CN108559979A - 一种化学镀镍液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐20‑35份，还原剂15‑32份，络合剂10‑30份，缓冲剂2‑12份，稳定剂1‑15份，表面活性剂0.01‑0.2份；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、碳酸镍、氨基磺酸镍中的一种或多种。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀技术领域，具体地，本发明涉及一种化学镀镍液及其制备方法。
背景技术
化学镀镍，又称为无电解镀镍或自催化镀镍，是通过溶液中适当的还原剂使镍离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的镍沉积过程。在线路板中，通过在线路板的铜线路层与金层之间形成镍层，可以避免铜金之间的相互扩散引起的线路板可焊性差和使用寿命短的缺陷，同时，形成的镍层也提高了金属层的机械强度。
化学镀Ni-P合金镀层的耐磨性、耐蚀性、可焊性优良、镀层具有硬度高和磁屏蔽性的特性，而且镀层厚度均匀，适用于各种材料(包括非金属材料)复杂零件的施镀，在航天航空、石油化工、电子工业、交通运输、IT产业等方面得到了广泛的应用。
酸性化学镀Ni-P工艺中施镀温度通常在较高的温度下进行。在镀液温度高时，虽然酸性化学镀镍液溶液沉积速度快，但高温对镀槽及加热设备要求较高，能耗大，镀液易挥发，镀液稳定性差，次亚磷酸盐的利用率低，同时带来工艺控制和维护的困难。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成为的二维蜂窝状晶格结构，因优良的物理化学性质，在导电、催化、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。纳米石墨烯一端深嵌于镀层中，一端外露，凭借纳米石墨烯自身的高硬度、高韧性、自润滑特性，提高了镀层的抗塑性流变和犁削的能力，从而使耐磨性提高。另外石墨烯具有良好的导热、导电性能，利用其研制生产的柔性石墨烯散热薄膜能帮助现有笔记本电脑、智能手机、LED显示屏等大大提高散热性能。
因此，针对上述问题，本发明提供一种化学镀镍液稳定性好、并且通过各组分的协同作用延缓亚磷酸根的生成，可显著提高镀层的抗酸黑化能力、减少镀层的腐蚀微孔，化学镀镍层具有优异的耐腐蚀性和改良的耐磨性以及良好的光滑度、高硬度、延展性、散热性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐20-35份，还原剂15-32份，络合剂10-30份，缓冲剂2-12份，稳定剂1-15份，表面活性剂0.01-0.2份；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、碳酸镍、氨基磺酸镍中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述化学镀镍液还包括1-3份添加剂，所述添加剂为钴、镍、铊、钛、铋、铈、镧、钇、钕、钨、锡、锑、铟的盐类中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述添加剂为硝酸铈、硫酸铈、氯化镧、硝酸镧、硝酸钇、硫酸亚锡、硫酸铋、硫酸镍、硫酸锑、硝酸铋、硝酸锑、硝酸铟、硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氟硼酸亚锡、甲磺酸亚锡、甲磺酸铋、甲磺酸镍、甲磺酸铟、乙磺酸亚锡、2-羟基丙磺酸铋中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述添加剂为硫酸铈。
在一种实施方式中，所述还原剂包括次磷酸钠、次亚磷酸钠、次磷酸钾、甲醛、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、硫脲、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的一种。
在一种实施方式中，所述络合剂包括丁二酸、丁二酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸、苹果酸、甘氨酸、巯基壳聚糖、乙二胺四乙酸四钠盐、乙二胺四乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、四羟丙基乙二胺、三乙醇胺中一种或多种。
在一种实施方式中，所述缓冲剂包括冰醋酸、醋酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠中一种或多种。
在一种实施方式中，所述稳定剂包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、黄原酸酯、2，4-二硫代缩二脲、氨基脲、硫代氨基脲、1，4-亚苯基双(硫脲)中一种或多种。
在一种实施方式中，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、咪唑啉表面活性剂中一种或多种，其中，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)(CAS:1519-70-6)。
本发明另一方面提供一种化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份向反应器中加入镍盐、络合剂、缓冲剂、去离子水，搅拌均匀，然后将还原剂稳定剂、表面活性剂、氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子、添加剂搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐20-35份，还原剂15-32份，络合剂10-30份，缓冲剂2-12份，稳定剂1-15份，表面活性剂0.01-0.2份；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、碳酸镍、氨基磺酸镍中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述镍盐为醋酸镍。
