CN113921776A - 一种电极材料的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于能源材料技术领域，尤其涉及一种电极材料的改性方法，所述改性方法包括以下步骤：获得改性前驱体；将所述改性前驱体与离子迁移物质进行反应，得到第一电极材料；将所述第一电极材料进行原子层沉积表面修饰，得到含包覆层的第二电极材料；将所述第二电极材料进行第一热处理，以使表面构筑异质外延结构，得到改性电极材料；所述第一热处理包括：在温度为200‑400℃下处理1‑8小时，实现正极材料表面精准纳膜包覆掺杂(PNCD)，达到为0.1nm的包覆层厚度精度和0.1at.％的原子掺杂精度；同时在材料表面构筑异质外延结构，得到体相掺杂与表面改性优化的改性电极材料，进行PNCD后的改性电极材料具有更优异的电化学性能，首周容量更高，容量更佳稳定。

Description

一种电极材料的改性方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，尤其涉及一种电极材料的改性方法。
背景技术
电池是当今社会发展中必不可少的能量存储装置，而电极材料是电池的核心组成部分，其物化性质直接影响了电池的电化学性能。目前所有的电极材料均存在容量低，化学和电化学稳定性差，机械性能不佳，导电性差等一系列问题。因此，对电极材料进行研究改进是电池领域研究中的重点。
体相掺杂和表面改性是材料改性中最为常见的两种手段。然而，常见的体相掺杂和表面改性方法主要是干法和湿法(干法，共沉淀法，溶胶凝胶法等)。湿法的混合过程和反应过程的控制精度只能达到分子级别，而干法的混合过程和反应过程的控制精度更低。以干法和湿法为基础的掺杂方法最高只能达到1at.％的原子掺杂精度，同时，表面改性工艺只能达到5nm的包覆厚度精度，容易造成电极材料体相和表面掺杂元素组成不均匀，表面包覆层厚度过大，包覆层厚度分布不均匀等问题，导致材料的电化学性能下降。
干法和湿法的包覆和掺杂精度难以达到精准研究体相掺杂元素组成或表面组成，影响对电极材料的相变机制和电极过程动力学等科学问题的研究。所以，寻找高控制精度的体相掺杂和表面改性手段对电极材料的优化研究至关重要。
发明内容
本申请提供了一种电极材料的改性方法，以解决现有的干法法和湿法的包覆和掺杂精度导致导致现有电极材料的电化学性能不佳的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种电极材料的改性方法，所述改性方法包括以下步骤：
获得改性前驱体；
将所述改性前驱体与离子迁移物质进行加热反应，得到第一电极材料；
将所述第一电极材料进行原子层沉积表面修饰，得到含包覆层的第二电极材料；
将所述第二电极材料进行第一热处理，以使表面构筑异质外延结构，得到改性电极材料；
所述第一热处理包括：在温度为200-400℃下处理1-8小时。
可选的，所述第一包覆层的成分包括氧化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种，所述包覆层的厚度为0.1-10nm。
可选的，所述改性前驱体包括：金属的氧化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种。
可选的，所述金属包括铁、钴、铝、镍和锡中至少一种。
可选的，所述获得改性前驱体，包括：通过原子沉积工艺，对前驱体进行表面包覆，得到含第二包覆层的所述前驱体；
对含第二包覆层的所述前驱体进行第二热处理，以使包覆层的元素均匀分布在前驱体体相的晶格内，得到改性前驱体。
可选的，所述前驱体包括：三甲基铝、三氯化铝、钛酸四异丙酯、四氯化钛和铪酸四异丙酯中至少一种。
可选的，所述第二热处理的温度为500-900℃下，时间为6-24h。
可选的，所述离子迁移物质包括含锂、钠、钾、镁、钙、氟、氯和氧中至少一种元素的无机物和/或有机物。
可选的，所述加热反应包括：在700-900℃下反应6-12h。
可选的，所述热处理后电极材料包括：三元材料或二元材料；所述三元材料包括：含钴酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴锰、钛酸锂和钠盐中至少一种。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该方法，将改性前驱体与离子迁移物质反应生成第一电极材料；第一电极材料通过ALD进行表面修饰，在温度为200-400℃下处理1-8小时，实现正极材料表面精准纳膜包覆掺杂(PNCD)，可以达到为0.1nm的包覆层厚度精度和0.1at.％的原子掺杂精度，且包覆层厚度均匀；同时在材料表面构筑异质外延结构，具有提高电极材料表面载流子迁移率的有益效果，影响电极材料在大倍率下的稳定性，即导电性。得到体相掺杂与表面改性优化的改性电极材料，进行PNCD后的改性电极材料具有更优异的电化学性能，首周容量更高，容量更佳稳定。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种电极材料的改性方法的流程示意图；
