CN111082025A - 一种原子层沉积包覆高镍三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法。主要解决的问题是：锂电池电池性能下降的问题可以通过正极材料包裹进行改善，现有的碳材料包裹存在界面稳定性差，使用一段时间之后脱落的问题。现有的正极材料包裹氧化物的方法工艺复杂，成本较高，而且存在需要后续处理废液的问题。其特征在于：包括如下步骤：升温、降压通入前驱体A、通入气体清洗反应室、通入前驱体B、通入气体清洗反应室、重复反应步骤获得一定厚度的包裹层。其优点在于：包覆层均匀，生成的包裹层为金属氧化物，较为稳定，提高了电池的循环稳定性和容量稳定性，生产过程不产生废液，环保且降低了用于进行废液处理的成本，对于循环次数的控制实现包裹层的厚度的变化。

Description

一种原子层沉积包覆高镍三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域,具体涉及一种原子层沉积包覆高镍三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂电池是目前电动汽车、手机电池等可反复充放电设备的主要电力来源，高容量电池为提高汽车的续航里程、手机的待电时间等起到决定性的作用，而正极材料的容量是当前限制电池容量的关键材料。因此近年来国家大力加速高容量二次电池的发展以促进汽车产业的发展，电池容量问题也是手机、平板、笔记本电脑产业的主要难题之一。
目前，高镍三元正极材料是一种潜在的高容量电池，高镍的正极材料相较市面上常见的正极材料具有较高的充放电比容量的优点，但存在循环稳定性和容量稳定性相对较差，电池的容量迅速衰减，使其无法满足商品化的问题，主要原因是在锂离子电池中，由于正极材料所处的电势较高，当锂离子脱出后正极材料具有较强的氧化性，容易与电解液发生反应，导致电池的性能下降，高镍材料具有的高反应活性使其容量不稳定，作为电池材料时发生的副反应也降低了电池的安全性。
针对于三元材料作为电池的正极容量不稳定和安全不高的问题，目前采取的做法是对于高镍材料做成的电池的正极进行包裹，通过包裹层使得脱出的带有强氧化性的锂离子与正极材料隔绝，避免高镍三元材料被氧化以提高电池的循环稳定性，使用原子层沉积技术使得高镍三元材料表面的氧化物包裹层均匀、稳定，相较于目前通过各种混合均匀后进行高温烧结的材料，具有包裹层的厚度、均匀程度、稳定性得到大幅度改善的优点，碳材料包裹高镍三元材料因为成本低廉被广泛采用，但碳材料与三元氧化物的差别较大，界面稳定性难以解决，存在使用一段时间之后碳包裹层脱落的问题，使用有机金属化合物的主要金属成分包括钛、铝、镁、锆等，与镍、钴、锰的离子半径相似，形成氧化物后在结构上与高镍三元材料表面结构更为相似，使得形成的化合物更加稳定，增强了稳定性，解决了使用一段时间之后，包裹层脱落失去作用的问题，目前已经存在其他的正极材料包裹氧化物的方法，但是溶液加工的工艺复杂，成本较高，而且存在后处理和废液处理的问题，生成氧化物包裹层的原料为有机金属氧化物，对于直接使用金属氧化物的二次熔盐法制得的金属氧化层而言，具有不需要处理二次熔盐法中产生的大量废液的优点，避免了后续的环境污染和对于废液的处理的成本；本发明所使用的的原子层沉积技术，通过对反应次数的控制实现对于厚度控制作用。
发明内容
本发明为一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）、将高镍三元正极材料放入干燥的原子层沉积设备的反应室中，升高反应室温度至指定的温度，并保持反应室的温度在设定的范围；
步骤（2）、密闭反应室并减压至10-5大气压，向反应室内通入前驱体A，并保持一定的时间后，再次减压除去未反应的前驱体A；
步骤（3）、通入惰性气体，进一步清洗反应室；
步骤（4）、向反应室内通入前驱体B，并保持一定的时间，待其充分反应后，再次减压除去未反应的前驱体B；
步骤（5）、通入惰性气体，进一步清洗反应室；
步骤（6）、重复（2）-（5）步，直至获得想要达到的厚度即可实现对于高镍三元正极材料的包覆层；
步骤（7）、得到ALD包覆的高镍三元正极材料，与导电炭黑和聚偏二氟乙烯粘合剂混合，混合后涂覆在铜箔上，加热，烘干，碾压操作；加装电池其他配件，进行碾压操作；
步骤（8）、组装电池，进行测试。
进一步的，所述步骤（6）中包覆层为金属氧化物，所述金属氧化物包括但不限于TiO2、Al2O3、MgO、ZrO2或CuO中的一种或多种。
进一步的，所述步骤（1）中高镍三元正极材料包含但不限于LiNixCoyMnzO2,其中X+Y+Z=1，X≥0.6，Y+Z≤0.4。
进一步的，所述步骤（2）中前驱体A包含但不限于有机金属化合物如有机铝化合物、有机钛化合物、有机镁化合物或有机锆化合物中的一种。
进一步的，所述步骤（4）中前驱体B包含但不限于水或氧气中的一种。
进一步的，所述步骤（1）中反应室的温度设定为80-200℃。
进一步的，所述步骤（6）中包覆层的厚度为0.1-10 nm。
