CN114540801A - 一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，包括下述的步骤：将陶瓷器件进行表面除油；将除油后的器件浸于盐酸水溶液中进行活化；将活化后的器件浸于预镀液中，在40‑60℃进行化学预镀镍2‑4min，所述预镀液中的各成分及含量为：NiSO4 25‑35g/L；H3BO4 30‑40g/L；NH4Cl 40‑50g/L；C6H5Na3O7 10‑20g/L；C2H10BN 5‑7g/L；将预镀镍后的器件浸于镀镍溶液中进行化学镀镍。本发明可解决现有电镀工艺的漏镀及阴阳色差、产品各部位的镍层厚度不均匀及难上镍等问题，大大提升镀镍工艺效率，工艺流转方便，镍层一致性好，产品合格率提升至80‑90％。

Description

一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺
技术领域
本发明属于陶瓷表面处理领域，尤其涉及一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺。
背景技术
新能源电动汽车陶瓷件普遍采用电滚镀工艺，而大部分密封连接器的陶瓷件结构属于异型产品，采用电滚镀工艺时存在以下缺陷：1.产品电镀容易造成漏镀，存在阴阳色差；2.对于形状复杂的或有细小的深孔或盲孔的陶瓷件不能获得较好的电镀表面，需要用铜丝捆绑，生产效率低，需耗费大量的时间及人力；3.采用电镀工艺时普遍存在厚度不均匀的问题；4.整体良品率普遍偏低，只有10-30％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，以提高产品合格率和工艺效率。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，包括下述的步骤：
(1)将陶瓷器件进行表面除油；
(2)将除油后的器件浸于盐酸水溶液中进行活化；
(3)将活化后的器件浸于预镀液中，在40-60℃进行化学预镀镍2-4min，所述预镀液中的各成分及含量为：NiSO4 25-35g/L；H3BO4 30-40g/L；NH4Cl 40-50g/L；C6H5Na3O7 10-20g/L；C2H10BN 5-7g/L；
(4)将预镀镍后的器件浸于镀镍溶液中进行化学镀镍。
进一步的，所述步骤(1)的除油是将器件置于NaOH和挂灰清洗剂的混合水溶液中进行除油，所述挂灰清洗剂主要成分为磷酸三钠、硅酸钠和表面活化剂。
进一步的，所述混合水溶液中NaOH含量为25-50g/L，挂灰清洗剂含量为20-30ml/L。
进一步的，所述步骤(1)除油处理温度为20-40℃。
进一步的，所述步骤(2)盐酸水溶液由浓盐酸稀释而成，浓盐酸与最终水溶液体积比为100-180ml/L。
进一步的，所述步骤(2)活化时间为5-10min。
进一步的，所述步骤(4)镀镍溶液中的各成分及含量为：由广州麦吉柯公司提供的MK660A30-50ml/L、MK660B 30-60ml/L和MK66C 60-120ml/L。
进一步的，所述步骤(4)在60-70℃进行化学镀镍30-50min。
进一步的，在所述步骤(1)(2)(3)后均进行水洗。
进一步的，所述陶瓷器件表面已通过钼锰法进行金属化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明是适用于新能源汽车陶瓷配件，尤其是密封连接器等异型陶瓷件的金属化镀镍工艺，可解决现有电镀工艺的漏镀及阴阳色差、产品各部位的镍层厚度不均匀及难上镍等问题，大大提升镀镍工艺效率，工艺流转方便，镍层一致性好，产品合格率提升至80-90％，并且基本满足高要求的气密性要求及钎焊要求，耐磨及耐蚀性好。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一个具体实施方式的镀镍工艺，适用于新能源汽车密封连接器的异型陶瓷件(已通过钼锰法进行金属化形成钼锰层)，包括下述的步骤：
(1)除油：在一个优选实施例中，将密封连接器置于NaOH和挂灰清洗剂的混合水溶液中除油，NaOH含量为25-50g/L，挂灰清洗剂含量为20-30ml/L，处理温度为20-40℃，处理时间为10-20min，将除油后的密封连接器进行水洗。
陶瓷密封连接器进行钼锰烧结后，表面难免会残留油污及杂质，这些均会隔离钼锰层上镍层的附着，导致结合力差或镀不上。另外也会造成表面孔隙率高，防护性能差。通过除油能将表面清洗处理干净，以便后续工序的进行。