图2为本申请提供的未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后NCM523的TEM图；
图3为未包覆、干法包覆、ALD包覆和PNCD包覆后NCM523的循环曲线图；
图4为本申请提供的未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后钴酸锂(LCO)的TEM图；
图5为本申请提供的未包覆、干法包覆、ALD包覆和PNCD包覆后钴酸锂(LCO)的循环曲线图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
首先将前驱体进行表面包覆，然后加热使前驱体包覆层元素均匀分布在前驱体体相的晶格内，实现高精准性体相掺杂；
本申请实施例提供了一种电极材料的改性方法，如图1所示，所述改性方法包括以下步骤：
S1.获得改性前驱体；
S2.将所述改性前驱体与离子迁移物质进行加热反应，得到第一电极材料；
S3.将所述第一电极材料进行原子层沉积表面修饰，得到含包覆层的第二电极材料；
S4.将所述第二电极材料进行第一热处理，以使表面构筑异质外延结构，得到改性电极材料；
所述第一热处理包括：在温度为200-400℃下处理1-8小时。
本申请实施例中，选择温度为200-400℃的原因是在该温度区间下反应，外延结构导电性和稳定性最佳，温度过高，会造成外延结构被破坏，温度过低，会造成外延结构的导电性较差。
作为一种可选的实施方式，所述第一包覆层的成分包括氧化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种，所述包覆层的厚度为0.1-10nm。
本申请实施例中的所述包覆层的厚度为0.1nm，精度较现有精度有明显提高。
作为一种可选的实施方式，所述改性前驱体包括：金属的氧化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种。作为一种可选的实施方式，所述金属包括铁、钴、铝、镍和锡中至少一种。
本申请实施例中，氧化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、氟化物和磷酸盐中任意一种的的金属化合物及其混合物，所述金属化合物包括铁、钴、铝、镍和锡中至少一种元素。
作为一种可选的实施方式，所述获得改性前驱体，包括：通过原子沉积工艺，对前驱体进行表面包覆，得到含第二包覆层的所述前驱体；
对含第二包覆层的所述前驱体进行第二热处理，以使包覆层的元素均匀分布在前驱体体相的晶格内，得到改性前驱体。
本实施例中，可以实现包覆厚度可以精确控制。实现对前驱体的掺杂不同原子，实现改性。
作为一种可选的实施方式，所述前驱体包括：三甲基铝、三氯化铝、钛酸四异丙酯、四氯化钛和铪酸四异丙酯中至少一种。
作为一种可选的实施方式，所述第二热处理的温度为500-900℃下，时间为6-24h。
本申请实施例中，选择温度为500-900℃的原因是在该温度区间内可以得到掺杂元素分布最均匀的前驱体，温度过高，会造成前驱体分解的不利影响，温度过低，会造成掺杂元素分布不均的不利影响。
作为一种可选的实施方式，所述离子迁移物质包括含锂、钠、钾、镁、钙、氟、氯和氧中至少一种元素的无机物和/或有机物。
作为一种可选的实施方式，所述加热反应包括：在700-900℃下反应6-12h。
本申请实施例中，选择温度为700-900℃的原因是在该温度区间内可以得到物相纯度最高的电极材料，温度过高，会造成离子迁移物质挥发的不利影响，温度过低，会造成电极材料物相纯度不高的不利影响。
作为一种可选的实施方式，所述热处理后电极材料包括：三元材料或二元材料；所述三元材料包括：含钴酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴锰、钛酸锂和钠盐中至少一种。
本申请实施例中，通常三元材料特指镍钴锰正极材料和镍钴铝正极材料，二元材料通常特指无钴正极材料，三元材料和二元材料具有容量高，导电性好，循环稳定性好的有益效果。
本申请实施例中的热处理后电极材料包括含普鲁士蓝、钒酸镁、钒酸钙、钛酸锶、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子和氟离子中至少一种的二次电池的电极材料。
实例1
本实施例提供一种电极材料的改性方法，其具体步骤如下：
将高镍三元正极材料NCM811通过原子层沉积(ALD)方法在其表面包覆氟化铝，包覆温度为150-180℃，包覆厚度为0.1-5nm，将包覆完成后的材料在200-400℃下，烧结时间1-8小时，实现在材料表面通过精准纳膜包覆掺杂(PNCD)工艺构筑异质外延结构；
实例2
本实施例提供一种电极材料的改性方法，其具体步骤如下：
将中镍三元正极材料NCM532通过原子层沉积(ALD)方法在其表面包覆氧化铝，包覆温度为130-170℃，包覆厚度为0.1-0.5nm，将包覆完成后的材料在200-400℃下，烧结时间1-8小时，实现在材料表面通过精准纳膜包覆掺杂(PNCD)工艺构筑异质外延结构；