进一步的，所述步骤（7）的具体步骤为：将ALD包覆的高镍三元正极材料，导电炭黑和聚偏二氟乙烯粘合剂按照8：1：1的比例混合，均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中；然后均匀涂覆在铜箔上，并在真空烘箱中在120℃烘干12小时以上，之后经过20MPa压力碾压以增强电极和集流体的接触。
进一步的，所述步骤（8）经过碾压的混合材料作为正极、金属锂片作为负极，组装半电池，进行测试。
本发明的有益效果是：本发明所述的制备方法，利用ALD对用于高容量锂离子电池的正极高镍三元材料进行超薄均匀的氧化物包覆，与现有方法相比具有包覆层均匀，厚度原子级调控的优点。本发明在原子层包覆过程中通过对ALD参数的调控，可以实现对涂层厚度的精确调控，从而达到改变表面元素组成从而实现对表面反应活性的调控。对于材料性能有着进一步的改善，生成隔绝强氧化性的锂离子与高镍三元材料的包裹层，生成的包裹层为金属氧化物，与高镍三元材料的结构相似，较为稳定，增强了包裹正极材料的包裹层的稳定性，提高了电池的循环稳定性和容量稳定性。本发明不产生需要后期处理的废液，环保且降低了用于进行废液处理的成本。
附图说明
图1是未包覆和包覆后的高镍三元正极材料的X射线衍射图案。
图2是包覆后的高镍三元正极材料的透射电子显微镜图。
图3是未包覆和包覆后的高镍三元正极材料的在1C下首圈充放电曲线。
图4是未包覆和包覆后的高镍三元正极材料的在3C充放电下容量随循环次数的变化曲线。
具体实施方式
本发明利用原子层沉积技术使得高镍三元材料表面形成一层均匀的稳定氧化物包覆层，下列为通过本发明制作的五个实施例。
实施例1
利用原子层沉积设备在高镍正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NCM811）表面沉积TiO2薄膜包覆层，前驱体A是钛酸异丙酯，前驱体B为水，沉积温度为180℃。将高镍三元材料NCM811放入到ALD反应室内，其沉积参数及沉积过程如下：（1）将反应室抽真空，待压力降至10Pa以下；（2）打开前驱体A的阀门，向反应室内通入钛酸异丙酯蒸气，并维持3秒；（3）向反应室内通入氩气120 秒，然后打开真空，带走未反应的前驱体A；（4）待反应室内压力降至10Pa，打开前驱体B的阀门，向反应室内通入水蒸气，并维持10秒；（5）向反应室内通入氩气120秒，然后打开真空带走未反应的前驱体B；（1）-（5）为一个完整的循环过程，重复上述循环10次，得到约为5纳米厚的包覆层；
实施例2
利用原子层沉积设备在高镍正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NCM811）表面沉积ZrO薄膜包覆层，前驱体A是四（二甲酰胺）锆，前驱体B为水，沉积温度为200℃。将高镍三元材料NCM811放入到ALD反应室内，其沉积参数及沉积过程如下：（1）将反应室抽真空，待压力降至10Pa以下；（2）打开前驱体A的阀门，向反应室内通入四（二甲酰胺）锆蒸气，并维持3秒；（3）向反应室内通入氩气120 秒，然后打开真空，带走未反应的前驱体A；（4）待反应室内压力降至10Pa，打开前驱体B的阀门，向反应室内通入水蒸气，并维持10秒；（5）向反应室内通入氩气120秒，然后打开真空带走未反应的前驱体B；（1）-（5）为一个完整的循环过程，重复上述循环30次，得到厚度约为10纳米的包覆层。
实施例3
利用原子层沉积设备在高镍正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（NCM622）表面沉积Al2O3 薄膜包覆层，前驱体A是三甲基铝，前驱体B为水，沉积温度为160℃。将高镍三元材料NCM622放入到ALD反应室内，其沉积参数及沉积过程如下：（1）将反应室抽真空，待压力降至10Pa以下；（2）打开前驱体A的阀门，向反应室内通入三甲基铝蒸气，并维持3秒；（3）向反应室内通入氩气120 秒，然后打开真空，带走未反应的前驱体A；（4）待反应室内压力降至10Pa，打开前驱体B的阀门，向反应室内通入水蒸气，并维持10秒；（5）向反应室内通入氩气120秒，然后打开真空带走未反应的前驱体B；（1）-（5）为一个完整的循环过程，重复上述循环20次，获得约为8纳米后的包覆层，如图4。
实施例4
利用原子层沉积设备在高镍正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（NCM622）表面沉积CuO 薄膜包覆层，前驱体A是六氟乙酰丙酮铜，前驱体B为氧气，沉积温度为80℃。将高镍三元材料NCM622放入到ALD反应室内，其沉积参数及沉积过程如下：（1）将反应室抽真空，待压力降至10Pa以下；（2）打开前驱体A的阀门，向反应室内通入六氟乙酰丙酮铜蒸气，并维持10秒；（3）向反应室内通入氩气100 秒，然后打开真空，带走未反应的前驱体A；（4）待反应室内压力降至10Pa，打开前驱体B的阀门，向反应室内通入氧气，并维持10秒；（5）向反应室内通入氩气120秒，然后打开真空带走未反应的前驱体B；（1）-（5）为一个完整的循环过程，重复上述循环2次，得到了厚度为约为0.1 nm的包裹层。
实施例5
