CN110318044A - 一种化学镀镍液及其制备方法 - Google Patents

一种化学镀镍液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110318044A
CN110318044A CN201910535136.5A CN201910535136A CN110318044A CN 110318044 A CN110318044 A CN 110318044A CN 201910535136 A CN201910535136 A CN 201910535136A CN 110318044 A CN110318044 A CN 110318044A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
nickel
plating
plating liquid
chemical nickel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910535136.5A
Other languages
English (en)
Inventor
文明立
杨义华
陈伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Hongda Autumn Science And Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Hongda Autumn Science And Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Hongda Autumn Science And Technology Co Ltd filed Critical Shenzhen Hongda Autumn Science And Technology Co Ltd
Priority to CN201910535136.5A priority Critical patent/CN110318044A/zh
Publication of CN110318044A publication Critical patent/CN110318044A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明涉及化学镀领域，具体涉及一种化学镀镍液及其制备方法。一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂9～18g/L，主盐20～35g/L，还原剂22～40g/L，缓冲剂1～5g/L，加速剂2～8g/L，稳定剂7～14ppm，其中，所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸。本发明通过多个组分进行协同作用，显著改善了镀层的孔隙率和提高了镀层的抗腐蚀能力、同时增强了镀液的稳定性，且本发明工艺简单、成本低、适合工业化生产。

Description

一种化学镀镍液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学镀领域，具体涉及一种化学镀镍液及其制备方法。
背景技术
化学镀镍是一种不用外来电流，凭借氧化-还原作用在金属制品的表面沉积一层镍的方法，与电镀相比，化学镀技术具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。另外，由于化学镀技术废液排放少，对环境污染小以及成本较低，在许多领域已逐步取代电镀，成为一种环保型的表面处理工艺。
化学镀镍方法能够将均匀厚度的可靠、可重复的镍层沉积于包括非导电性或称介电性基材例如塑料和陶瓷的各种基材上，以及包括钢、铝、黄铜、铜和锌的金属基材上。由于化学镀镍没有通量密度和电力供应的问题，不管工件的几何形状其都能够提供平坦的沉积层。因此，其能够有效地镀覆具有包括尖锐边缘、深凹槽、内部区域、接缝和接线等复杂几何形状的基材而不会在各点、角落等处引起过度的堆积。此外，化学镀镍层还展示出优异的耐磨性以及良好的光滑度、高硬度和良好的延展性，但是化学镀镍层的耐腐蚀性还需要进一步提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂9～18g/L，主盐20～35g/L，还原剂22～40g/L，缓冲剂1～5g/L，加速剂2～8g/L，稳定剂7～14ppm，
其中，所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸。
作为一种优选的技术方案，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：(1～4)：(1～4)。
作为一种优选的技术方案，所述主盐包括硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍、次磷酸镍中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述主盐为硫酸镍。
作为一种优选的技术方案，所述镀镍液还包括以下浓度含量的组分：半胱氨酸3～8ppm，助剂70～100ppm。
作为一种优选的技术方案，所述助剂选自十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、咪唑啉表面活性剂、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为(1～5)：1。
本发明的第二方面提供了所述的化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下加入预配镀液体积分数为50％的去离子水；
(2)然后在搅拌情况下依次加入络合剂、主盐、缓冲剂搅拌至全部溶解，
(3)补加剩余的离子水，再加入还原剂、稳定剂、加速剂、助剂、半胱氨酸搅拌至全部溶解；再用硫酸调节pH值为4.0-5.0，即得。
本发明的第三方面提供了一种镀镍产品，通过浸泡待镀工件于所述的镀镍液以形成镀膜的方式制备而成。
有益效果：本发明通过多个组分进行协同作用，显著改善了镀层的孔隙率和提高了镀层的抗腐蚀能力、且本发明工艺简单、成本低、适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例5镀镍层的SEM图。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明提供了一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂9～18g/L，主盐20～35g/L，还原剂22～40g/L，缓冲剂1～5g/L，加速剂2～8g/L，稳定剂7～14ppm，
作为一种优选的实施方式，所述化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，
