CN111100633A - 一种由激光驱动产生白光的发光介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，制备方法包括如下步骤：将介孔材料浸泡于含有过渡金属离子、稀土离子或碳先驱体的水溶液中，浸泡时间为1～10h，溶液浓度为0.5～3mol/L，介孔材料为无机氧化物材料制成；将经过浸泡的介孔材料干燥处理，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～20h；将经过干燥的介孔材料煅烧处理，煅烧温度为400～1100℃，煅烧时间为10～20h。本发明具有的有益效果：本发明所得到的发光介质对特定波段的激光具有很强的吸收能力，并且在高功率密度激光照射下不会发生结构或组成变化，具有较强的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光学技术领域，具体涉及一种由激光驱动产生白光的发光介质及其制备方法。
背景技术
固体发光材料广泛用于照明、固体激光器、生物成像等领域。固体中的发光可源于多种不同的基质，主要可以分为两大类，一类是分立光学活性中心的发光；另一类是源于半导体材料中常见的激子复合或带间跃迁。基于这些不同的发光材料，目前白光的产生方案也可以分为两种，一种是在荧光灯中通过不同荧光材料的不同波段发光的适当组合来实现白光；另一种是目前LED中通过蓝光芯片来激光黄光荧光粉，剩余蓝光和黄光组合来实现白光。
此外，白光的产生也可以完全不依赖于上述各种发光材料，例如化学燃烧来产生白光已被沿用数千年，电的大规模使用则为白光光源提供了更加方便的解决方案，焦耳热可迅速将物体加热到1000度以上，这一发光原理可以简单的用普朗克的黑体辐射定律来描述，因此其发光光谱只和物体温度有关，原则上电流大小来控制白光光谱。除电加热外，聚焦的激光也可以迅速的将物体从室温加热到很高的温度，从而产生明亮的发光。和电驱动相比，激光驱动的热光源在光谱宽度以及可集成型等方面具有显著的优势，在光谱检测等领域有很大应用前景。
热光源对材料有很高的要求。尤其对于激光驱动的热光源材料来说，该材料不但需要有较高的热稳定性，还需要对照射激光有很强的吸收并且有很高的抗激光损伤阈值，因此难熔的氧化物是这一光源材料的首要选项。此外，为了抑制热传导造成的激光能量的损失，需要该光源材料还具有较低的导热系数。在材料中引入介孔微结构是降低材料导热系数以及隔热材料开发的常用手段。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种由激光驱动产生白光的发光介质及其制备方法，发光介质对激光具有很强的吸收能力，且在高功率密度的激光照射下不会产生发生结构或组成变化。
为解决现有技术问题，本发明公开了一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
将介孔材料浸泡于含有过渡金属离子、稀土离子或碳先驱体的水溶液中，浸泡时间为1～10h，溶液浓度为0.5～3mol/L，介孔材料为无机氧化物材料制成；
将经过浸泡的介孔材料干燥处理，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～20h；
将经过干燥的介孔材料煅烧处理，煅烧温度为400～1100℃，煅烧时间为10～20h。
进一步地，所述介孔材料为SBA-15、TiO2、ZrO2或HfO2。
进一步地，所述溶液为Yb(NO3)3水溶液、葡萄糖水溶液、Ni(NO3)2水溶液、Nd(NO3)3水溶液或Fe(NO3)3水溶液。
进一步地，所述将经过干燥的介孔材料煅烧处理的步骤中，介孔材料在还原性气体或惰性气体环境中进行煅烧。
进一步地，还包括如下步骤：
将经过煅烧的介孔材料自然冷却至室温。
进一步地，所述介孔材料的质量为5～10g。
进一步地，所述介孔材料通过溶胶-凝胶法制得。
进一步地，所述将经过浸泡的介孔材料干燥处理的步骤中，干燥温度为80℃，干燥时间为15h。
进一步地，所述将经过干燥的介孔材料煅烧处理的步骤中，煅烧温度为750℃，干燥时间为15h。
本发明还提供了一种由激光驱动产生白光的发光介质，由上述制备方法制得，所述发光介质对可见红外激光和近红外线的反射率不超过0.5%，导热系数不超过0.02W/(m·K)。
本发明具有的有益效果：
（1）本发明所得到的发光介质对特定波段的激光具有很强的吸收能力，并且在高功率密度激光照射下不会发生结构或组成变化，具有较强的稳定性。
（2）本发明所得到的发光介质，可以通过选择合适无机氧化物骨架材料（考虑的因素包括孔隙率、热导率等），利用稀土离子或过渡金属离子等的种类和浓度来控制材料的光学性质，从而为固体光源材料的设计和开发提供新的思路。
附图说明
