CN111068616A - 一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，包括：一、将碳纤维进行改性，得到改性碳纤维；二、将改性碳纤维放在容器中，加入氧化石墨烯、抗坏血酸和蒸馏水，混合均匀，得到混合溶液；三、将混合溶液置于温度为90～100℃的条件下，反应6～8小时，将反应后的混合溶液进行真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料。本发明的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料，碳纤维表面和氧化石墨烯紧密接触，碳纤维表面和氧化石墨烯发生了化学变化，修复材料比表面积增大，吸附性强，使其在进入地下水后，对地下水中的重金属去除效率高，且对地下水不产生二次污染。

Description

一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法
技术领域
本发明涉及水治理修复材料技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯改性碳纤 维的地下水修复材料的制备方法。
背景技术
目前用于去除水中重金属的方法主要有化学固定法、离子交换法、吸附法 等，其中，吸附法是一种操作相对简单、高效经济的去除水中重金属的方法。 提高吸附法吸附效率的关键在于开发更为高效、经济且不产生二次污染的吸附 剂。目前，文献已报道活性炭、碳纤维、碳纳米管以及氧化石墨烯等多种材料 均可以高效去除水中的重金属，其中，活性炭和碳纤维对水中重金属的去除效 果较低，碳纳米管和氧化石墨烯去除效果较高，但碳纳米管的价格相对碳纤维、 氧化石墨烯相比相对昂贵，且具有一定的生物毒性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种价格低廉、安全环保，且吸附 性强的修复材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下 水修复材料的制备方法，包括：
一、将碳纤维进行改性，得到改性碳纤维；
二、将改性碳纤维放在容器中，加入氧化石墨烯、抗坏血酸和蒸馏水，混 合均匀，得到混合溶液；
三、将混合溶液置于温度为90～100℃的条件下，反应6～8小时，将反应后 的混合溶液进行真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料。
作为上述方案的改进，步骤(一)中改性碳纤维的制备方法如下：
将1～2g碳纤维置于丙酮溶液中，浸泡8～12小时，得到改性碳纤维。
作为上述方案的改进，所述碳纤维的含碳量大于等于95％，所述丙酮溶液 的丙酮含量大于等于99.5％。
作为上述方案的改进，步骤(二)中，加入0.5～1.5g氧化石墨烯、0.1～0.2g 抗坏血酸和10～15ml蒸馏水。
作为上述方案的改进，步骤(二)中，加入0.7～1.2g氧化石墨烯、0.12～0.18g 抗坏血酸和10～15ml蒸馏水。
作为上述方案的改进，步骤(二)中，采用超声波震动5～10min混合均匀， 得到混合溶液。
作为上述方案的改进，步骤(二)中，所述氧化石墨烯为石墨烯经氧化处 理后得到的含有大量含氧官能团的石墨烯衍生材料。
作为上述方案的改进，所述氧化石墨烯的制备方法如下：
将取1～3g石墨、5～15g高锰酸钾加入容器中，并向容器加入100～200ml浓 H2SO4和10～30ml浓H3PO4，得到混合液；
搅拌混合液呈墨绿色，将混合液移到油浴锅中，40～60℃油浴反应，搅拌 10～12h后，移去油浴，冷却至室温；
搅拌至溶液呈浅绿色后，加入150～200ml冰冻的蒸馏水和10～30ml 30％的 H2O2溶液，得到反应液；
停止搅拌静置待反应液稳定后加入15～35ml 30％的稀盐酸和蒸馏水，并用 离心机进行离心操作，离心完成后移去上清液，得到氧化石墨烯。
作为上述方案的改进，步骤(三)中，反应后的混合溶液在-15～-8℃的条件 下进行真空冷冻干燥。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料，碳纤维表面和氧化石 墨烯紧密接触，碳纤维表面和氧化石墨烯发生了化学变化，修复材料比表面积 增大，吸附性强，使其在进入地下水后，对地下水中的重金属去除效率高，且 对地下水不产生二次污染。
本发明氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备过程简单，制备原 料来源广泛，价格低廉，所得到的材料安全环保，且修复材料的吸附性强，可 高效的去除地下水中的重金属，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明碳纤维的微观结构图；
图2是本发明氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的微观结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明 作进一步地详细描述。
本发明提供的一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法， 包括：
一、将碳纤维进行改性，得到改性碳纤维；
二、将改性碳纤维放在容器中，加入氧化石墨烯、抗坏血酸和蒸馏水，混 合均匀，得到混合溶液；
三、将混合溶液置于温度为90～100℃的条件下，反应6～8小时，将反应后 的混合溶液进行真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料。
优选的，所述碳纤维的含碳量大于等于95％，所述丙酮溶液的丙酮含量大 于等于99.5％。
本发明的碳纤维是一种含碳量在95％以上的高模量纤维、高比表面积、吸 附性强的新型纤维材料，它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌 而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，且碳纤维的比表面积非常 大，可以吸附水中的颗粒物。
氧化石墨烯是将石墨烯经氧化处理后得到的一类重要的石墨烯衍生材料， 处理前后的结构类似，不同之处在于氧化石墨烯含有大量含氧官能团，如羟基、 羧基、环氧基等。因此，氧化石墨烯含大量氧官能团，通过氢键作用或静电作 用吸附污染物，从而大大提高吸附效率。