本发明中醋酸镍中醋酸还具有络合剂的作用，使得在溶液中游离的一些镍离子的浓度下降，阻止溶液中镍盐沉淀的产生，促进溶液变得稳定。
在一种实施方式中，所述化学镀镍液还包括1-3份添加剂，所述添加剂为钴、镍、铊、钛、铋、铈、镧、钇、钕、钨、锡、锑、铟的盐类中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述添加剂为硝酸铈、硫酸铈、氯化镧、硝酸镧、硝酸钇、硫酸亚锡、硫酸铋、硫酸镍、硫酸锑、硝酸铋、硝酸锑、硝酸铟、硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氟硼酸亚锡、甲磺酸亚锡、甲磺酸铋、甲磺酸镍、甲磺酸铟、乙磺酸亚锡、2-羟基丙磺酸铋中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述添加剂为硫酸铈。
在一种实施方式中，所述化学镀镍液还包括1-3份糖精。
在一种实施方式中，所述化学镀镍液还包括0.5-2份纳米石墨烯。
纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点，提高镀层的耐蚀性、耐磨性、抗高温氧化性和电催化性。
在一种实施方式中，所述化学镀镍液还包括纳米粒子，所述纳米粒子包括氮化硅纳米粒子、氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为20-80nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为20-100nm；优选地，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50-60nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40-80nm。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述化学镀镍液中纳米粒子为0.2-3份。
在一种实施方式中，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：(0.1-0.5)；优选地，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24。
在一种实施方式中，所述还原剂包括次磷酸钠、次亚磷酸钠、次磷酸钾、甲醛、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、硫脲、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的一种；优选地，所述还原剂为次亚磷酸钠。
次亚磷酸钠作为还原剂能够获得耐蚀性较好的镀层，而且通常在次亚磷酸盐做还原剂的化学镀镍镀液中，它的浓度对反应速率的影响比镍盐明显。只在镀液中络合剂比例合适的情况下，它的浓度变化对于沉积速率的影响才会较显著。
镀液中的络合剂的功能是形成镍的络合物，使得在溶液中游离的一些镍离子的浓度下降，阻止溶液中镍盐沉淀的产生，使溶液变得稳定，寿命得以延长。通常镀液中的络合剂越稳定，沉积所得涂层的粗糙度就越低，孔隙也就越少。
在一种实施方式中，所述络合剂包括丁二酸、丁二酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸、苹果酸、甘氨酸、巯基壳聚糖、乙二胺四乙酸四钠盐、乙二胺四乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、四羟丙基乙二胺、三乙醇胺中一种或多种；优选地，所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖。
在一种实施方式中，所述络合剂中所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：(1-3)；优选地，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6。
在一种实施方式中，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(CAS:31090-12-7)、壳聚糖。
所述巯基壳聚糖的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入壳聚糖、1-羟基苯并三氮唑、蒸馏水，搅拌均匀后，加入2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，用1mol/L的氢氧化钠将反应液的pH至5，室温反应4h，加入无水乙醇，过滤，60℃减压干燥10h，研磨，5℃低温保存；所述壳聚糖与所述1-羟基苯并三氮唑、所述蒸馏水的重量比为1：0.7：30；所述壳聚糖与所述2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的重量比为1：3.6；所述2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸与所述1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1：1.05；所述壳聚糖与所述无水乙醇的重量比为1：10。
壳聚糖具有较强的络合、吸附能力，机械性能好、化学性能稳定、固定效率高，壳聚糖分子上接上巯基之后粘附性的进一步增强，可以非常有效的吸附到电极表面，巯基壳聚糖稳定性良好及寿命较长的特点。巯基易氧化形成二硫键，从而形成网络结构，对于吸附生物大分子物质有显著的效果。
巯基基团的引入赋予壳聚糖新的生物特性：当巯基的含量增大时，黏膜与巯基化壳聚糖之间接触的时间得到延长，pH值升高时，巯基的活性得到增强，巯基化壳聚糖分子内部形成数量较多的二硫键。