作为一种优选的实施方式，所述化学镀镍液还包括以下浓度含量的组分：半胱氨酸3～8ppm，助剂70～100ppm。
优选地，所述化学镀镍液还包括以下浓度含量的组分：半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
单位ppm指mg/L。
络合剂
作为一种优选的实施方式，所述络合剂包括冰醋酸、羟基乙酸、乳酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、酒石酸、甘氨酸、丙氨酸、水杨酸、乙二胺四乙酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、丙酸中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸。
优选地，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：(1～4)：(1～4)。
更优选地，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述水杨酸又名邻羟基苯甲酸，CAS号为29656-58-4，所述水杨酸可以购买也可以自制。所述水杨酸的制备可以通过苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品；也可以通过用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃，反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化制得。
所述乳酸为含有羟基的羧酸，为α-羟酸。在水溶液中它的羧基释放出一个质子，而产生乳酸根离子CH3CHOHCOO-，pKa＝3.85。
柠檬酸，又名枸橼酸，CAS号为77-92-9，所述柠檬酸是一种三羧酸类化合物，一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。所述柠檬酸的电离常数为：pK1＝3.13；pK2＝4.76；pK3＝6.40，在化学镀镍操作的pH值条件下，大部分柠檬酸都已电离成三价的柠檬酸根离子。
本申请人发现，通过加入柠檬酸、水杨酸和乳酸，一方面复配的络合剂在水溶液中与Ni2+形成具有环状结构的内络合物，由于彼此氢键、范德华力等作用力的影响以及成环时的张力和空间位阻等的原因，形成稳定性不同的络合物。另一方面柠檬酸、水杨酸和乳酸吸附在工件表面，提高了待镀工件的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而提高了镀层性能。
主盐
所述主盐提供化学镀反应过程中所需要的Ni2+。
作为一种优选的实施方式，所述主盐包括硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍、次磷酸镍中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述主盐为硫酸镍。
本申请人发现，选用硫酸镍做主盐，不会产生会降低镀层耐蚀性的氯离子，而且不会产生拉应力。
还原剂
镀镍液中加入还原剂还原Ni2+为Ni沉积在待镀工件上，本申请中所述还原剂结构上含有两个或多个活性氢。
本申请中所述还原剂包括但不限于次磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼。
作为一种优选的实施方式，所述还原剂为次磷酸钠。
本申请人发现，所述还原剂为次磷酸钠时得到Ni-P镀层，P的含量为8～12％，Ni-P镀层性能优良。
缓冲剂
化学镀镍过程中由于有H+产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须维持在一定pH值范围内。
作为一种实施方式，所述缓冲剂包括但不限于硼砂、醋酸钠、丁二酸、丁二酸氢钠、柠檬酸氢钠、丙二酸氢钠、硼酸。
作为一种优选的实施方式，所述缓冲剂为硼砂。
本申请通过加入硼砂与其他组分相互作用抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pH值变化的影响，使之在一个较小范围内波动。
稳定剂
化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值过高，或某些杂质影响不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒，使镀液发生激烈的自催化反应产生大量Ni-P黑色粉末，导致镀液短期内发生分解，逸出大量气泡，造成不可挽救的经济损失。本申请通过加入稳定剂抑制镀液的自发分解，使施镀过程在控制下有序进行。
所述稳定剂选自第VI族元素S、Se、Te的化合物、含氧化合物、重金属离子、水溶性有机物中的至少一种。
作为第VI族元素S、Se、Te的化合物的实例，包括但不限于硫脲、硫代硫酸盐、硫氰酸盐。
作为含氧化合物的实例，包括但不限于AsO2 -、IO3 -、BrO3 -、MoO4 2-。
作为重金属离子的实例，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Sb3+。
作为水溶性有机物的实例，包括但不限于马来酸、衣康酸。
作为一种优选的实施方式，所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物。
作为一种优选的实施方式，所述KIO3和硫脲的浓度比为(0.5～2)：1。
优选地，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
加速剂
加速剂作为化学镀镍液主要用于提高次磷酸根的氧化能力，促进次磷酸根释放氢离子，从而加速镍离子的还原。
所述加速剂选自丁二酸、丁二酸盐、巯基乙酸、丙二酸、胱氨酸、己二酸、戊二酸、丙酸中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述加速剂为丁二酸钠。
助剂
作为一种实施方式，所述助剂选自十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、咪唑啉表面活性剂、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠。
优选地，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为(1～5)：1。
更优选地，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为3：1。
所述十二烷基苯磺酸钠的CAS号为25155-30-0。
所述丁二酸二异辛酯磺酸钠的CAS号为577-11-7。
