CN111073618A - 一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法，涉及油气井开采与防腐技术领域。该固体缓蚀剂包括如下重量份的组分：主剂30～40份、辅剂60～70份。本发明提供的可均匀释放固体缓蚀剂，以主剂作为缓蚀有效作用成分，以辅剂作为骨架支撑，调节密度，提高软化点，协同增效等作用，能够获得长效缓释型耐高温可均匀释放固体缓蚀剂。

Description

一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油气井开采与防腐技术领域，涉及一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法，特别是一种油气井防腐用长效缓蚀型耐高温可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
目前，油气井作业中使用的缓蚀剂大多是液体缓蚀剂。经过实践证明，液体缓蚀剂在高温环境下使用，虽然能够发挥出缓蚀效果，但是有效保护时间较短。当作业环境超过60℃时，液体缓蚀剂的作用时间一般不超过7天，之后缓蚀效果大大下降。所以在实际油气井作业时，往往需要多次加注缓蚀剂或者连续加注缓蚀剂，不仅增加了油气井作业过程中的施工难度，而且也提高了开采成本。
因此，开发出一种能够在高温下具有较长保护时间的缓蚀剂，对目前油气井开采及防腐蚀具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种可均匀释放固体缓蚀剂及其制备方法，采用该制备方法能够制得具有较长保护时间的缓蚀效果的耐高温可均匀释放固体缓蚀剂，其能够在高温环境下缓慢释放，且密度大，可以作用于井底。
本发明的实现过程如下：
一种可均匀释放固体缓蚀剂，包括如下重量份的组分：缓蚀剂主剂30～40份、辅剂60～70份，所述主剂选自咪唑啉或咪唑啉季铵盐或二者混合物，所述辅剂包括十二烷基苯磺酸钠、粘结剂和焦磷酸钾。
进一步，所述辅剂中包括如下重量份的组分：十二烷基苯磺酸钠15～10份、粘结剂40～45份和焦磷酸钾5～10份。
进一步，所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙二醇、聚氨酯、邻苯二甲酸乙二酯中的一种或两种或两种以上的物质混合物。
上述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在装有温度计的容器中加入辅剂十二烷基苯磺酸钠，辅剂粘结剂加热搅拌至完全溶解；
(2)加入辅剂焦磷酸钾，继续搅拌，降温到130～140℃；
(3)加入主剂，继续搅拌2～3h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品；
其中，主剂选自咪唑啉或咪唑啉季铵盐或二者混合物。
进一步，所述主剂与辅剂重量份比为3:7-4:6。
进一步，辅剂中，所述十二烷基苯磺酸钠：粘结剂：焦磷酸钾的重量份比为(3～2)：(8～9)：(1～2)。
进一步，步骤(1)所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙二醇、聚氨酯、邻苯二甲酸乙二酯中的一种或两种或两种以上的物质混合物。
进一步，步骤(1)所述容器为三口烧瓶。
进一步，步骤(1)所述加热温度为150～170℃。
进一步，步骤(2)所述搅拌时间为2～3h，所述降温方式为自然降温。
本发明所述可均匀释放固体缓蚀剂，包括缓蚀剂主剂和辅剂。根据本发明提供了技术方案，以主剂提供有效缓蚀成份，以辅剂作为骨架支撑，调节密度，提高软化点，它们按比例配合协同增效，使该可均匀释放固体缓蚀剂能够耐高温，尤其适合较为苛刻的油气井腐蚀环境。本剂随着采油地层水和原油气的涌出，其有效成份可随流动的液体溶解释放，释放出的有效成份能够附着在套管、油管、抽油杆、抽油泵等的表面形成保护膜，有效减缓CO2、H2S、HCO3 －、Cl－等腐蚀介质的腐蚀。
可均匀释放固体缓蚀剂具有均匀缓慢释放的特点，可以达到长期保护的目的。本发明提供的可均匀释放固体缓蚀剂，在实际油气井作业时，有效减少了投放次数，解决了传统缓蚀剂需持续投加的缺点。
本发明的积极效果：
(1)操作简单，施工方便：打破传统的加药方法，使用时只需将可均匀释放固体缓蚀剂垂直投入油气井中。