本发明中通过在壳聚糖与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸反应，得到巯基壳聚糖，具有网络结构，确保镀液稳定性的同时，能够形成确保镀层所需的硬度和柔性的柔性镀镍层；另外，能够提供较高的镀层形成速度，并且即使镀液的使用次数增加，镀层具有优异的耐腐蚀性和耐磨性。
在一种实施方式中，所述缓冲剂包括冰醋酸、醋酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠中一种或多种；优选地，所述缓冲剂为丁二酸钠。
化学镀镍液是一个热力学不稳定体系，在施镀过程中会有镍胶粒生成并积累，造成镀液分解。因此，需要向化学镀镍液中加入稳定剂。
在一种实施方式中，所述稳定剂包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、黄原酸酯、2，4-二硫代缩二脲(CAS号：541-53-7)、氨基脲、硫代氨基脲、1，4-亚苯基双(硫脲)(CAS号：1519-70-6)中一种或多种；优选地，所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)。
在一种实施方式中，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：(0.1-1)；优选地，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3。
稳定剂对镀液的稳定性和镀速起到决定性的作用，同时也能改善镀层质量。合理选用复合稳定剂可以获得较高的镀速和镀液稳定性。
在一种实施方式中，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、咪唑啉表面活性剂中一种或多种，其中，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)(CAS:1519-70-6)。
在一种实施方式中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂。
在一种实施方式中，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：(0.2-1.2)；优选地，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8。
所述咪唑啉表面活性剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入月桂酸、二乙烯三胺、二甲苯，通入氮气，升温至130-140℃，保温反应2h，升温至190-210℃，保温反应6h，降温至180℃，减压除去二甲苯及多余的二乙烯三胺，得2-十一烷基-1-氨乙基咪唑琳；所述月桂酸与所述二乙烯三胺的摩尔比为1：1.15；所述月桂酸与所述二甲苯重量比为1：10；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的2-十一烷基-1-氨乙基咪唑琳、1，4-亚苯基二(硫脲)、二甲苯，通入氮气，升温至150-160℃，保温反应6h，反应结束后减压浓缩除去二甲苯，得到咪唑啉表面活性剂。
咪唑啉衍生物在高pH值时显示阴离子性质，在低pH值时显示阳离子性质，在接近中性pH值时，羧酸酸盐类咪唑啉处于离子化平衡，而磺酸盐类咪唑啉在所有pH值范围内都保持某些阴离子特性。
本发明中表面活性剂能够促进化学镀镍液中气体的逸出，并降低所述化学镀镍液形成的镀层的孔隙率，通过十二烷基磺酸钠与咪唑啉表面活性剂进行复配，进一步提高镀镍层的散热性能。
本发明另一方面提供一种化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份向反应器中加入镍盐、络合剂、缓冲剂、去离子水，搅拌均匀，然后将还原剂稳定剂、表面活性剂、氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子、添加剂搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
发明中化学镀镍液稳定性好、并且通过各组分的协同作用延缓亚磷酸根的生成，可显著提高镀层的抗酸黑化能力、减少镀层的腐蚀微孔，化学镀镍层具有优异的耐腐蚀性和改良的耐磨性以及良好的光滑度、高硬度和良好的延展性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份向反应器中加入镍盐、络合剂、缓冲剂、去离子水，搅拌均匀，然后将还原剂稳定剂、表面活性剂、氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子、添加剂、纳米石墨烯、糖精搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
所述巯基壳聚糖的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入壳聚糖、1-羟基苯并三氮唑、蒸馏水，搅拌均匀后，加入2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，用1mol/L的氢氧化钠将反应液的pH至5，室温反应4h，加入无水乙醇，过滤，60℃减压干燥10h，研磨，5℃低温保存；所述壳聚糖与所述1-羟基苯并三氮唑、所述蒸馏水的重量比为1：0.7：30；所述壳聚糖与所述2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的重量比为1：3.6；所述2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸与所述1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1：1.05；所述壳聚糖与所述无水乙醇的重量比为1：10。
