CN111074248A - 一种化学镀镍液和陶瓷二次金属化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学镀镍液和陶瓷二次金属化的方法，化学镀镍液包括以下组分：镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、pH调节剂和溶剂；陶瓷二次金属化的方法包括以下步骤：(1)将已完成一次金属化陶瓷壳体预处理后，使用酸洗剂进行酸洗；(2)在酸洗后的陶瓷壳体表面镀底镍；(3)使用化学镀镍液对镀底镍后的陶瓷壳体进行化学镀镍，即完成陶瓷的二次金属化。本发明的化学镀镍液能够避免磷对环境的影响，可降低处理成本，并能提高镀层熔点和后续钎焊效果；本发明提供的化学镀镍方法对环境友好，流程清楚简单，能够实现陶瓷二次技术化的连续化、自动化生产，产生的镀层致密、孔隙少，外观光亮。

Description

一种化学镀镍液和陶瓷二次金属化的方法
技术领域
本发明属于陶瓷加工领域，尤其涉及一种化学镀镍液和陶瓷二次金属化的方法。
背景技术
完成烧结的金属化陶瓷表面的钼锰层呈多孔状态，对陶瓷进行二次金属化的目的在于能够改善焊料在金属化表面的流散性，防止液态焊料对金属化层的侵蚀，提高焊接湿润性，防止焊接时金属化层漏气。二次金属化后产生的厚度为3～5μm的镍镀层需要保证钼锰层与焊片的完全隔离，所以对于镍层致密性的要求比较高。在陶瓷二次金属化时使用电镀法镀镍受到金属化瓷件表面的清洁度和镀液纯净程度的影响较大，易造成电镀后金属化瓷件的缺陷较多，相比之下，化学镀镍法的镍镀层比电镀镍更加致密，更适合作为陶瓷二次金属化的方法。
目前，领域内在陶瓷金属化时所用的化学镀镍液，一般都包括含磷物质，比如含磷的还原剂等，而使用含磷的化学镀镍液进行镀镍存在以下缺点：1、产生的废水中含磷的化合物，易造成污染，增加了水处理的难度和成本；2、镍层的熔点随着含磷量的提高而降低，当钎焊温度过高，达到镍层熔点时，焊接面出现镍层熔化流淌的现象，从而影响镍层的气密性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种化学镀镍液和陶瓷二次金属化的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种化学镀镍液，包括以下组分：镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、pH调节剂和溶剂；所述化学镀镍液中不含磷元素。
本技术方案的设计思路在于，为防止化学镀镍液中存在的磷对环境的影响以及对后续污水处理的难度和成本的提高，同时也为防止镍层中存在磷造成镀层熔点降低造成后续钎焊效果不理想的情况发生，本技术方案的化学镀镍液中所有组分均不含磷元素，解决了化学镀镍液中含磷的缺陷，同时使用本技术方案的化学镀镍液进行化学镀镍后得到的镀层致密，孔隙少，外观光亮，具有很高的耐磨抗蚀性。
作为上述技术方案的优选，所述镍盐为NiCl2·6H2O和氨基磺酸镍中的至少一种，所述化学镀镍液中镍离子的浓度为2～10g/L。化学镀镍液中镍离子浓度过低会影响沉积速率，降低镀镍效率；而镍离子浓度过高则会导致络合剂的使用量相应增大，增加成本，限定化学镀镍液中镍离子浓度为2～10g/L，可在保证较高的镀镍效率的同时，尽可能地降低化学镀镍液的成本消耗。
作为上述技术方案的优选，所述还原剂为NaBH4。为防止化学镀镍液中存在的磷对环境的影响以及对后续污水处理的难度和成本的提高，本优选方案的化学镀镍液没有使用常规的次亚磷酸盐作为还原剂，而是使用了含硼的还原剂NaBH4作为替代，使用含硼还原剂的化学镀镍液所镀镍层熔点可到1450℃以上，能够避免后续钎焊步骤中因钎焊温度波动造成的镍层熔化，从而影响镍层气密性的问题出现。
作为上述技术方案的优选，所述还原剂在化学镀镍液中的浓度为0.5～2g/L；还原剂的添加量过低会导致化学镀镍的效率降低甚至停止，而还原剂的添加量过高则会导致镀镍层的硼含量太高，影响焊接后的流散性。
作为上述技术方案的优选，所述稳定剂为硫代硫酸钠和硫代尿素，选择硫代硫酸钠和硫代尿素作为化学镀镍液的稳定剂主要是考虑到它们的吸附能力较强，且对镀层的物理、化学无害，能够有效减缓化学镀镍液的自催化速度。
作为上述技术方案的优选，所述硫代硫酸钠在化学镀镍液中的浓度为1～5g/L；所述硫代尿素在化学镀镍液中的浓度为1～5ppm。对硫代硫酸钠和硫代尿素的浓度做进一步限定能够避免稳定剂浓度过高时可能产生的对化学镀镍液的毒害效果，防止化学镀镍液失效。
作为上述技术方案的优选，所述络合剂为C4O6H4KNa和乙二胺，所述络合剂在化学镀镍液中的浓度为30～100g/L。由于镍盐在强碱性环境下会转变为氢氧化镍沉淀，因此，需要使用强络合剂对镍离子进行络合，以保证化学镀镍液保持清澈状态，C4O6H4KNa和乙二胺的络合能力较强，能满足上述要求；同时，对络合剂的浓度做进一步限定，可以避免因络合剂添加过高而导致的沉积速率降低的问题。
