥离。具体地，当用红外波长(具体地，长波长红外激光)照射多层结构时，由于导电层与基底之间的热膨胀系数的差异而可以剥离界面。
另一方面，根据本发明的一个实施方案，通过用微波紫外激光照射多层结构，导电层不被剥离，可以使对导电膜的损坏最小化，并且可以选择性地仅蚀刻液晶取向层。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的最大脉冲能量可以为50μJ或更大且100μJ或更小，脉冲激光的脉冲能量可以为最大脉冲能量的5％或更大且15％或更小。具体地，脉冲激光的最大脉冲能量可以为50μJ或更大且100μJ或更小、50μJ或更大且90μJ或更小、50μJ或更大且80μJ或更小、60μJ或更大且100μJ或更小、60μJ或更大且90μJ或更小、60μJ或更大且80μJ或更小、70μJ或更大且100μJ或更小、70μJ或更大且90μJ或更小、70μJ或更大且80μJ或更小、或75μJ。然而，脉冲激光的最大脉冲能量不限于以上范围，并且可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
此外，根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的脉冲能量为最大脉冲能量的5％或更大且15％或更小、5％或更大且12％或更小、8％或更大且15％或更小、或者8％或更大且12％或更小。然而，本发明不限于此，并且脉冲激光的脉冲能量可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的频率为10kHz或更大且400kHz或更小、10kHz或更大且300kHz或更小、100kHz或更大且400kHz或更小、100kHz或更大且300kHz或更小、100kHz或更大且250kHz或更小、150kHz或更大且300kHz或更小、150kHz或更大且250kHz或更小、或200kHz。然而，本发明不限于此，并且频率可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的光斑间隔可以为10μm或更大且100μm或更小、10μm或更大且75μm或更小、10μm或更大且50μm或更小、或者10μm或更大且15μm或更小。然而，本发明不限于此，并且光斑间隔可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
在本说明书中，脉冲激光的光斑间隔可以意指照射脉冲激光的点之间的距离。然而，本发明不限于此，并且光斑间隔可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，脉冲激光的照射速度为0.1m/秒或更大且10m/秒或更小、0.1m/秒或更大且7m/秒或更小、0.5m/秒或更大且10m/秒或更小、0.5m/秒或更大且7m/秒或更小、0.5m/秒或更大且5m/秒或更小、1m/秒或更大且7m/秒或更小、1m/秒或更大且5m/秒或更小、或3.5m/秒。然而，本发明不限于此，并且照射速度可以根据基底、导电层、液晶取向层、粘合剂层和钝化膜的厚度和/或物理特性来适当地调节。
根据本发明的一个实施方案，可以从钝化膜向液晶取向层照射脉冲激光。此外，可以在与钝化膜相邻的液晶取向层的表面上聚集地照射脉冲激光。在与钝化膜相邻的液晶取向层的表面上聚集地照射脉冲激光，并且可以通过钝化膜照射脉冲激光，从而防止对导电层的损坏。
具体地，脉冲能量可以根据照射脉冲激光的焦点被钝化膜过滤，并且可以通过具有经过滤的脉冲能量的脉冲激光来蚀刻液晶取向层。此外，可以均匀地蚀刻照射脉冲激光的液晶取向层，从而使对导电层的损坏最小化。
此外，不向不具有钝化膜的多层结构或者除去钝化膜的多层结构照射脉冲激光，可以向包括钝化膜的多层结构照射脉冲激光，并且在向多层结构照射脉冲激光之后钝化膜可以被除去。当向除去钝化膜的多层结构照射脉冲激光时，可能发生由于照射脉冲激光而损坏液晶取向层和导电层的问题。
根据本发明的一个实施方案，可以在待蚀刻的液晶取向膜的一个区域的整体上而不是在待蚀刻的液晶取向膜的一个区域的两端处照射脉冲激光。
当仅向液晶取向层的一个区域的两端照射脉冲激光并切割液晶取向层时，需要通过钝化膜和液晶取向层二者照射脉冲激光以除去液晶取向层的一个区域，当通过液晶取向层照射脉冲激光时，可能发生导电层被损坏的问题。此外，当仅在液晶取向层的一个区域的两端上照射脉冲激光时，需要用于除去液晶取向层的残留物的单独过程，使得可能发生包括液晶取向膜的液晶变色装置的制造过程复杂的问题。