利用原子层沉积设备在高镍正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NCM811）表面沉积MgO薄膜包覆层，前驱体A是双（乙基环戊二烯）镁，前驱体B为水，沉积温度为120℃。将高镍三元材料NCM811放入到ALD反应室内，其沉积参数及沉积过程如下：（1）将反应室抽真空，待压力降至10Pa以下；（2）打开前驱体A的阀门，向反应室内通入双（乙基环戊二烯）镁蒸气，并维持3秒；（3）向反应室内通入氩气120 秒，然后打开真空，带走未反应的前驱体A；（4）待反应室内压力降至10Pa，打开前驱体B的阀门，向反应室内通入水蒸气，并维持10秒；（5）向反应室内通入氩气120秒，然后打开真空带走未反应的前驱体B；（1）-（5）为一个完整的循环过程，重复上述循环10次，得到约为3纳米的包覆层。
将实施例1-5所述的成品与导电炭黑、聚偏二氟乙烯粘合剂按照8：1：1的比例混合，均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中；然后均匀涂覆在铜箔上，并在真空烘箱中在120 oC烘干12小时以上，之后经过3.0 MPa压力碾压以增强电极和集流体的接触。
以上述经过碾压的材料为正极、聚丙烯电池隔膜、金属锂片为负极组装半电池，并进行测试。
图1 为包覆前后的X射线衍射图案，可以看出包覆的TiO2 涂层并改变原始材料的晶相结构，也就是说包覆层并不影响高镍三元材料的结构
图2为实施例3中所述包覆20个循环后高镍三元正极材料的透射电子显微镜图，可以看出在材料表面形成了一层无定型的薄膜，其厚度约为8纳米。
图3是包覆前后首圈，100圈和500圈的冲放电曲线，可以看出包覆前后首圈放电容量分别是172 mAh/g 和176 mAh/g，其首圈充放电效率分别是78%和80%。
图4 是在3C充放电下电池容量随循环次数的变化曲线。在前200圈循环充放电过程中ALD前后样品均略有衰减，但ALD包覆样品衰减更慢，这种趋势在200圈后的循环充放电过程中变得更加明显，ALD包覆后的样品明显具有更好的循环稳定性和容量稳定性。
根据上述测试结果，本发明制得的原子层包裹对于对于高镍三元材料制得电池正极具有良好的保护作用，增强了稳定性，延缓了电池性能的衰弱，增强了电池的稳定性，保护了电池性能，且工艺上对于原子层的厚度具有调节的能力。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (9)

1.一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）、将高镍三元正极材料放入干燥的原子层沉积设备的反应室中，升高反应室温度至指定的温度，并保持反应室的温度在设定的范围；
步骤（2）、密闭反应室并减压至10-5大气压，向反应室内通入前驱体A，并保持一定的时间后，再次减压除去未反应的前驱体A；
步骤（3）、通入惰性气体，进一步清洗反应室；
步骤（4）、向反应室内通入前驱体B，并保持一定的时间，待其充分反应后，再次减压除去未反应的前驱体B；
步骤（5）、通入惰性气体，进一步清洗反应室；
步骤（6）、重复（2）-（5）步，直至获得想要达到的厚度即可实现对于高镍三元正极材料的包覆层。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（6）中包覆层为金属氧化物，所述金属氧化物包括但不限于TiO2、Al2O3、MgO、ZrO2或CuO中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中高镍三元正极材料包含但不限于LiNixCoyMnzO2,其中X+Y+Z=1，X≥0.6，Y+Z≤0.4。
4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中前驱体A包含但不限于有机金属化合物如有机铝化合物、有机钛化合物、有机镁化合物或有机锆化合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（4）中前驱体B包含但不限于水或氧气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应室的温度设定为80-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述步骤（6）中包覆层的厚度为0.1-10 nm。
8.根据权利要求1所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述包裹层和包裹层内的高镍三元正极材料、导电炭黑和聚偏二氟乙烯粘合剂按照8：1：1的比例混合，均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，然后均匀涂覆在铜箔上，并在真空烘箱中在120℃烘干12小时以上，之后经过20MPa压力碾压以增强电极和集流体的接触。
9.如权利要求8所述的一种原子层沉积包裹高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述经过碾压的混合材料作为正极、金属锂片作为负极，组装半电池，进行测试。
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