在固-液界面上由于固体表面上原子或分子的价键力是未饱和的，与内部的原子或分子比较能量相对较高，尤其金属表面是属于高能表面之列。本申请中通过加入助剂，使化学镀体系的固-气界面很容易被固-液界面代替。
作为一种优选的实施方式，所述半胱氨酸与所述十二烷基苯磺酸钠的浓度比为：1：(6～12)。
优选地，所述半胱氨酸与所述十二烷基苯磺酸钠的浓度比为1：10。
本发明化学镀镍液中的十二烷基苯磺酸钠和丁二酸二异辛酯磺酸钠降低了镀液的表面张力，有利于H2溢出，从而降低了镀层的孔隙率。本申请人意外发现，在镀液中加入半胱氨酸，且所述半胱氨酸与所述十二烷基苯磺酸钠的浓度比为：1：(6～12)时，能提高镀层的耐腐蚀性。猜测是因为十二烷基苯磺酸钠和丁二酸二异辛酯磺酸钠会吸附在镍晶粒上，二者产生的空间位阻效应使构晶离子的聚集速度减小，为构晶粒子排列晶格准备充分的时间，同时三者在晶核上的吸附影响了各个晶面的生长速度，通过加入一定比例的半胱氨酸和表面活性剂，得到以(111)晶面为主的晶体，从而提高了镀层的抗腐蚀性。
作为一种实施方式，所述的化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下加入预配镀液体积分数为50％的去离子水；
(2)然后在搅拌情况下依次加入络合剂、主盐、缓冲剂搅拌至全部溶解，
(3)补加剩余的离子水，再加入还原剂、稳定剂、加速剂、助剂、半胱氨酸搅拌至全部溶解；再用硫酸调节pH值为4.0-5.0，即得。
所述搅拌速度为500-1500rpm。
本发明的第三方面提供了一种镀镍产品，通过浸泡待镀工件于所述的镀镍液以形成镀膜的方式制备而成。
所述待镀工件包括但不限于：PCB线路板、氧化铝陶瓷基板、氮化铝陶瓷基板、金属基板。
所述镍镀层的制备方法为：将化学镀镍液加热到80-90摄氏度，将待镀工件放入化学镀镍液中施镀10-40min，即制备得到。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂9g/L，主盐20g/L，还原剂22g/L，缓冲剂1g/L，加速剂2g/L，稳定剂7ppm，半胱氨酸3ppm，助剂70ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：1：1。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为1：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下加入预配镀液体积分数为50％的去离子水；
(2)然后在搅拌情况下依次加入络合剂、主盐、缓冲剂搅拌至全部溶解，
(3)补加剩余的离子水，再加入还原剂、稳定剂、加速剂、助剂、半胱氨酸搅拌至全部溶解；再用硫酸调节pH值为4.5，即得。
所述搅拌速度为800rpm。
实施例2
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂18g/L，主盐35g/L，还原剂40g/L，缓冲剂5g/L，加速剂8g/L，稳定剂14ppm，半胱氨酸8ppm，助剂100ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：4：4。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为1：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例3
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为1：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例4
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为5：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例5
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为3：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例6
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为0.5：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例7
一种化学镀镍液，包含以下浓度含量的组分：络合剂14.5g/L，主盐30g/L，还原剂35g/L，缓冲剂2.5g/L，加速剂5g/L，稳定剂12ppm，半胱氨酸6ppm，助剂80ppm。
所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：2。
所述主盐为硫酸镍。
所述还原剂为次磷酸钠。
所述缓冲剂为硼砂。
所述加速剂为丁二酸钠。
所述稳定剂为KIO3和硫脲的组合物，所述KIO3和硫脲的浓度比为1：1。
所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为9：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例8
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为19：1。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例9
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：0.5：2。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例10
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：0.5。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例11
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：3：6。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例12
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述十二烷基苯磺酸钠替换为十二烷基硫酸钠。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例13
一种化学镀镍液，具体组分及重量份同实施例5，不同点在于，所述十二烷基苯磺酸钠替换为十四烷基苯磺酸钠，CAS号为1797-33-7。
所述的化学镀镍液的制备方法，具体步骤同实施例1。
性能测试
将实施例提供的化学镀镍液对印刷电路板进行镀镍，方法为：将化学镀镍液加热到85摄氏度，将印刷电路板放入化学镀镍液中施镀20min，即制备得到。对各实施例制备的产品进行孔隙率和耐腐蚀性测试，结果见表1。