作为上述技术方案的优选，所述pH调节剂为NaOH，所述pH调节剂在化学镀镍液中的浓度为20～55g/L。
基于同一技术构思，本发明还提供一种陶瓷二次金属化的方法，包括以下步骤：
(1)将已完成一次金属化陶瓷壳体预处理后，使用酸洗剂进行酸洗；
(2)在酸洗后的陶瓷壳体表面镀底镍；
(3)使用化学镀镍液对镀底镍后的陶瓷壳体进行化学镀镍，即完成陶瓷的二次金属化。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中化学镀镍的温度为65～70℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中化学镀镍的时间为60～70分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的化学镀镍液不含磷元素，解决了化学镀镍液中含磷的缺陷：能够防止化学镀镍液中存在的磷对环境的影响以及对后续污水处理的难度和成本的提高，同时也能防止镍层中存在磷造成镀层熔点降低造成后续钎焊效果不理想的情况发生，同时，使用含硼还原剂，能够使化学镀镍后得到的镍硼化学镀镍层的熔点可达1450℃，从而防止后续钎焊时的漏气现象发生。
(2)本发明提供的化学镀镍方法全程未使用含磷的试剂，对环境友好，流程清楚简单，能够实现陶瓷二次技术化的连续化、自动化生产，得到的镀层致密、孔隙少，并且外观光亮。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
实施例1：
一种用于陶瓷金属化的化学镀镍液，主要由以下组分溶于水后组成：镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂和pH调节剂。
本实施例中，镍盐为NiCl2·6H2O，化学镀镍液中镍离子的浓度为2g/L。
本实施例中，还原剂为NaBH4，还原剂在化学镀镍液中的浓度为1g/L。
本实施例中，稳定剂为硫代硫酸钠和硫代尿素，硫代硫酸钠在化学镀镍液中的浓度为3.5ppm，硫代尿素在化学镀镍液中的浓度为2g/L。
本实施例中，pH调节剂为NaOH，pH调节剂在化学镀镍液中的浓度为46g/L。
本实施例中，络合剂为2g/L的C4O6H4KNa溶液和32g/L的乙二胺溶液。
本实施例的陶瓷二次金属化的方法，具体包括以下步骤：
(1)将已完成一次金属化的陶瓷壳体上挂，使用清洗剂对其进行超声清洗；所用清洗剂为0.05mL/L的立白牌洗洁精水溶液，清洗温度为50℃，清洗时间为2分钟。
(2)将陶瓷壳体过蒸馏水清洗三次后，使用酸洗剂进行酸洗；所用酸洗剂为150mL/L的37％盐酸水溶液，酸洗温度控制在15℃，酸洗持续1分钟。
(3)在酸洗后的陶瓷壳体表面电镀一层底镍并过蒸馏水清洗三次；电镀底镍所用药剂为250g/L的NiCl2溶液和150mL/L的37％HCl水溶液，电镀时间为1分钟。
(4)对镀底镍后的陶瓷壳体使用化学镀镍液进行化学镀镍；所用化学镀镍液为本实施例的化学镀镍液，镀镍时温度保持在70℃，镀镍时间为60分钟。
(5)将陶瓷壳体用蒸馏水清洗三次并烘干，即完成陶瓷的二次金属化。
实施例2：
一种用于陶瓷金属化的化学镀镍液主要由以下组分溶于水后组成：镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂和pH调节剂。
本实施例中，镍盐为氨基磺酸镍，化学镀镍液中镍离子的浓度为10g/L。
本实施例中，还原剂为NaBH4，还原剂在化学镀镍液中的浓度为2g/L。
本实施例中，稳定剂为硫代硫酸钠和硫代尿素，硫代硫酸钠在化学镀镍液中的浓度为1ppm，硫代尿素在化学镀镍液中的浓度为5g/L。
本实施例中，pH调节剂为NaOH，pH调节剂在化学镀镍液中的浓度为20g/L。
本实施例中，络合剂为6g/L的C4O6H4KNa溶液和54g/L的乙二胺溶液。
本实施例的化学镀镍液可应用于陶瓷的二次金属化工艺，具体包括以下步骤：
(1)将已完成一次金属化的陶瓷壳体上挂，使用清洗剂对其进行超声清洗；所用清洗剂为0.1mL/L的立白牌洗洁精水溶液，清洗温度为60℃，清洗时间为5分钟。
(2)将陶瓷壳体过蒸馏水清洗三次后，使用酸洗剂进行酸洗；所用酸洗剂为120mL/L的37％盐酸水溶液，酸洗温度控制在25℃，酸洗持续2分钟。
(3)在酸洗后的陶瓷壳体表面电镀一层底镍并过蒸馏水清洗三次；电镀底镍所用药剂为200g/L的NiCl2溶液和120mL/L的37％HCl水溶液，电镀时间为3分钟。
(4)对镀底镍后的陶瓷壳体使用化学镀镍液进行化学镀镍；所用化学镀镍液为本实施例的化学镀镍液，镀镍时温度保持在70℃，镀镍时间为60分钟。
(5)将陶瓷壳体用蒸馏水清洗三次并烘干，即完成陶瓷的二次金属化。

Claims (10)

1.一种化学镀镍液，包括以下组分：镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、pH调节剂和溶剂，其特征在于，所述化学镀镍液中不含磷元素。
2.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述镍盐为NiCl2·6H2O和氨基磺酸镍中的至少一种，所述化学镀镍液中镍离子的浓度为2～10g/L。
3.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述还原剂为NaBH4，所述还原剂在化学镀镍液中的浓度为0.5～2g/L。
4.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述稳定剂为硫代硫酸钠和硫代尿素。
5.如权利要求4所述的化学镀镍液，其特征在于，所述硫代硫酸钠在化学镀镍液中的浓度为1～5g/L，所述硫代尿素在化学镀镍液中的浓度为1～5ppm。
6.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述络合剂为C4O6H4KNa和乙二胺，所述络合剂在化学镀镍液中的总浓度为30～100g/L。
7.如权利要求1-6任一项所述的化学镀镍液，其特征在于，所述pH调节剂为NaOH，所述pH调节剂在化学镀镍液中的浓度为20～55g/L。
8.一种陶瓷二次金属化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将已完成一次金属化的陶瓷壳体预处理后，使用酸洗剂进行酸洗；
(2)在酸洗后的陶瓷壳体表面镀底镍；
(3)使用化学镀镍液对镀底镍后的陶瓷壳体进行化学镀镍；所述化学镀镍液为权利要求1～7中任一项所述的化学镀镍液。
9.如权利要求8所述的陶瓷二次金属化的方法，其特征在于，所述步骤(3)中化学镀镍的温度控制在65～70℃。
10.如权利要求8所述的陶瓷二次金属化的方法，其特征在于，所述步骤(3)中化学镀镍的时间为60～70分钟。
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Application publication date: 20200428

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