(2)可均匀释放固体缓蚀剂释放周期：由于可均匀释放固体缓蚀剂软化点可以调整的特性，在油气井作业中，其有效成分是缓慢均匀的释放，药剂的释放周期范围可以控制在2～9个月左右，现场设定多久释放完，可以通过配方控制。大大减轻了投加工作量，降低了生产成本，提高了工作效率。
(3)缓蚀率高：本发明的可均匀释放固体缓蚀剂在油田模拟水中80℃下缓蚀率可达85％以上。
(4)密度大：可均匀释放固体缓蚀剂密度为1.30～1.50g/cm3,能很好的沉于井底。
(5)有效物释放检测简单：采用紫外可见分光光度计检测其每天有效物释放浓度。监测可均匀释放固体缓蚀剂释放浓度比较简单方便，便于掌握井底工况。
(6)抗粘结性非常好，不会因水或油存在而发生颗粒粘结导致井筒堵塞。
附图说明
图1为实施案例五制备的可均匀释放固体缓蚀剂释放浓度检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施案例一
在三口烧瓶中加入粘结剂(酚醛树脂)40g、十二烷基苯磺酸钠15g。三口烧瓶分别连接冷凝器、带有橡皮塞的300℃水银温度计、搅拌器。打开加热并控制在150℃，使酚醛树脂、十二烷基苯磺酸钠完全溶解，再加入焦磷酸钾10g并搅拌2h。自然降温至130℃，向三口烧瓶中加入咪唑啉35g继续搅拌2h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品1。
实施案例二
在三口烧瓶中加入粘结剂(酚醛树脂)40g、十二烷基苯磺酸钠15g。三口烧瓶分别连接冷凝器、带有橡皮塞的300℃水银温度计、搅拌器。打开加热并控制在150℃，使酚醛树脂、十二烷基苯磺酸钠完全溶解，再加入焦磷酸钾10g并搅拌2h。自然降温至130℃，向三口烧瓶中加入咪唑啉季铵盐35g继续搅拌2h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品2。
实施案例三
在三口烧瓶中加入粘结剂(酚醛树脂)40g、十二烷基苯磺酸钠15g。三口烧瓶分别连接冷凝器、带有橡皮塞的300℃水银温度计、搅拌器。打开加热并控制在150℃，使酚醛树脂、十二烷基苯磺酸钠完全溶解，再加入焦磷酸钾10g并搅拌3h。自然降温至130℃，向三口烧瓶中加入咪唑啉季铵盐25g，咪唑啉10g继续搅拌3h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品3。
实施案例四
在三口烧瓶中加入粘结剂(酚醛树脂30g，聚氨酯10g，聚乙二醇5g)、十二烷基苯磺酸钠15g。三口烧瓶分别连接冷凝器、带有橡皮塞的300℃水银温度计、搅拌器。打开加热并控制在170℃，使酚醛树脂、十二烷基苯磺酸钠完全溶解，再加入焦磷酸钾10g并搅拌3h。自然降温至140℃，向三口烧瓶中加入咪唑啉季铵盐30g继续搅拌2h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品4。
实施案例五
在三口烧瓶中加入粘结剂(酚醛树脂30g，聚氨酯10g，邻苯二甲酸乙二酯5g)、十二烷基苯磺酸钠10g。三口烧瓶分别连接冷凝器、带有橡皮塞的300℃水银温度计、搅拌器。打开加热并控制在150℃，使酚醛树脂、十二烷基苯磺酸钠完全溶解，再加入焦磷酸钾5g并搅拌2h。自然降温至130℃，向三口烧瓶中加入咪唑啉季铵盐40g继续搅拌3h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品5。
实验结果与讨论实验对象：油田模拟水
油田模拟水组分，见下表，另表中列举了油田模拟水配置过程中使用的原料，如氯化钠、氯化镁、氯化钙、碳酸氢钠、硫酸钠。
Figure BDA0002354727610000041
1.可均匀释放固体缓蚀剂的缓蚀性能评价
Figure BDA0002354727610000042
Figure BDA0002354727610000051
从上表可以看出：在同等实验条件下，成品5缓蚀效果最好，以下检测均针对成品5。
2.可均匀释放固体缓蚀剂缓蚀性能测试
Figure BDA0002354727610000052
Figure BDA0002354727610000061
以上数据说明，本发明可均匀释放固体缓蚀剂不仅满足缓蚀率≥85％，且广普适用性强，且可以在80℃温度下正常使用。
3.验证主剂与辅剂的协同效应