图1为本发明中的发光介质发出的白光的光谱曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取5克介孔二氧化硅材料（如SBA-15），将其浸泡于浓度为0.5mol/L的硝酸镱[Yb(NO3)3]水溶液中，浸泡6h后取出。
（2）将浸泡后的介孔材料放入一烘箱中，在80 °C下干燥12h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔材料在空气中煅烧，煅烧温度为600 °C，煅烧时间为10h，煅烧结束后取出自然冷却至室温，经检测，所得到的介孔材料中含Yb离子质量分数为5%。
由于Yb离子在980 nm附近有很强的吸收，这一掺Yb离子的介孔材料在波长为980nm的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射，其光谱曲线如图1所示。
实施例二
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取5克介孔材料（如SBA-15），将其浸泡于浓度为2 mol/L的葡萄糖水溶液中，浸泡1h后取出。
（2）将浸泡后的介孔材料放入一烘箱中，在90 °C下干燥10h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔材料在氮气环境中煅烧，煅烧温度为500 °C，煅烧时间为15h，然后取出自然冷却至室温，得到黑色产物。经检测，所得到的介孔二氧化硅的孔内壁覆盖了一层1～500nm的碳膜。
以上所得到的介孔二氧化硅-碳复合材料在可见-红外很宽的波段具有很低的反射率，当被450 nm，650 nm，800 nm，980 nm，1500 nm等不同波长的激光器照射下都可以在很低的功率（小于20 mW）下产生白光发射。
实施例三
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取10克介孔氧化锆材料，将其浸泡于浓度为0.5mol/L的硝酸镍[Ni(NO3)2]水溶液中，浸泡10h后取出。
（2）将浸泡后的介孔氧化锆材料放入一烘箱中，在70 °C下干燥15h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔氧化锆材料在空气中煅烧，煅烧温度为700 °C，煅烧时间为10h，然后取出自然冷却至室温，经检测，所得到的介孔二氧化硅中含Ni离子的质量分数为0.5%。
由于Ni离子在可见到近红外波段都有很强的吸收，这一含有Ni离子的介孔二氧化锆材料在波长为800 nm的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射。
实施例四
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取10克介孔氧化锆材料，将其浸泡于浓度为1.5mol/L的硝酸镍[Ni(NO3)2]水溶液中，浸泡10h后取出。
（2）将浸泡后的介孔氧化锆材料放入一烘箱中，在60 °C下干燥20h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔氧化锆材料在氢气中煅烧，煅烧温度为700 °C，煅烧时间为20h，然后取出自然冷却至室温，经检测，所得到的介孔氧化锆材料呈现黑色，孔内壁被一层金属镍覆盖。
上述方法所得到的反光介质在可见-近红外波段都有很强的吸收，这一介孔二氧化锆/金属镍复合材料在波长为800nm的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射。
实施例五
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取10克介孔氧化锆材料，将其浸泡于浓度为1.8mol/L的硝酸钕[Nd(NO3)3]水溶液中，浸泡10h后取出。
（2）将浸泡后的介孔氧化锆材料放入一烘箱中，在80°C下干燥10h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔二氧化硅在空气中，800 °C下煅烧10h，然后取出 自然冷却至室温，经检测，所得到的介孔氧化锆材料中含Nd离子浓度在1%之间。
（4）由于Nd离子在800 nm附近有很强的吸收，这一掺Nd离子的介孔二氧化硅在一800 nm半导体激光照射下，当激光功率超过20 mW时，就出现白光发射。
实施例六
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取5克介孔二氧化硅材料（如SBA-15），将其浸泡于浓度为2mol/L的硝酸铁[Fe(NO3)3]水溶液中，浸泡5h后取出。
（2）将浸泡后的介孔二氧化硅材料放入一烘箱中，在80 °C下干燥12h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔二氧化硅材料在空气中，600 °C下煅烧10h，然后取出自然冷却至室温，得到红色产物，当在还原气氛或惰性气氛中处理后，得到的产物为黑色。经检测，所得到的介孔二氧化硅中含Fe离子质量分数为5%。