所述咪唑啉表面活性剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入月桂酸、二乙烯三胺、二甲苯，通入氮气，升温至135℃，保温反应2h，升温至200℃，保温反应6h，降温至180℃，减压除去二甲苯及多余的二乙烯三胺，得2-十一烷基-1-氨乙基咪唑琳；所述月桂酸与所述二乙烯三胺的摩尔比为1：1.15；所述月桂酸与所述二甲苯重量比为1：10；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的2-十一烷基-1-氨乙基咪唑琳、1，4-亚苯基二(硫脲)、二甲苯，通入氮气，升温至150℃，保温反应6h，反应结束后减压浓缩除去二甲苯，得到咪唑啉表面活性剂。
实施例2
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.1；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例3
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.5；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例4
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例5
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50-60nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40-80nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：3，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例6
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.1；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例7
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：1；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例8
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.2，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
实施例9
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：1.2，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
对比例1
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
对比例2
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述壳聚糖的重量比为1：1.6；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
对比例3
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、咪唑啉表面活性剂，所述十二烷基磺酸钠与所述咪唑啉表面活性剂的重量比为1：0.8，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)；
所述化学镀镍液的制备方法、所述咪唑啉表面活性剂的制备方法同实施例1。
对比例4
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子，所述氮化铝纳米粒子的粒径为50nm，所述氮化镓纳米粒子的粒径为40nm，所述氮化铝纳米粒子与所述氮化镓纳米粒子的重量比为1：0.24；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠、巯基壳聚糖，所述柠檬酸钠与所述巯基壳聚糖的重量比为1：1.6，所述巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠；
所述化学镀镍液的制备方法、所述巯基壳聚糖的制备方法同实施例1。
对比例5
一种化学镀镍液，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐24份，还原剂30份，络合剂25份，缓冲剂8份，稳定剂3份，表面活性剂0.05份，纳米粒子1.6份，硫酸铈1份，纳米石墨烯0.8份，糖精2份；
所述镍盐为硫酸镍；所述纳米粒子为氮化铝纳米粒子；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为柠檬酸钠；所述缓冲剂为丁二酸钠；所述稳定剂为2，4-二硫代缩二脲、1，4-亚苯基双(硫脲)，所述2，4-二硫代缩二脲与所述1，4-亚苯基双(硫脲)的重量比为1：0.3；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠；
所述化学镀镍液的制备方法同实施例1。
性能测试：
本发明中采用的工艺流程为:镁合金样品打磨─去离子水清洗─超声波清洗─碱洗─去离子水清洗─一步酸洗活化─去离子水冲洗─化学镀Ni-P涂层。
1、硬度测试：通过HVS-1000A型显微硬度计来测量Ni-P镀层的硬度，负载是100g，加载的时间是20s。为了减少偶然的数据错误必须对每个样品进行5次测试，并且最后的硬度数据是基于这五个数据的平均值。显微硬度值由以下公式计算：
Hv＝1854.4P/d2；
D＝NV；
其中HV是Ni-P镀层的显微硬度值；P为载荷；d为压痕对角线长度；N为在目镜中的对角线长度；V是物镜放大倍数。
2、镀镍速率的测试：镍层厚度与时间的比值即镀镍速率，其中，镍层厚度采用X射线荧光光谱法测量。
3、镀层附着力测试：把基板上的化学镀镍层试样纵横切割成3mm正方形的各5块(棋盘格状)，共计25小块，然后用胶带粘贴，再剥离胶带，记录在三次内能剥离掉的小块数量n，表示为n/25。