(1)孔隙率测试：
测试方法为：在温度23±3摄氏度，相对湿度＜55％的条件下，在烧杯中倒入硝酸，放置于干燥器中，盖好盖子，放置30±5min；将待测样品用聚四氟乙烯胶带绑定，悬挂于干燥器内；样品放置75±5min后取出，在白炽灯斜角15度平行照射，并在1000倍显微镜下观察被腐蚀的孔隙个数。
孔隙个数判断标准如下：
孔隙尺寸 计算孔隙个数
最大直径≤0.05mm 0
0.05mm＜最大直径＜0.1mm 1
0.1mm≤最大直径＜0.2mm 2
最大直径≥0.2mm 5
判断标准：每平方毫米≤5个为合格品，否则为不合格品。
(2)耐腐蚀性测试：参照JIS Z2371-2000进行镀层的盐雾腐蚀试验。试验采用质量分数为5％的NaCl水溶液，控制氯化钠溶液的pH值范围6.5～7.2，试验箱温度35℃±2℃，试样的被试面与垂直方向成20°。
耐腐蚀性评价标准为(选5000mm2面积)：
腐蚀面积％ 评价数
0.00 10
超过0.02，0.10以下 9
超过0.10，0.25以下 8
超过0.25，0.5以下 7
超过0.5，1.0以下 6
超过1.0，2.5以下 5
超过2.5，5以下 4
超过5，10以下 3
超过10，25以下 2
超过25，50以下 1
超过50 0
表1.性能测试结果
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种化学镀镍液，其特征在于，包含以下浓度含量的组分：络合剂9～18g/L，主盐20～35g/L，还原剂22～40g/L，缓冲剂1～5g/L，加速剂2～8g/L，稳定剂7～14ppm，
其中，所述络合剂为水杨酸、柠檬酸、乳酸。
2.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述水杨酸、柠檬酸、乳酸的浓度比为0.5：(1～4)：(1～4)。
3.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述主盐包括硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍、次磷酸镍中的至少一种。
4.如权利要求3所述的化学镀镍液，其特征在于，所述主盐为硫酸镍。
5.如权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，还包括以下浓度含量的组分：半胱氨酸3～8ppm，助剂70～100ppm。
6.如权利要求5所述的化学镀镍液，其特征在于，所述助剂选自十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、咪唑啉表面活性剂、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种。
7.如权利要求6所述的化学镀镍液，其特征在于，所述助剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠。
8.如权利要求7所述的化学镀镍液，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度比为(1～5)：1。
9.一种如权利要求5～8任一项所述的化学镀镍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下加入预配镀液体积分数为50％的去离子水；
(2)然后在搅拌情况下依次加入络合剂、主盐、缓冲剂搅拌至全部溶解，
(3)补加剩余的离子水，再加入还原剂、稳定剂、加速剂、助剂、半胱氨酸搅拌至全部溶解；再用硫酸调节pH值为4.0-5.0，即得。
10.一种镀镍产品，其特征在于，通过浸泡待镀工件于权利要求1～8任一项所述的镀镍液以形成镀膜的方式制备而成。
CN201910535136.5A 2019-06-20 2019-06-20 一种化学镀镍液及其制备方法 Pending CN110318044A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910535136.5A CN110318044A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种化学镀镍液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910535136.5A CN110318044A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种化学镀镍液及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110318044A true CN110318044A (zh) 2019-10-11

Family

ID=68119876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910535136.5A Pending CN110318044A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种化学镀镍液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110318044A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111118480A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 常州大学 一种低温化学镀Ni-B二元合金层的化学镀液及化学镀方法
CN111235557A (zh) * 2020-03-10 2020-06-05 广州传福化学技术有限公司 一种化学镀镍液及化学镀镍方法
CN111411350A (zh) * 2020-04-15 2020-07-14 深圳市欣茂鑫实业有限公司 一种铝合金表面用镀镍液及其制备方法
CN113026006A (zh) * 2021-03-04 2021-06-25 江苏矽智半导体科技有限公司 晶圆电镀产品的化学镍溶液及化学镀镍工艺
CN113957422A (zh) * 2021-09-16 2022-01-21 深圳市大正瑞地科技有限公司 一种不含铅的环保化学镍药水及其制备工艺
CN114808048A (zh) * 2021-05-31 2022-07-29 上海亿尚金属有限公司 一种化学镍电镀液及其电镀工艺
CN115418631A (zh) * 2022-09-05 2022-12-02 吉安宏达秋科技有限公司 一种环保型光亮中磷化学镀镍液及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104947094A (zh) * 2014-03-27 2015-09-30 浙江德汇电子陶瓷有限公司 一种化学镀镍液及其在化学镀镍中的应用和一种线路板