由于不同价态的Fe离子在可见到近红外波段都有很强的吸收，这一掺Fe离子的介孔二氧化硅在650nm、800 nm、980 nm等波长的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射。
实施例七
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取8克介孔二氧化钛材料，将其浸泡于浓度为3mol/L的硝酸铁[Fe(NO3)3]水溶液中，浸泡8h后取出。
（2）将浸泡后的介孔二氧化钛材料放入一烘箱中，在100 °C下干燥12h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔二氧化钛材料在空气中煅烧，煅烧温度为400 °C，煅烧时间为20h，然后取出自然冷却至室温，得到白色产物。经检测，所得到的介孔二氧化钛材料中含Ti离子的质量分数为4%。
由于不同价态的Ti离子在可见到近红外波段都有很强的吸收，这一掺Ti离子的介孔二氧化钛材料在650nm、800 nm、980 nm等波长的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射。
实施例八
一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，包括如下步骤：
（1）取5克介孔二氧化铪材料，将其浸泡于浓度为3mol/L的硝酸铁[Fe(NO3)3]水溶液中，浸泡10h后取出。
（2）将浸泡后的介孔二氧化铪材料放入一烘箱中，在60 °C下干燥20h至不再发生质量变化为止。
（3）将干燥后的介孔二氧化铪材料在空气中煅烧，煅烧温度为1100 °C，煅烧时间为10h，然后取出自然冷却至室温，得到白色产物。经检测，所得到的介孔二氧化铪材料中含Hf离子的质量分数为5%。
由于不同价态的Hf离子在可见到近红外波段都有很强的吸收，这一掺Hf离子的介孔二氧化铪材料在650nm、800 nm、980 nm等波长的半导体激光照射下，当激光功率超过20mW时，就出现白光发射。
本发明中，介孔材料通过溶胶-凝胶法制得，其属于现有技术，故不赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将介孔材料浸泡于含有过渡金属离子、稀土离子或碳先驱体的水溶液中，浸泡时间为1～10h，溶液浓度为0.5～3mol/L，介孔材料为无机氧化物材料制成；
将经过浸泡的介孔材料干燥处理，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～20h；
将经过干燥的介孔材料煅烧处理，煅烧温度为400～1100℃，煅烧时间为10～20h。
2.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述介孔材料为SBA-15、TiO2、ZrO2或HfO2。
3.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述溶液为Yb(NO3)3水溶液、葡萄糖水溶液、Ni(NO3)2水溶液、Nd(NO3)3水溶液或Fe(NO3)3水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述将经过干燥的介孔材料煅烧处理的步骤中，介孔材料在还原性气体或惰性气体环境中进行煅烧。
5.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
将经过煅烧的介孔材料自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述介孔材料的质量为5～10g。
7.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述介孔材料通过溶胶-凝胶法制得。
8.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述将经过浸泡的介孔材料干燥处理的步骤中，干燥温度为80℃，干燥时间为15h。
9.根据权利要求1所述的一种由激光驱动产生白光的发光介质的制备方法，其特征在于：所述将经过干燥的介孔材料煅烧处理的步骤中，煅烧温度为750℃，干燥时间为15h。
10.一种由激光驱动产生白光的发光介质，其特征在于：由权利要求1至9任一所述的制备方法制得，所述发光介质对可见红外激光和近红外线的反射率不超过0.5%，导热系数不超过0.02W/(m·K)。
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