其中挂灰清洗剂主要成分为磷酸三钠、硅酸钠和表面活化剂，对表面的油污杂质起到很好清洗去污效果，另外可以使钼锰层表面一致性好，方便后续预镀镍及镀镍更好地与钼锰进行结合。
(2)活化：将水洗后的密封连接器浸于盐酸水溶液中进行活化，盐酸水溶液用浓盐酸稀释配制，其浓度为100-180ml浓盐酸(37％)/L，常温活化5-10min。将活化后的密封连接器进行水洗洗除表面残留的盐酸。
钼锰层是不活泼金属，单独在钼锰上进行化学镀镍，几乎不会发生化学反应，可先通过活化对钼锰锰进行侵蚀，对表面氧化层除去，使后续预镀镍更好与钼锰层结合与附着。
(3)预镀镍：将经表面活化后的密封连接器浸于预镀液中在40-60℃进行化学预镀镍2-4min，预镀液(水溶液)中的各成分含量为：NiSO4 25-35g/L；H3BO4 30-40g/L；NH4Cl40-50g/L；柠檬酸钠C6H5Na3O7 10-20g/L；二甲胺硼烷C2H10BN 5-7g/L。将预镀镍后的密封连接器过水清洗掉表面残留的预镀液。
其中，H3BO4的作用为缓冲pH，稳定镀速，另外使镀层晶粒细致，使镀镍层不烧焦。NH4Cl为缓冲剂及络合剂，阻碍氢氧化镍的沉淀产生，使镍离子沉积加速，也保持反应的稳定性。柠檬酸钠为配位剂，与镍离子形成相对稳定配位离子，减少沉淀产生，控制可供反应的游离镍离子的数量，抑制亚磷酸镍的沉淀，避免镀液自发分解。二甲胺硼烷为还原剂，使镀液溶液中的镍离子被还原剂还原，并且沉淀到钼锰金属基体表面上，还原剂采用二甲胺硼烷，解决了传统化学镀镍液中含磷的缺陷，得到的镀层仿形好，镍层致密、孔隙少以及一致性好。
预镀镍的作用主要是使钼锰表面形成一层薄镍层，在后续镀镍过程中，借助镍的自催化作用保证镀镍的正常运行，另外预镀镍对镀层进行打底，初步结合钼锰层，加强镀层与基材结合力。
(4)镀镍：将清洗后的密封连接器浸于镀镍溶液中在60-70℃进行化学镀镍30-50min，最终得到镀镍的密封连接器产品。镀镍层为主要镍层成分，在细致的底层上进行沉镍，充分保证镍层与钼锰层结合力，使最终的镍层更加均匀细致以及一致性好。
在一个优选实施例中，镀镍溶液(水溶液)中的各成分含量为：广州麦吉柯公司提供的MK660A 30-50ml/L、MK660B 30-60ml/L和MK66C 60-120ml/L。镀镍溶液主要含有镍盐(硫酸镍)、还原剂(次磷酸钠)、缓冲剂(硼酸、乙酸钠)、以及一些复合添加剂。
因为钼锰层为不活泼金属，本发明通过镀前三道工艺可基本保证钼锰活化及钼锰层全部镀上一层薄镍，在进行镀镍处理时能够保证钼锰层能够触发反应及镀镍的一致性。再通过化学镀镍的仿形能力强，一致均匀性好特点，保证最终镀镍层结合力强、镀层晶粒均匀致密。采用上述工艺技术，可解决电镀镍工艺的痛点，另外本发明镍层相对比电镀镍层硬度、耐磨及耐蚀性更佳，镍层更加均匀细致，一致性好。
传统化学镍层熔点不高(约870度左右)，镍的熔点随磷含量提高而降低。而钎焊温度稍微偏高，达到镍层熔点，焊接面就会出现融化影响气密性。本发明工艺镍层熔点可达到1100℃，基本满足高要求的气密性要求及钎焊要求。相对传统化学镍硬度HV400-600，采用本发明工艺的镍层未经热处理可达HV750-850,热处理后可达HV900-1100，耐磨及耐蚀性更好。
实施例1：
本实施例的镀镍工艺，对密封连接器的异型陶瓷件进行镀镍，包括下述的步骤：
(1)除油：将密封连接器置于NaOH和挂灰清洗剂(广州麦吉柯公司提供)的混合水溶液中除油，NaOH含量为30g/L，挂灰清洗剂含量为20ml/L，处理温度为30℃，处理时间为15min。将除油后的密封连接器进行水洗。
(2)活化：将水洗后的密封连接器浸于盐酸水溶液中进行活化，盐酸水溶液用浓盐酸稀释配制，其浓度为120ml浓盐酸(37％)/L，常温活化5min。将活化后的密封连接器进行水洗洗除表面残留的盐酸。
(3)预镀镍：将经表面活化后的密封连接器浸于预镀液中在40℃进行化学预镀镍4min，预镀液(水溶液)中的各成分含量为：NiSO4 25g/L；H3BO4 40g/L；NH4Cl 50g/L；柠檬酸钠C6H5Na3O7 10g/L；二甲胺硼烷C2H10BN 5g/L。将预镀镍后的密封连接器过水清洗掉表面残留的预镀液。