另一方面，在如本发明的一个实施方案中用脉冲激光照射待蚀刻的液晶取向层的一个区域的整体的情况下，脉冲激光可以蚀刻液晶取向层的一个区域而不是使脉冲激光透过液晶取向膜，并且可以与剥离或除去钝化膜一起剥离或除去液晶取向层的蚀刻残留物，使得可以简化包括液晶取向膜的液晶变色装置的制造过程。
使导电层的一个区域暴露的步骤
根据本发明的一个实施方案，用于制造液晶取向膜的方法包括除去钝化膜以使导电膜的一个区域暴露。使导电层的一个区域暴露，因此，可以提供具有除去液晶取向层的蚀刻残留物的区域的液晶取向层。
具体地，在液晶取向膜中，通过使导电膜的一个区域暴露可以依次设置基底、导电层、和具有其中导电层暴露的区域的液晶取向层。此外，液晶取向层可以包括除去通过照射脉冲激光而蚀刻的液晶取向层的蚀刻残留物的区域。
根据本发明的一个实施方案，使导电层的一个区域暴露的步骤可以通过除去钝化膜连同通过照射脉冲激光而蚀刻的液晶取向层的残留物来进行。
具体地，使导电层的一个区域暴露的步骤可以通过如下来进行：通过照射脉冲激光来蚀刻液晶取向层，除去钝化膜以及与粘合剂层接触的液晶取向层的残留物。因此，导电层的除去液晶取向层的蚀刻残留物的一个区域可以暴露于外部。
根据本发明的一个实施方案，在制造包括液晶取向膜的液晶变色装置的过程中，可以将密封剂施加到导电层的暴露于外部的一个区域上。
如上所述，由于导电层与密封剂具有比液晶取向层更好的粘合力，因此可以实现通过两个或更多个液晶取向膜的粘合而制造的液晶变色装置的优异的水分和/或气泡阻挡特性。
此外，可以将液晶施加到导电层未暴露的液晶取向层上。
图1是根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法的示意图。参照图1(a)，制备其中依次设置有基底10、导电层20、液晶取向层30和钝化膜40的多层结构100，并且可以用脉冲激光200照射多层结构100。具体地，脉冲激光200可以透过钝化膜40，并且聚集地照射在与钝化膜40相邻的液晶取向层30的表面上。可以通过照射脉冲激光200形成液晶取向层的经蚀刻的部分31。
此外，根据图1(a)，在除去或剥离钝化膜40时可以从与钝化膜40接触的多层结构100中除去与钝化膜40接触并通过脉冲激光200形成的液晶取向层经蚀刻的部分31。
因此，根据本发明的一个实施方案的液晶取向膜110可以为其中依次设置有基底10、导电层20和具有其中导电层20暴露的区域的液晶取向层30的形式。
图2是根据本发明的一个实施方案的液晶取向膜的平面图。然而，图2仅是本发明的多种实例中的一个实例，并且本发明的液晶取向膜不限于图2所示的液晶取向膜。
根据图2，相对亮的区域表示液晶取向层，相对暗的区域表示除去液晶取向层的蚀刻残留物并且导电层暴露的一个区域。
图3示出了根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法的一些步骤的数码相机图像。
图3(a)示出了其中照射脉冲激光并且未除去钝化膜的多层结构的数码相机图像，图3(b)示出了除去钝化膜的过程的数码相机图像，图3(c)示出了在除去钝化膜之后的多层结构和钝化膜的数码相机图像。
此外，在图3中，由箭头(→)表示的部分表示通过照射脉冲激光而蚀刻的液晶取向层的一个区域。
根据图3，可以看出，在根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶取向膜的方法制造的液晶取向膜中，除去了与钝化膜接触的通过照射激光而蚀刻的液晶取向层的蚀刻残留物。
根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜可以用作用于液晶变色装置的膜。
本发明的一个实施方案提供了液晶取向膜。具体地，在液晶取向膜中，可以依次设置基底、导电层和具有其中导电层暴露的区域的液晶取向层。此外，可以通过用于制造液晶取向膜的方法来制造液晶取向膜。此外，液晶取向膜可以应用于液晶变色装置用膜。
根据本发明的一个实施方案的液晶取向膜的基底、导电层和液晶取向膜各自可以与用于制造液晶取向膜的方法中的基底、导电层和液晶取向膜相同。
本发明的一个实施方案提供了用于制造包括液晶取向膜的液晶变色装置的方法。具体地，本发明的一个实施方案提供了用于制造液晶变色装置的方法，其包括：制备液晶取向膜作为上膜和下膜；将密封剂施加到下膜的一个区域暴露的导电层上；将液晶施加到未除去下膜的一个区域的液晶取向层上；以及将上膜设置在下膜上并将下膜和上膜粘结。
根据本发明的一个实施方案，分别作为密封剂和液晶的密封剂和液晶可以选自本领域已知的一般密封剂和液晶，并且其类型没有限制/受限。
图4是根据本发明的一个实施方案的用于制造液晶变色装置的方法的示意图。