将实施例2制备的电池测试其电化学性能，与现有性能最佳的湿法包覆NCM523(N-NCM523)性能对比结果如表1所示。
表1为PNCD-NCM523与现有性能最佳的湿法包覆NCM523(N-NCM523)性能对比。
Figure BDA0003213838140000041
将未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后NCM523材料进行电镜扫描，并测试其电化学性能，透射电镜图如图2所示，其中a为未包覆，b为干法包覆，c为ALD包覆和d为PNCD包覆后NCM523；未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后NCM523材料的电化学性能的循环曲线图如图3所示，进行PNCD后的改性NCM523电极材料具有更优异的电化学性能，首周容量更高，容量更佳稳定。
实例3
本实施例提供一种电极材料的必性方法，其具体步骤如下：
将氧化钴通过原子层沉积(ALD)方法在其表面包覆氧化铝，包覆温度为130-170℃，包覆厚度为0.1-0.5nm，把包覆后的氧化钴在800-900℃下进行热处理，热处理时间6-8小时，
将热处理后的氧化钴与氢氧化锂在700-900℃下热处理4-6小时，得到铝元素掺杂的钴酸锂正极材料。将钴酸锂正极材料(LCO)通过原子层沉积(ALD)方法在其表面包覆氧化铝，包覆温度为130-170℃，包覆厚度为0.1-0.5nm，将氧化铝包覆后的钴酸锂正极材料在200-400℃下烧结时间1-8小时，构筑异质外延结构，成功得到高控制精度的体相掺杂和表面改性的钴酸锂正极材料。
将未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后LC0正极材料进行电镜扫描，并测试其电化学性能，扫描电镜图如图4所示，其中a为未包覆，b为干法包覆，c为ALD包覆和d为PNCD包覆后LCO；未包覆，干法包覆，ALD包覆和PNCD包覆后钴酸锂(LCO)材料的电化学性能的循环曲线图如图5所示，进行PNCD后的改性钴酸锂电极材料具有更优异的电化学性能，容量更加稳定。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种电极材料的改性方法，其特征在于，所述改性方法包括以下步骤：
获得改性前驱体；
将所述改性前驱体与离子迁移物质进行加热反应，得到第一电极材料；
将所述第一电极材料进行原子层沉积表面修饰，得到含包覆层的第二电极材料；
将所述第二电极材料进行第一热处理，以使表面构筑异质外延结构，得到改性电极材料；
所述第一热处理包括：在温度为200-400℃下处理1-8小时。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述第一包覆层的成分包括：氧化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种，所述包覆层的厚度为0.1-10nm。
3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述改性前驱体包括：金属的氧化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、氟化物和磷酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的改性方法，其特征在于，所述金属包括铁、钴、铝、镍和锡中至少一种。
5.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述获得改性前驱体，包括：通过原子沉积工艺，对前驱体进行表面包覆，得到含第二包覆层的所述前驱体；
对含第二包覆层的所述前驱体进行第二热处理，以使包覆层的元素均匀分布在前驱体体相的晶格内，得到改性前驱体。
6.根据权利要求5所述的改性方法，其特征在于，所述前驱体包括：三甲基铝、三氯化铝、钛酸四异丙酯、四氯化钛和铪酸四异丙酯中至少一种。
7.根据权利要求5所述的改性方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为500-900℃下，时间为6-24h。
8.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述离子迁移物质包括含锂、钠、钾、镁、钙、氟、氯和氧中至少一种元素的无机物和/或有机物。
9.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述加热反应包括：在700-900℃下反应6-12h。
10.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述热处理后电极材料包括：三元材料或二元材料；所述三元材料包括：含钴酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴锰、钛酸锂和钠盐中至少一种。
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