4、镀层耐腐蚀性能测试：取1mm厚的冷轧碳钢片用200#水砂纸打磨均匀、蒸馏水清洗干净后，放入恒温60℃的含有1g/L添加剂的化学镀镍溶液中施镀30min；施镀完毕取出试样、蒸馏水清洗镀层并用冷风吹干。
然后采用AutolabPG-STAT302电化学工作站，Ni-P合金镀层试样为工作电极(S＝1cm2)，辅助电极为镀有铂黑的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)；在温度为25℃、溶解氧饱和的3.5％NaCl电解质溶液中分别测量极化曲线。
表1性能测试结果
从上述表格可以看出，本发明提供的一种化学镀镍液稳定性好、并且通过各组分的综合作用延缓亚磷酸根的生成，可显著提高镀层的抗酸黑化能力、减少镀层的腐蚀微孔，化学镀镍层具有优异的耐腐蚀性和改良的耐磨性以及良好的光滑度、高硬度和良好的延展性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种化学镀镍液，其特征在于，所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐20-35份，还原剂15-32份，络合剂10-30份，缓冲剂2-12份，稳定剂1-15份，表面活性剂0.01-0.2份；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、碳酸镍、氨基磺酸镍中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述化学镀镍液还包括1-3份添加剂，所述添加剂为钴、镍、铊、钛、铋、铈、镧、钇、钕、钨、锡、锑、铟的盐类中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述化学镀镍液，其特征在于，所述添加剂为硝酸铈、硫酸铈、氯化镧、硝酸镧、硝酸钇、硫酸亚锡、硫酸铋、硫酸镍、硫酸锑、硝酸铋、硝酸锑、硝酸铟、硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氟硼酸亚锡、甲磺酸亚锡、甲磺酸铋、甲磺酸镍、甲磺酸铟、乙磺酸亚锡、2-羟基丙磺酸铋中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述化学镀镍液，其特征在于，所述添加剂为硫酸铈。
5.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述还原剂包括次磷酸钠、次亚磷酸钠、次磷酸钾、甲醛、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、硫脲、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的一种。
6.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述络合剂包括丁二酸、丁二酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸、苹果酸、甘氨酸、巯基壳聚糖、乙二胺四乙酸四钠盐、乙二胺四乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、四羟丙基乙二胺、三乙醇胺中一种或多种。
7.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述缓冲剂包括冰醋酸、醋酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠中一种或多种。
8.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述稳定剂包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、黄原酸酯、2，4-二硫代缩二脲、氨基脲、硫代氨基脲、1，4-亚苯基双(硫脲)中一种或多种。
9.根据权利要求1所述化学镀镍液，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、咪唑啉表面活性剂中一种或多种，其中，所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)(CAS:1519-70-6)。
10.根据权利要求1-9任一项所述化学镀镍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份向反应器中加入镍盐、络合剂、缓冲剂、去离子水，搅拌均匀，然后将还原剂稳定剂、表面活性剂、氮化铝纳米粒子、氮化镓纳米粒子、添加剂搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
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Denomination of invention: Electroless nickel plating solution and preparation method thereof Effective date of registration: 20210916 Granted publication date: 20200508 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: WINSTAR CHEMICALS (SHANGHAI) Co.,Ltd. Registration number: Y2021310000071 |
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Date of cancellation: 20231103 Granted publication date: 20200508 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: WINSTAR CHEMICALS (SHANGHAI) Co.,Ltd. Registration number: Y2021310000071 |