根据图4，液晶变色装置通过如下来制造：制备根据本发明的一个实施方案的液晶取向膜作为上膜和下膜，将密封剂施加到下膜的一个区域暴露的导电层上，将液晶施加到未除去下膜的导电层的一个区域的液晶取向层上，以及将下膜和上膜彼此粘结。
[附图标记说明]
10：基底
20：导电层
30：液晶取向层
31：液晶取向层经蚀刻的部分
40：钝化膜
100：多层结构
110：液晶取向膜
200：脉冲激光
发明实施方式
在下文中，将参照用于具体描述的实施例详细地描述本发明。然而，根据本发明的实施例可以被修改成各种形式，并且不应解释为将本发明的范围限于以下描述的实施例。提供本说明书的实施例以向本领域技术人员更完整地说明本发明。
[制备例-多层结构的制备]
制备例1–透明试样(Clear specimen)
制备其中依次设置有基底、导电层、摩擦取向层、粘合剂层和钝化膜的多层结构。
制备例2–C/S试样
制备其中依次设置有基底、导电层、柱间隔物、摩擦取向层、粘合剂层和钝化膜的多层结构。
制备例3–B/S试样
制备其中依次设置有基底、导电层、光取向层、珠间隔物、摩擦取向层、粘合剂层和钝化膜的多层结构。
制备例1至3的具体信息示于下表1中。
[表1]
Figure BDA0002419141290000171
*COP：环烯烃聚合物*PC：聚碳酸酯
*ITO：氧化铟锡
*PI：聚酰亚胺
*PET：聚对苯二甲酸乙二醇酯
[实施例1-1至3-4-在未除去钝化膜之后的激光照射]
向制备例1至3中的任一者的多层结构照射具有下表2所示的信息的脉冲激光，在调节脉冲激光的脉冲能量的同时从钝化膜向摩擦取向层聚集在与钝化膜接触的摩擦取向膜上，并蚀刻摩擦取向层。
通过剥离其中摩擦取向层被蚀刻的多层结构的钝化膜来制备液晶取向膜。
[表2]
脉冲激光照射仪器 Trumicro 5050，Trumpf，皮秒激光器
最大脉冲能量(μJ) 75
波长(nm) 343
频率(kHz) 200
蚀刻间隔(μm) 15
照射速度(m/秒) 3.5
焦距 160
实施例1-1至3-4的具体信息示于下表3中。
[表3]
多层结构 脉冲能量
实施例1-1 制备例1 最大脉冲能量的8％
实施例1-2 制备例1 最大脉冲能量的9％
实施例1-3 制备例1 最大脉冲能量的10％
实施例1-4 制备例1 最大脉冲能量的11％
实施例2-1 制备例2 最大脉冲能量的10％
实施例2-2 制备例2 最大脉冲能量的11％
实施例2-3 制备例2 最大脉冲能量的12％
实施例3-1 制备例3 最大脉冲能最的8％
实施例3-2 制备例3 最大脉冲能量的9％
实施例3-3 制备例3 最大脉冲能量的10％
实施例3-4 制备例3 最大脉冲能最的11％
[比较例1-1至3-4-在除去钝化膜之后的激光照射]
除去制备例1至3中的任一者的多层结构的钝化膜，通过调节脉冲能量照射具有上表2所示的信息的脉冲激光以直接聚集在摩擦取向层上。
在照射脉冲激光之后，通过使用市售的粘合带(由3M制造)除去取向残留物。
比较例1-1至3-4的具体信息示于下表4中。
[表4]
多层结构 脉冲能量
比较例1-1 制备例1 最大脉冲能量的6％
比较例1-2 制备例1 最大脉冲能量的7％
比较例1-3 制备例1 最大脉冲能量的8％
比较例1-4 制备例1 最大脉冲能量的9％
比较例2-1 制备例2 最大脉冲能量的6％
比较例2-2 制备例2 最大脉冲能量的7％
比较例2-3 制备例2 最大脉冲能量的8％
比较例2-4 制备例2 最大脉冲能量的9％
比较例3-1 制备例3 最大脉冲能量的6％
比较例3-2 制备例3 最大脉冲能量的7％
比较例3-3 制备例3 最大脉冲能量的8％
比较例3-4 制备例3 最大脉冲能量的9％
[比较例4-除去钝化膜并照射红外波长激光]
除去制备例3中的另一多层结构的钝化膜，直接照射下表5所示的红外波长的脉冲激光以聚集在摩擦取向膜上，通过使用甲苯除去取向膜的蚀刻残留物以制备液晶取向膜。
[表5]
激光照射仪器 redENERGY G4，SPI激光器
输出(W) 50
波长(nm) 1064
频率(kHz) 40
照射速度(mm/秒) 2,000
光斑尺寸(μm) 40
蚀刻间隔(μm) 38
重叠(％) 25
[实验例1-评估取向层残留物是否转移至钝化膜]
使用光学显微镜(BX51M，Olympus)对根据实施例1-1至1-3、实施例2-1至2-3、实施例3-1至3-3的液晶取向膜的导电层的表面和多层结构上的钝化膜的粘结表面进行拍照，图5至图7示出了光学显微镜图像。
图5示出了根据实施例1-1至1-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