CN108220932A (zh) * 2018-01-29 2018-06-29 朱玉兰 一种化学镀镍溶液及其制备方法
CN108559979A (zh) * 2018-01-24 2018-09-21 永星化工(上海)有限公司 一种化学镀镍液及其制备方法
US10246778B2 (en) * 2013-08-07 2019-04-02 Macdermid Acumen, Inc. Electroless nickel plating solution and method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10246778B2 (en) * 2013-08-07 2019-04-02 Macdermid Acumen, Inc. Electroless nickel plating solution and method
CN104947094A (zh) * 2014-03-27 2015-09-30 浙江德汇电子陶瓷有限公司 一种化学镀镍液及其在化学镀镍中的应用和一种线路板
CN108559979A (zh) * 2018-01-24 2018-09-21 永星化工(上海)有限公司 一种化学镀镍液及其制备方法
CN108220932A (zh) * 2018-01-29 2018-06-29 朱玉兰 一种化学镀镍溶液及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜晓霞等: "《化学镀理论及实践》", 30 June 2000, 国防工业出版社 *
杨明悦等: "化学镀Ni-P合金镀层铬酸盐钝化及其耐蚀性的研究", 《电镀与环保》 *
杨继生: "《表面活性剂原理与应用》", 31 December 2012, 东南大学出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111118480A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 常州大学 一种低温化学镀Ni-B二元合金层的化学镀液及化学镀方法
CN111235557A (zh) * 2020-03-10 2020-06-05 广州传福化学技术有限公司 一种化学镀镍液及化学镀镍方法
CN111411350A (zh) * 2020-04-15 2020-07-14 深圳市欣茂鑫实业有限公司 一种铝合金表面用镀镍液及其制备方法
CN111411350B (zh) * 2020-04-15 2022-07-01 深圳市欣茂鑫实业有限公司 一种铝合金表面用镀镍液及其制备方法
CN113026006A (zh) * 2021-03-04 2021-06-25 江苏矽智半导体科技有限公司 晶圆电镀产品的化学镍溶液及化学镀镍工艺
CN114808048A (zh) * 2021-05-31 2022-07-29 上海亿尚金属有限公司 一种化学镍电镀液及其电镀工艺
CN114808048B (zh) * 2021-05-31 2024-04-30 上海亿尚金属有限公司 一种化学镍电镀液及其电镀工艺
CN113957422A (zh) * 2021-09-16 2022-01-21 深圳市大正瑞地科技有限公司 一种不含铅的环保化学镍药水及其制备工艺
CN115418631A (zh) * 2022-09-05 2022-12-02 吉安宏达秋科技有限公司 一种环保型光亮中磷化学镀镍液及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110318044A (zh) 一种化学镀镍液及其制备方法
CN108559979B (zh) 一种化学镀镍液及其制备方法
CN110318045A (zh) 一种高稳定性化学镀镍液及其制备方法
CN110318046A (zh) 一种高耐蚀性化学镀镍液及其制备方法
TW200401051A (en) Electroless nickel plating solutions
EP2604722B1 (en) Stabilized silver catalysts and methods
CN113463072B (zh) 一种在低共熔溶剂中化学镀镍或镍合金镀层的方法
JP2017517626A (ja) 非導電性プラスチック表面を金属化するための組成物及び方法
TW201132796A (en) Immersion tin silver plating in electronics manufacture
Qin et al. Metallization of polyester fabric by autocatalytic copper plating process using glyoxylic acid as a reducing agent
TWI238202B (en) Nickel electroplating solution
TW201239138A (en) Nickel plating solution and nickel plating method
KR20200023541A (ko) 니켈 도금 피막의 형성 방법
CN1139676C (zh) 锡-铋合金镀浴及使用该镀浴的电镀方法
CN101537490B (zh) 镍磷合金包覆铁粉的制备方法
US9451707B2 (en) Stabilized silver catalysts and methods
TWI239360B (en) Nickel electroplating solution
CN102560451B (zh) 化学镀纳米银液、制备方法及其用于铜件的镀银的方法
CN110846693B (zh) 一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法和应用
CN111118482A (zh) 一种化学镀银液及应用
Park et al. Characteristics of Electroless Sn Plating Electrolyte using a Choline Chloride-Based Ionic Liquid
JP2018095926A (ja) 無電解ニッケル−リンめっき浴
JP2021511438A (ja) 無電解金めっき浴
CN114686867B (zh) 一种新型高效的锌系表调剂及其制备方法与应用
Uchida et al. Electroless Bismuth Plating as a Peripheral Technology for SiC Power Devices

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination