CN111100997A - 从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法。从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：A、原料的前处理；B、辅料的前处理；C、配料；D、熔炼；E、渣的取样，分析。本发明钌收率高，大于98%，流程短，生产效率高，生产过程清洁、节能与环境友好。

Description

从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法。
背景技术
聚氨脂是一种高分子材料，既有橡胶的弹性，又有塑料的强度和优异的加工性能，因其具有橡胶和塑料的双重优点，广泛应用于国防及国民经济各领域，包括航天航空、建材、家电、交通车辆、制革、制鞋、纺织品、运动设备、医疗器械及胶粘剂等领域，聚氨脂材料给人类生活带来了便利和舒服。
MDI（异氰酸酯）是聚氨酯工业最关键的原料，随着我国市场对聚氨脂材料的快速增长，聚氨酯的关键原料MDI市场需求也快速增长。
MDI的合成工艺大量消耗氯气，同时又会产生副产物氯化氢。副产物氯化氢综合利用主要有：（1）将氯化氢重新转换为氯气，返回MDI合成工艺，实现氯气循环利用。（2）用副产物氯化氢与乙烯为原料，生产聚氯乙烯（PVC）塑料。（3）生成副产品盐酸，对外出售。我国聚氯乙烯产能过剩，市场容量饱和；副产品盐酸价格低，运输成本高，区域性强，经济效益差；直接把副产物氯化氢转换成氯气，返回收MDI合成工艺，实现副产物氯化氢的综合利用及高价值化是聚氨酸企业氯化氢综合利用的最佳选择。
氯化氢转换为氯气目前产业化最成熟是Deacon工艺，RuO2为活性组分，Al2O3/TiO2为载体，用RuO2/Al2O3-TiO2催化剂使氯化氢催化氧化为氯气。
钌催化剂因为载体表面积炭、载体破损与活性组分RuO2挥发等原料造成催化剂失去活性，必须更换新的催化剂，从装置更换的旧的催化剂钌的含量非常高，钌含量为1.5-3.0%，价值巨大，必须回收，实现钌的二次资源综合利用。
失效氯化氢制氯气催化剂钌的含量只有1.5-3.0%，钌的含量低，采用传统碱氧化熔解-氯气氧化蒸馏的方法回收钌，生产流程长、生产效率低、劳动强度大、钌回收低等缺点。
而高温熔炼金属捕集法采用铁捕集法，铁捕集法采用氧化铁矿+炭熔炼工艺从失效氯化氢制氯气催化剂回收钌，高温还原气氛下，载体TiO2部分被还原成金属钛，形成Fe-Ti-Ru合金，不利于后期工艺钌的分离提纯。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，该方法钌收率高，大于98%，流程短，生产效率高，生产过程清洁、节能与环境友好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.5%-2.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至60-100目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升500-600℃，保温60-120分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为60%-65%，将其粒度破碎至20-60目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至20-100目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至20-100目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量大于60%，将其粒度破碎至20-60目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100份；硫铁矿为20-100份；石灰60-100份，山砂60-100份，氧化铁矿20-60份；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1350-1550℃范围内，保温60-120分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相称重；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，分析渣中钌的含量，以渣中钌含量计算钌的回收率。
优选的，从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.5%-2.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至80目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升550℃，保温90分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为60%-65%，将其粒度破碎至40目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至60目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至60目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量大于60%，将其粒度破碎至40目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100份；硫铁矿为60份；石灰80份，山砂80份，氧化铁矿40份；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1450℃范围内，保温90分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相称重；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，分析渣中钌的含量，以渣中钌含量计算钌的回收率。
本发明的有益效果：
1、本发明钌回收率高，大于98%，流程短，生产效率高，生产过程清洁、节能与环境友好。
2、本发明采用原料的前处理，先对原料进行氢还原，使失效氯化氢氧化制氯气催化剂中的RuO2还原成金属钌，载体其他成分不会被还原，避免RuO2在高温状态下挥发损失，从而提高贵金属钌的回收率。
3、本发明采用辅料的前处理，也有利于提高贵金属钌的回收率。
4、本发明熔炼时采用铁锍高温熔炼捕集法，过程中没有加还原剂，可以克服高温还原气氛的缺点，易熔炼造渣，有利于钌的回收，捕集剂硫化铁矿价格低，易获取，生产成本低，硫化铁矿熔点低，熔炼装置更易实现产业化。
5、本发明熔炼过程中没有加还原剂，载体成分TiO2全部进入渣相，易熔炼造渣，更利于钌后续分离提纯。
6、冶炼渣为惰性渣，无毒无害，用作建筑工业中骨料，修筑公路的辅料。
具体实施例
实施例1
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至60目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升500℃，保温60分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为60%，将其粒度破碎至20目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至20目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至20目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量为65%，将其粒度破碎至20目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100克；硫铁矿为20克；石灰60克，山砂60克，氧化铁矿20克；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1350℃范围内，保温60分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相重量223克；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，渣中钌含量为99ppm，以渣中钌的含量计算钌的回收率，钌的回收率为98.53%。
实施例2
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.8%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至70目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升520℃，保温75分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为61%，将其粒度破碎至30目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至40目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至40目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量为70%，将其粒度破碎至30目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100克；硫铁矿为40克；石灰70克，山砂70克，氧化铁矿30克；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1400℃范围内，保温75分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相重量262克；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，渣中钌含量为98ppm，以渣中钌的含量计算钌的回收率，钌的回收率为98.57%。
实施例3
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为2.0%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至80目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升550℃，保温90分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为62%，将其粒度破碎至40目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至60目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至60目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量为75%，将其粒度破碎至40目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100克；硫铁矿为60克；石灰80克，山砂80克，氧化铁矿40克；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1450℃范围内，保温90分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相重量305克；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，渣中钌含量为101ppm，以渣中钌的含量计算钌的回收率，钌的回收率为98.46%。
实施例4
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为2.2%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至90目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升580℃，保温105分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为63%，将其粒度破碎至50目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至80目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至80目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量为80%，将其粒度破碎至50目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100克；硫铁矿为80克；石灰90克，山砂90克，氧化铁矿50克；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1500℃范围内，保温105分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相重量334克；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，渣中钌含量为106ppm，以渣中钌的含量计算钌的回收率，钌的回收率为98.39%。
实施例5
从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为2.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至100目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升600℃，保温120分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为65%，将其粒度破碎至60目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至100目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至100目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量为85%，将其粒度破碎至60目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100克；硫铁矿为100克；石灰100克，山砂100克，氧化铁矿60克；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1550℃范围内，保温120分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相重量371克；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，渣中钌含量为108ppm，以渣中钌的含量计算钌的回收率，钌的回收率为98.40%。

