CN111074303A - 一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法。处理步骤依次包括:(1)将粗锑、毛锑或贵锑合金按比例配入还原剂、铸锭碱渣;(2)将步骤(1)的混合料熔化后铸块/板;(3)将步骤(2)浇铸的锑阳极板/块装入阳极框;(4)将步骤(3)的加锑阳极框在盐酸‑氯化钠、氯化钙体系电解精炼,产出阴极锑和富贵金属阳极泥;(5)将步骤(4)产出的阴极锑剥板后按比例配入覆盖剂,熔化铸锭,产出国标2#锑。本发明产品锑综合回收率大于99%;电解阳极泥金、银捕集率>99.5%;具有锑金分离效果好、辅料消耗少、能耗低、电解体系锑溶解度大、电解质稳定性好、环境友好、产品产值高等优点。
Description
技术领域
一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,涉及一种粗锑还原熔铸-电解精炼-熔化铸锭,获得国标2#锑及金富集物的方法,属冶金、电化学冶金领域,特别涉及一种锑金分离的方法。
背景技术
金属锑的生产方法可分为火法冶金与湿法冶金两大类,目前以火法冶金为主。火法炼锑主要采用挥发熔炼(挥发焙烧)―还原熔炼法,即先生产Sb2O3,Sb2O3再还原熔炼产出粗锑;湿法炼锑根据所使用溶剂的性质及处理方法不同,可以分为碱性浸出―硫代亚锑酸钠溶液电积、酸性浸出―氯化锑溶液电积以及近年来开发的集浸出、电积于一体的矿浆电解技术。
由锑精矿直接熔炼、氧化锑还原熔炼所产的金属锑,或者由湿法工艺产出的阴极锑,无论含锑品位和纯度都不符合商品锑的要求,且大多粗锑、毛锑(碱浸-电积)、贵锑夹杂贵金属量大,为实现金的高值回收,必须进行精炼。粗锑精炼及锑金目前的分离方法主要有火法灰吹生产锑白及贵锑,湿法氟化氢(氟化铵)-硫酸体系电解精炼两种。
针对现有技术火法灰吹生产锑白及贵锑工艺能耗高、床能力低、锑金分离效果差、直收率低,湿法氟化氢/氟化铵-硫酸体系电解对人体和环境损害大、生产条件差、设备要求高等问题,近年来有研究者提出采用酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸体系电解,取得一定研究效果,但还原性有机酸在电解体系稳定性差,电解质的损耗量大,成本高。
发明内容
针对现有粗锑锑金分离存在的问题及不足,本发明提供一种用于粗锑、毛锑、贵锑合金等锑金分离效果好,成本低,环境友好,产品产值高,易实现工业化生产的锑金分离方法。
本发明的方法,将粗锑、毛锑、贵锑合金等熔化后铸块/板,采用盐酸-氯化钠/氯化钙体系电解,获得阴极锑和阳极泥,阳极泥金捕集率高,锑金分离效果好,阴极锑经熔化铸锭后获得国标2#锑锭。该电解体系具有电导率高、锑溶解度高、电解质稳定性好、电耗低等优点。
本发明针对锑的易脆性,锑阳极强度差的问题,发明固定式网状阳极框,锑阳极板/块加入阳极框,通电后阳极框内的锑阳极溶解,在永久阴极上析出锑,实现粗锑阳极的无残极电解,避免了残极清洗及回炉重熔铸板过程,保证电解稳定运行的同时,大幅降低加工成本。
本发明是通过以下方式实现的。
一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述处理方法的步骤依次包括:
(1)配料:将粗锑、毛锑或贵锑合金按比例配入还原剂、覆盖剂;
(2)还原熔铸:将步骤(1)的混合料熔化铸块/板;
(3)锑阳极装框:将步骤(2)浇铸的锑阳极板/块装入阳极框;
(4)电解精炼:将步骤(3)的加锑阳极框在盐酸-氯化钠、氯化钙体系下,采用永久阴极电解精炼,产出阴极锑和富贵金属阳极泥;
(5)熔化铸锭:将步骤(4)产出的阴极锑剥板后按比例配入覆盖剂,熔化铸锭,产出国标2#锑。
进一步地,所述的步骤(1)的配料过程,配入重量比占粗锑量0.5~3%的煤或焦炭,提供保护性气氛;补充重量比占粗锑量0.5~2%的铸锭碱渣作为保护渣,保护渣循环利用,部分开路去除杂处理。
进一步地,所述的步骤(2)的还原熔铸过程,控制熔化温度为750~900℃;锑液浇铸温度为680~800℃。
进一步地,所述的步骤(3)的锑阳极装框过程,锑阳极板/块按电解周期定期装入阳极框,无残极。
进一步地,所述的阳极框为钛板+钛网制作而成,钛板/网厚0.5~3mm,钛网孔径5~20mm。阳极框示意图见附图说明。
进一步地,所述的步骤(4)的电解精炼过程,电解液游离盐酸浓度20~40g/L、Sb3+浓度20~60g/L、氯化钠或氯化钙100~200g/L、并按粗锑阳极板/块中银含量,加入理论量1.0~2.0倍的沉银剂;同级距100~160mm;电解液温度30~50℃;电流密度100~300A/m2;电解过程永久阴极上沉积的阴极锑Sb含量大于99.5%;产出的阳极泥自钛网框掉入电解槽,定期清槽过滤获得富贵金属阳极泥。
进一步地,所述的沉银剂为碘化钠、碘化钾、碘化钙的一种或多种。
进一步地,所述的永久阴极为钛板或钛网。
进一步地,所述的步骤(5)的熔化铸锭过程,补充0.5~2%的覆盖剂,控制熔化温度为750~900℃,锑液铸锭温度为680~800℃。
进一步地,所述的覆盖剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或多种,铸锭产出的主含锑酸钠、锑酸钾等的碱渣重复利用,部分开路至还原铸块工序作为保护渣。
本发明的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,粗锑配入还原剂、保护渣熔化铸板/块,锑阳极板/块电解精炼,得到含Sb大于99.5%的阴极锑,经熔铸后获得国标2#锑,锑综合回收率大于99%;电解阳极泥金、银捕集率>99.5%,锑金分离效果显著。
本发明的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,电流效率>99%,电解直流电耗380~430kWh/t-锑,铸锭覆盖剂消耗5~20kg/t-锑,与传统火法灰吹及其它电解体系电解相比,具有锑金分离效果好,辅料消耗少,能耗低,电解体系锑溶解度大,电解质稳定性好,环境友好,产品产值高等优点。
附图说明
图1本发明方法的工艺流程图。
图2阳极框示意图。
图3锑阳极板/块示意图,
(01-吊装预留卡槽;02-锑阳极板/块)。
图4阴极锑实物及SEM图,
a-钛网阴极沉积锑、b-钛板阴极沉积锑、c-阴极锑SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合部分实施例对本发明作直观地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,但这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
以鼓风炉产粗锑为原料,加入重量比2%的烟煤、2%的碱渣,经850℃还原熔化,锑液浇铸产出锑阳极板(~50kg/块),主要成分Sb88.5%、Au1105g/t、Ag680g/t、Pb3.68%、Fe3.6%,锑阳极板/块尺寸350×535×40mm,将锑阳极板分别装入阳极框,阳极框尺寸380×535×60mm。
按同级距120mm,在尺寸为2000×500×650mm电解槽中,分别放置14个阳极框和15块阴极,钛网阴极尺寸380×500,阴极有效面积380×400mm。电解液游离盐酸浓度30g/L、Sb3+浓度40g/L、氯化钠150g/L,1.25g/kg-阳极板补加沉银剂碘化钾;控制电解液温度30℃,电流密度200A/m2,平均槽电压0.68V;充电时间23h/d,日产阴极锑28.75kg(Sb99.72%、Au0.1g/t),阳极泥1.59kg(Sb22.30%、Pb72.63%、Au22475g/t、Ag13720g/t);电流效率99.5%,直流电耗420kWh/t-锑。
取阴极锑5kg,加入80g碳酸钠、250g锑酸钠碱渣(Sb~21%、铸锭重复利用碱渣),经800℃熔化铸锭,获得锑锭4.98kg(Sb99.83%),锑酸钠碱渣368g(Sb~21%),部分重复使用,部分开路至还原熔化作为覆盖剂。全流程锑直收率>98%,综合回收率>99%。
实施例2
以锑金精矿碱浸-电积产的毛锑为原料(Sb 92%、Fe 0.1%、Au 106g/t、Ag 22g/t、Pb 0.2%,其它主要为附着的硫酸钠),加入3%的烟煤,经840℃还原熔化,锑液浇铸成阳极板(~50kg/块),主要成分Sb99.5%、Au110g/t、Ag23g/t,产出的浮渣(含Sb~22%、其它有Na2S、Na2SO3等)返碱浸处理,锑阳极板/块尺寸350×535×40mm,将锑阳极板分别装入阳极框,阳极框尺寸380×535×60mm。
按同级距125mm,在尺寸为2000×500×650mm电解槽中,分别放置14个阳极框和15块阴极,钛网阴极尺寸380×500,阴极有效面积380×400mm。电解液游离盐酸浓度25g/L、Sb3+浓度45g/L、氯化钙180g/L;控制电解液温度30℃,电流密度150A/m2,平均槽电压0.65V;充电时间23h/d,日产阴极锑21.55kg(Sb99.85%、Au0.07g/t),阳极泥0.21kg(Sb50.31%、Au11270g/t);电流效率99.6%,直流电耗385kWh/t-锑。
取阴极锑5kg,加入100g碳酸钠、250g锑酸钠碱渣(Sb~21%、铸锭重复利用碱渣),经820℃熔化铸锭,获得锑锭4.95kg(Sb99.90%),锑酸钠碱渣375g(Sb~21%),部分重复使用,部分开路至还原熔化作为覆盖剂。全流程锑直收率>93%,综合回收率>99%。
Claims (9)
1.一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述处理方法的步骤依次包括:
(1)配料:将粗锑、毛锑或贵锑合金按比例配入还原剂、覆盖剂;
(2)还原熔铸:将步骤(1)的混合料熔化铸块/板;
(3)锑阳极装框:将步骤(2)浇铸的锑阳极板/块装入阳极框;
(4)电解精炼:将步骤(3)的加锑阳极框在盐酸-氯化钠、氯化钙体系下,采用永久阴极电解精炼,产出阴极锑和富贵金属阳极泥;
(5)熔化铸锭:将步骤(4)产出的阴极锑剥板后按比例配入覆盖剂,熔化铸锭,产出国标2#锑。
2.根据权利要求1所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的步骤(1)的配料过程,配入重量比占粗锑量0.5~3%的煤或焦炭,提供保护性气氛;补充重量比占粗锑量0.5~2%的熔铸碱渣作为保护渣,保护渣循环利用,定期部分开路。
3.根据权利要求1所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的步骤(2)的还原熔铸过程,控制熔化温度为750~900℃;锑液浇铸温度为680~800℃。
4.根据权利要求1所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的步骤(3)的锑阳极装框过程,所述的阳极框为钛板+钛网制作而成,钛板/网厚0.5~3mm,钛网孔径5~20mm。
5.根据权利要求书1所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的步骤(4)的电解精炼过程,电解液游离盐酸浓度20~40g/L、Sb3+浓度20~60g/L、氯化钠或氯化钙浓度100~200g/L、并按粗锑阳极板/块中银含量,加入理论量1.0~1.5倍的沉银剂;同级距100~160mm;电解液温度30~50℃;电流密度100~300A/m2。
6.根据权利要求5所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的沉银剂为碘化钠、碘化钾、碘化钙的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,电解采用的永久阴极为钛板或钛网。
8.根据权利要求1所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的步骤(5)的熔化铸锭过程,补充0.5~2%的覆盖剂,控制熔化温度为750~900℃,锑液铸锭温度为680~800℃。
9.根据权利要求8所述的一种粗锑无残极电解分离锑和金的方法,其特征在于,所述的覆盖剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或多种。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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