具体地，图5(a)和图5(b)分别示出了根据实施例1-1的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图5(c)和图5(d)分别示出了根据实施例1-2的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图5(e)和图5(f)分别示出了根据实施例1-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
在图5中，由箭头(→)表示的区域表示通过照射脉冲激光而被蚀刻并转移至钝化膜的摩擦取向层的蚀刻残留物。
具体地，根据图5(b)、图5(d)和图5(f)，可以看出，图5(a)、图5(c)和图5(e)中蚀刻的摩擦取向层的蚀刻残留物转移至钝化膜的粘结表面。
根据图5，随着脉冲激光的脉冲能量增加，蚀刻程度存在差异，但可以看出，多层结构的摩擦取向层的蚀刻残留物转移至钝化膜的表面，并且当导电层的表面的图案均匀保持时，可以看出即使通过照射脉冲激光也使对导电层的损坏最小化。
图6示出了根据实施例2-1至2-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
具体地，图6(a)和图6(b)分别示出了根据实施例2-1的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图6(c)和图6(d)分别示出了根据实施例2-2的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图6(e)和图6(f)分别示出了根据实施例2-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
在图6中，由箭头(→)表示的区域表示通过照射脉冲激光而被蚀刻并转移至钝化膜的摩擦取向层的蚀刻残留物。此外，在图6中，由圆圈表示的区域对应于柱间隔物。
根据图6(a)、图6(c)和图6(e)，可以看出，随着脉冲激光的脉冲能量增加，蚀刻程度存在差异，但多层结构的摩擦取向层的蚀刻残留物转移至钝化膜的表面。此外，根据图6(b)、图6(d)和图6(f)，可以看出，对应于蚀刻残留物的部分转移至钝化膜的粘结表面。
此外，根据图6，可以看出，摩擦取向层的与柱间隔物相邻的区域不与钝化膜接触，并且即使剥离钝化膜，液晶取向层的蚀刻残留物也不转移至钝化膜。然而，可以看出，当导电层的表面的图案均匀保持时，即使通过照射脉冲激光也使对导电层的损坏最小化。
图7示出了根据实施例3-1至3-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
具体地，图7(a)和图7(b)分别示出了根据实施例3-1的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图7(c)和图7(d)分别示出了根据实施例3-2的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像，图7(e)和图7(f)分别示出了根据实施例3-3的导电层的表面和钝化膜的粘结表面的光学显微镜图像。
在图7中，由箭头(→)表示的区域表示通过照射脉冲激光而被蚀刻并转移至钝化膜的摩擦取向层和光取向层的蚀刻残留物。此外，在图7中，由暗圈表示的区域对应于珠间隔物。
根据图7(a)、图7(c)和图7(e)，可以看出，通过考虑通过照射脉冲激光而被蚀刻并转移至钝化膜的区域与照射脉冲激光的区域不一致，导电层上方的光取向层和珠间隔物上方的取向层同时被剥离。
此外，根据图7(b)、图7(d)和图7(f)，可以看出，通过照射脉冲激光而产生的蚀刻残留物转移至钝化膜。
当整合图5至图7的内容时，可以看出，在不除去钝化膜的情况下照射脉冲激光的情况下，可以使对导电层的损坏最小化，液晶取向层可以被部分蚀刻，并且即使在液晶取向层与导电层之间设置隔开的间隔物，同样也适用。此外，可以看出，通过液晶取向层的部分蚀刻而产生的液晶取向层的残留物可以转移至钝化膜并被剥离。
[实验例2-评估比较例的导电表面是否损坏]
使用光学显微镜(BX51M，Olympus)对根据比较例1-2至1-4、比较例2-3至2-4、比较例3-1至3-4的液晶取向膜的导电层的表面进行拍照，图8至图10示出了光学显微镜图像。
图8示出了根据比较例1-2至1-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。
具体地，图8(a)、图8(b)和图8(c)分别示出了根据比较例1-2、1-3和1-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。在图8(a)、图8(b)和图8(c)中的每一者中，基于中心线，上部表示摩擦取向层未被蚀刻的区域，下部表示摩擦取向层被蚀刻的区域。
此外，在图8中，可以看出，通过由箭头(→)表示的区域损坏了照射脉冲激光的导电层的表面。
根据图8，可以看出，根据照射的脉冲激光的脉冲能量，程度存在差异，但导电层由于通过由中心线下方相对暗的点表示的区域照射脉冲激光而被损坏。
特别地，通过考虑图8(c)所示的右中心的液晶取向层的蚀刻残留物突出到下部，可以看出发生如下问题：在照射脉冲激光之前除去钝化膜时，在照射脉冲激光之后即使通过使用粘合带也无法正常地除去蚀刻残留物。
图9示出了根据比较例2-3至2-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。
具体地，图9(a)和图9(b)分别示出了根据比较例2-3和2-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。在图9(a)和图9(b)中的每一者中，基于中心线，上部表示摩擦取向层未被蚀刻的区域，下部表示摩擦取向层被蚀刻的区域。
此外，在图9中，可以看出，通过由箭头(→)表示的区域损坏了照射脉冲激光的导电层的表面。
特别地，通过考虑对应于图9(b)的右下部分中所示的柱间隔物的区域，可以看出，无论多层结构的形状如何，当除去钝化膜并向液晶取向层的表面直接照射激光时导电层被损坏。
图10示出了根据比较例3-1至3-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。
具体地，图10(a)、图10(b)、图10(c)和图10(d)分别示出了根据比较例3-1、3-2、3-3和3-4的液晶取向膜的导电层的表面的光学显微镜图像。
在图10(a)至图10(d)中的每一者中，基于中心线，上部表示照射脉冲激光的区域，下部表示未照射脉冲激光的区域。
根据图10(a)至图10(d)，通过考虑除去液晶取向层的区域和照射脉冲激光的区域彼此不一致，可以看出，摩擦取向层和光取向层同时被除去。
此外，在图10中，可以看出程度存在差异，但通过由箭头(→)表示的区域损坏了照射脉冲激光的导电层的表面。
此外，虽然图10中未示出，但即使设置隔开的珠间隔物，当除去钝化膜并将激光直接照射到液晶取向层的表面上时，也可以看出导电层被损坏。
当整合图8至图10的内容时，通过由图8至图10中的箭头表示的部分，可以看出，在除去钝化膜然后照射脉冲激光的情况下，无论照射脉冲激光的多层结构的类型如何，导电层都由于照射脉冲激光而被损坏。
在下文中，为了更具体地示出对导电层的损坏程度，将描述关于量化损坏程度的实验的内容。
[实验例3-4–探针测量法]
通过在根据比较例1-1至1-4、比较例2-1至2-4、比较例3-1至3-4中的每一者的液晶取向膜的导电层的表面上使用四个探针来测量薄层电阻，下表6示出了三次测量值的平均值。
[表6]
分类 薄层电阻(Ω/sq)
比较例1-1 253.0
比较例1-2 506.8
比较例1-3 690.4
比较例1-4 1025.6
比较例2-1 148.1
比较例2-2 141.7
比较例2-3 168.9
比较例2-4 229.4
比较例3-1 241.5
比较例3-2 242.6
比较例3-3 505.2
比较例3-4 753.3
具体地，薄层电阻值越大，对导电膜的损坏程度越大。
根据上表6，可以看出，随着待照射的脉冲激光的脉冲能量增加，薄层电阻值增加，因此，导电膜的损坏程度随着待照射的脉冲激光的脉冲能量增加而增加。
此外，可以看出，对导电膜的损坏程度根据照射脉冲激光的多层结构(制备例1至3)的类型而不同。
当整合内容时，在照射脉冲激光之前除去钝化膜的情况下，导电层被损坏，并且对导电膜的损坏程度随着待照射的脉冲激光的脉冲能量增加而增加，可以看出，对导电层的损坏程度根据照射脉冲激光的多层结构的类型而不同。
具体地，可以看出，导电膜的损坏程度按如下顺序增加：照射具有相同脉冲能量的脉冲激光的情况、设置有柱间隔物的情况、设置有珠间隔物的情况、未设置间隔物的情况。
在下文中，将描述在高温和高湿度下的耐久性的评估以示出当在不除去钝化膜的情况下照射脉冲激光时，使导电膜的损坏最小化。
[实验例4–在高温和高湿度下的耐久性的评估]
根据实施例1-4、实施例3-4和比较例4中的每一者制备两个液晶取向膜。
将两个液晶取向膜分别设定为上膜和下膜，将密封剂施加至下膜的导电层暴露的部分，将液晶施加至导电层未暴露的液晶取向层的部分。
将上膜设置在施加有密封剂和液晶的下膜上，将上膜和下膜彼此粘结以制备试样。
图11示出了实验中使用的试样的示意图及其数码相机图像。
图11(a)是试样的示意图，图11(b)示出了根据实施例1-4和3-4的试样的数码相机图像。
在图11(a)中，由箭头表示的部分对应于液晶取向层被脉冲激光蚀刻的区域。
将根据实施例1-4和3-4的试样在60℃的温度和90％的相对湿度的条件下静置约70小时，将根据比较例4的试样在60℃的温度和90％的相对湿度的条件下静置约300小时，进行高温和高湿度耐久性实验。
图12示出了实施例1-4和3-4的高温/高湿度耐久性实验评估结果的数码相机图像。具体地，图12(a)和图12(b)分别示出了实施例1-4和3-4的高温/高湿度耐久性实验评估结果的数码相机图像。
根据图12，在通过使用根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜制备的试样的情况下，可以看出，即使在高温和高湿度条件下也不产生气泡。
图13示出了在评估比较例4的用于评估高温和高湿度耐久性实验的试样之前/之后的数码相机图像。具体地，图13(a)和图13(b)分别示出了在评估比较例4的用于评估高温和高湿度耐久性实验的试样之前和之后的数码相机图像。
同时，根据图13，在通过除去钝化膜然后照射激光并使用比较例4的液晶取向膜(其中激光为红外长波长激光)制备的试样的情况下，可以看出在高温和高湿度条件下产生气泡。
当整合内容时，由于在具有气泡阻挡特性的导电层被损坏时产生气泡，因此可以看出使对根据本发明的一个实施方案制造的液晶取向膜的导电层的损坏最小化。
即，通过内容，可以看出，仅当在不除去钝化膜的情况下照射皮秒单位微波紫外激光以聚集在与钝化膜相邻的液晶取向层的表面上时，可以制造其中使对导电层的损坏最小化的液晶取向膜。
此外，可以看出，在包括由此制造的液晶取向膜的液晶变色装置的情况下，即使在高温和高湿度条件下也通过阻挡由于外部环境的变化而引起的水分和/或气泡的引入而使对导电层的损坏最小化。

Claims (13)

1.一种用于制造液晶取向膜的方法，所述方法包括：
制备其中依次设置有基底、导电层、液晶取向层和钝化膜的多层结构；
通过向所述多层结构照射脉冲激光来蚀刻所述液晶取向层的一个区域；以及
通过除去所述钝化膜而使所述导电层的一个区域暴露，
其中从所述钝化膜向所述液晶取向层照射所述脉冲激光。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述基底为聚合物基底。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述钝化膜在343nm的波长下的透光率为50％或更大。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述导电层的一个区域的所述暴露通过除去所述钝化膜连同通过所述脉冲激光的照射而蚀刻的所述液晶取向层的残留物来进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述多层结构还包括所述钝化膜与所述液晶取向层之间的粘合剂层。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述多层结构还包括所述导电层与所述液晶取向层之间的两个或更多个隔开的间隔物。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述间隔物为柱间隔物或珠间隔物。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在与所述钝化膜相邻的所述液晶取向层的表面上聚集地照射所述脉冲激光。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述脉冲激光为皮秒激光。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述脉冲激光的最大脉冲能量为50μJ或更大且100μJ或更小，以及
所述脉冲激光的脉冲能量为所述最大脉冲能量的5％或更大且15％或更小。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述脉冲激光的频率为10kHz或更大且400kHz或更小。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述脉冲激光的光斑间隔为10μm或更大且100μm或更小。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述脉冲激光的照射速度为0.1m/秒或更大且10m/秒或更小。
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