Claims (2)

1.从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.5%-2.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至60-100目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升500-600℃，保温60-120分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为60%-65%，将其粒度破碎至20-60目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至20-100目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至20-100目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量大于60%，将其粒度破碎至20-60目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100份；硫铁矿为20-100份；石灰60-100份，山砂60-100份，氧化铁矿20-60份；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1350-1550℃范围内，保温60-120分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相称重；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，分析渣中钌的含量，以渣中钌含量计算钌的回收率。
2. 根据权利要求1所述的从失效氯化氢氧化制氯气催化剂回收钌的方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：
A、原料的前处理
原料为失效氯化氢氧化制氯气催化剂为RuO2/Al2O3-TiO2，载体材料为Al2O3-TiO2，活性组分为RuO2，其中钌的含量为1.5%-2.5%；先将失效氯化氢氧化制氯气催化剂磨细至80目，然后将磨细的失效氯化氢氧化制氯气催化剂粉末放入还原炉，用氮气把还原炉的空气置换，然后通氢气，缓慢升550℃，保温90分钟，断电冷却至室温，用氮气把还原炉的氢气置换，取得处理好的失效氯化氢氧化制氯气催化剂；
B、辅料的前处理
辅料包括捕集剂、造渣剂；
捕集剂为硫化铁矿，主成分是Fe2S3，其含量为60%-65%，将其粒度破碎至40目；
造渣剂为工业石灰、山砂、氧化铁矿；工业石灰，CaO含量为70%，将其粒度破碎至60目；山砂，主体成分为SiO2，将其破碎至60目；氧化铁矿，主成分Fe2O3含量大于60%，将其粒度破碎至40目；
C、配料
将步骤A和步骤B所得的原料和辅料按重量份数进行配料；失效氯化氢氧化制氯气催化剂为100份；硫铁矿为60份；石灰80份，山砂80份，氧化铁矿40份；将将上述所有物料放入混料器中混合均匀；
D、熔炼
将步骤C所得混合均匀的物料放入中频炉石墨坩埚内；开启中频炉电源，缓慢升温，升至1450℃范围内，保温90分钟；熔炼结束后，关闭中频炉电源，将熔融物倒入铸铁模中，金属相与渣相在铁模中分层，冷却至室温后，将渣相与金属相分离，渣相称重；
E、渣的取样，分析
将步骤D所得渣破碎至200目，取10克渣样品送分析实验室，分析渣中钌的含量，以渣中钌含量计算钌的回收率。
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