Figure BDA0002354727610000062
Figure BDA0002354727610000071
以上数据可以看出，同一主剂加药浓度下，成品的缓蚀率远远大于单独主剂的缓蚀率，可以得出：辅剂与主剂有很好的协同作用，该固体胶囊缓蚀剂成分均可视为有效成分。
4.释放浓度检测
取油田模拟水1L，加入成品5，在60℃，加药量为8％的条件下，实验60天，每天更换腐蚀介质，采用上海菁华UV1800PC紫外可见分光光度计，在其最大吸收波长为240nm时检测其每天有效物释放浓度。从图1可以看出：有效成分释放浓度基本维持在120ppm左右，可以达到均匀释放，且释放周期大于2个月。
本发明药剂呈固态，因此可采用直接投加的方式，与液体缓蚀剂在投加时需使用配套的加药泵等设备相比，具有操作简单、节约成本等优势；本发明药剂可投加到液体缓蚀剂难以到达的井底，直达作用部位，缓蚀效果更佳；解决了液体缓蚀剂难以到达的问题，减少了加药量，节约了药剂及投加成本。
本发明中所涉及的缓蚀剂主剂，是指具有缓蚀特性或通常作为缓蚀剂使用的物质。如前所述，缓蚀剂主剂为可均匀释放固体缓蚀剂提供有效作用成份，是可以防止或减缓腐蚀的一种或几种化学物质的混合物。缓蚀剂主剂具体是目前本领域常用的缓蚀剂，尤其是可以耐高温的缓蚀剂。
辅剂作用在于调整可均匀释放固体缓蚀剂的密度、溶解速度、软化点等性能，能够使药剂沉于液体底层，缓慢释放，使整个液体都溶有缓蚀剂组份而不至于仅漂浮在液体上层，从而达到了全方位保护的目的。在本发明具体实施过程中，通常控制可均匀释放固体缓蚀剂的密度为1.30～1.50g/cm3，粒径大小可根据现场工况条件灵活调整。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可均匀释放固体缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：缓蚀剂主剂30～40份、辅剂60～70份，所述主剂选自咪唑啉或咪唑啉季铵盐或二者混合物，所述辅剂包括十二烷基苯磺酸钠、粘结剂和焦磷酸钾。
2.根据权利要求1所述可均匀释放固体缓蚀剂，其特征在于：所述辅剂中包括如下重量份的组分：十二烷基苯磺酸钠15～10份、粘结剂40～45份和焦磷酸钾5～10份。
3.根据权利要求2所述可均匀释放固体缓蚀剂，其特征在于：所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙二醇、聚氨酯、邻苯二甲酸乙二酯中的一种或两种或两种以上的物质混合物。
4.权利要求1所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在装有温度计的容器中加入辅剂十二烷基苯磺酸钠，辅剂粘结剂加热搅拌至完全溶解；
(2)加入辅剂焦磷酸钾，继续搅拌，降温到130～140℃；
(3)加入主剂，继续搅拌2～3h，连接造粒机进行造粒，得到可均匀释放固体缓蚀剂颗粒成品；
其中，主剂选自咪唑啉或咪唑啉季铵盐或二者混合物。
5.根据权利要求4所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述主剂与辅剂重量份比为3:7-4:6。
6.根据权利要求4所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：辅剂中，所述十二烷基苯磺酸钠：粘结剂：焦磷酸钾的重量份比为(3～2)：(8～9)：(1～2)。
7.根据权利要求6所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙二醇、聚氨酯、邻苯二甲酸乙二酯中的一种或两种或两种以上的物质混合物。
8.根据权利要求4所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述容器为三口烧瓶。
9.根据权利要求4所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述加热温度为150～170℃。
10.根据权利要求4所述可均匀释放固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述搅拌时间为2～3h，所述降温方式为自然降温。
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