(4)镀镍：将清洗后的密封连接器浸于镀镍溶液中在70℃进行化学镀镍40min，镀镍溶液(水溶液)中的各成分含量为：MK660A(广州麦吉柯公司提供)30ml/L、MK660B(广州麦吉柯公司提供)50ml/L、MK66C(广州麦吉柯公司提供)100ml/L。最终得到镀镍的密封连接器产品，无漏镀及阴阳色差，镍层厚度均匀，一致性好，产品合格率90％。镍层熔点达到1100℃，镍层未经热处理硬度达HV830,热处理后达HV1020。
实施例2：
本实施例的镀镍工艺，对密封连接器的异型陶瓷件进行镀镍，包括下述的步骤：
(1)除油：将密封连接器置于NaOH和挂灰清洗剂(广州麦吉柯公司提供)的混合水溶液中除油，NaOH含量为45g/L，挂灰清洗剂含量为30ml/L，处理温度为30℃，处理时间为15min。将除油后的密封连接器进行水洗。
(2)活化：将水洗后的密封连接器浸于盐酸水溶液中进行活化，盐酸水溶液用浓盐酸稀释配制，其浓度为180ml浓盐酸(37％)/L，常温活化10min。将活化后的密封连接器进行水洗洗除表面残留的盐酸。
(3)预镀镍：将经表面活化后的密封连接器浸于预镀液中在60℃进行化学预镀镍2min，预镀液(水溶液)中的各成分含量为：NiSO4 35g/L；H3BO4 30g/L；NH4Cl 40g/L；柠檬酸钠C6H5Na3O7 20g/L；二甲胺硼烷C2H10BN 7g/L。将预镀镍后的密封连接器过水清洗掉表面残留的预镀液。
(4)镀镍：将清洗后的密封连接器浸于镀镍溶液中在60℃进行化学镀镍40min，镀镍溶液(水溶液)中的各成分含量为：K660A(广州麦吉柯公司提供)50ml/L、MK660B(广州麦吉柯公司提供)30ml/L、MK66C(广州麦吉柯公司提供)60ml/L。最终得到镀镍的密封连接器产品，无漏镀及阴阳色差，镍层厚度均匀，一致性好，产品合格率87％。镍层熔点达到1100℃，镍层未经热处理硬度达HV790,热处理后达HV980。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，包括下述的步骤：
(1)将陶瓷器件进行表面除油；
(2)将除油后的器件浸于盐酸水溶液中进行活化；
(3)将活化后的器件浸于预镀液中，在40-60℃进行化学预镀镍2-4min，所述预镀液中的各成分及含量为：NiSO4 25-35g/L；H3BO4 30-40g/L；NH4Cl 40-50g/L；C6H5Na3O7 10-20g/L；C2H10BN 5-7g/L；
(4)将预镀镍后的器件浸于镀镍溶液中进行化学镀镍。
2.根据权利要求1所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(1)的除油是将器件置于NaOH和挂灰清洗剂的混合水溶液中进行除油，所述挂灰清洗剂主要成分为磷酸三钠、硅酸钠和表面活化剂。
3.根据权利要求2所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述混合水溶液中NaOH含量为25-50g/L，挂灰清洗剂含量为20-30ml/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(1)中除油处理温度为20-40℃。
5.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(2)中盐酸水溶液由浓盐酸稀释而成，浓盐酸与最终水溶液体积比为100-180ml/L。
6.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(2)中活化时间为5-10min。
7.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(4)中镀镍溶液中的各成分及含量为：由广州麦吉柯公司提供的MK660A 30-50ml/L、MK660B 30-60ml/L和MK66C 60-120ml/L。
8.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述步骤(4)在60-70℃进行化学镀镍30-50min。
9.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，在所述步骤(1)(2)(3)后均进行水洗。
10.根据权利要求1～3任一项所述的适用于陶瓷密封连接器的镀镍工艺，其特征在于，所述陶瓷器件表面已通过钼锰法进行金属化。
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