参见图1和图2，本发明的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料，碳纤 维表面和氧化石墨烯紧密接触，碳纤维表面和氧化石墨烯发生了化学变化，修 复材料比表面积增大，吸附性强，使其在进入地下水后，对地下水中的重金属 去除效率高，且对地下水不产生二次污染。
本发明氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备过程简单，制备原 料来源广泛，价格低廉，所得到的材料安全环保，且修复材料的吸附性强，可 高效的去除地下水中的重金属，具有良好的工业应用前景。
需要说明的是，本发明氧化石墨烯改性碳纤维需要在温度为90～100℃的条 件下反应6～8小时。若低于90℃，则难以形成修复材料；若温度高于100℃， 则容易破坏修复材料的微结构。此外，若反应时间低于6小时，则反应不完全， 难以形成修复材料；若反应时间大于8小时，则反应时间过长，则容易破坏修 复材料的微结构。
优选的，步骤(一)中改性碳纤维的制备方法如下：将1～2g碳纤维置于丙 酮溶液中，浸泡8～12小时，得到改性碳纤维。与强酸、强碱改性碳纤维相比， 丙酮改性比较温和，改性后碳纤维不容易断裂，有利于后续获得复合材料。
需要说明的是，丙酮的用量没有具体的限定，丙酮只需将碳纤维淹没就可 以。优选的，将1～2g碳纤维置于50ml丙酮溶液中。
优选的，步骤(二)中，加入0.5～1.5g氧化石墨烯、0.1～0.2g抗坏血酸和 10～15ml蒸馏水。
优选的，步骤(二)中，采用超声波震动5～10min混合均匀，得到混合溶 液。
优选的，步骤(二)中，所述氧化石墨烯为石墨烯经氧化处理后得到的含 有大量含氧官能团的石墨烯衍生材料。
具体的，本发明氧化石墨烯的制备方法如下：
将取1～3g石墨、5～15g高锰酸钾加入容器中，并向容器加入100～200ml浓 H2SO4和10～30ml浓H3PO4，得到混合液；
搅拌混合液呈墨绿色，将混合液移到油浴锅中，40～60℃油浴反应，搅拌 10～12h后，移去油浴，冷却至室温；
搅拌至溶液呈浅绿色后，加入150～200ml冰冻的蒸馏水和10～30ml 30％的 H2O2溶液，得到反应液；
停止搅拌静置待反应液稳定后加入15～35ml 30％的稀盐酸和蒸馏水，并用 离心机进行离心操作，离心完成后移去上清液，得到氧化石墨烯。
需要说明的是，本发明的氧化石墨烯还可以通过其他制备方法获得，不限 于此。
优选的，步骤(三)中，反应后的混合溶液在-15～-8℃的条件下进行真空冷 冻干燥。
下面将以具体实施例来进一步阐述本发明
实施例1
将2g碳纤维置于丙酮溶液中浸泡10小时，得到改性碳纤维；
将改性碳纤维放在反应釜中，加入0.5g氧化石墨烯、0.15g抗坏血酸和10ml 蒸馏水，采用超声振荡5min混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液置于温度为95℃的条件下，反应8小时，将反应后的混合溶液 进行真空冷冻干燥4小时，得到2.43g的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材 料。
实施例2
将2g碳纤维置于丙酮溶液中浸泡10小时，得到改性碳纤维；
将改性碳纤维放在反应釜中，加入1.0g氧化石墨烯、0.15g抗坏血酸和12.5ml 蒸馏水，采用超声振荡5min混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液置于温度为95℃的条件下，反应8小时，将反应后的混合溶液 进行真空冷冻干燥4小时，得到2.88g的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材 料。
实施例3
将2g碳纤维置于丙酮溶液中浸泡10小时，得到改性碳纤维；
将改性碳纤维放在反应釜中，加入1.5g氧化石墨烯、0.15g抗坏血酸和15ml 蒸馏水，采用超声振荡5min混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液置于温度为95℃的条件下，反应8小时，将反应后的混合溶液 进行真空冷冻干燥4小时，得到3.27g的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材 料。
取广东省韶关市某冶炼厂1#井地下水50L，利用电感耦合等离子体质谱法 测得地下水中Cd、Pb、As的浓度分别98μg/L、187μg/L、216μg/L，pH为5.3。
分别称取实施例1、2、3中的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料 (2.43g、2.88g、3.27g)、3.5g碳纤维以及3.5g氧化石墨烯置于1L的玻璃瓶中， 分别加入1L该地下水样于常温下振荡4h；静置12h后取上清液，测量其中的 Cd、Pb、As浓度，各实验重复3次，所得结果如表1所示。
表1 1#井地下水修复效果表
Figure BDA0002321599280000061
上述结果表明，单独使用碳纤维和氧化石墨烯去除地下水中重金属效果不 佳，去除率均低于50％，氧化石墨烯改性碳纤维地下水修复材料显著提升了去 除地下水重金属的能力且实施例2中采用1.5g氧化石墨烯改性2g碳纤维，其对 重金属的去除效率最高，对Cd、Pb、As三种重金属去除率均达到96％以上，且 1#井地下水修复后Cd、Pb、As三种重金属污染物浓度分别为3μg/L、5μg/L、4μg/L， 均达到地下水质量标准(GB/T 14848-2017)Ⅲ类标准Cd(5μg/L)、Pb(10μg/L)、 As(10μg/L)。
取广东省韶关市某冶炼厂2#井地下水50L，利用电感耦合等离子体质谱法 测得地下水Cd、Pb、As浓度分别163μg/L、276μg/L、350μg/L，pH为5.6。
分别称取实施例1、2、3中的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料 (2.43g、2.88g、3.27g)置于1L的玻璃瓶中，分别加入1L该地下水样于常温 下振荡4h；静置12h后取上清液，测量其中的Cd、Pb、As浓度，各实验重复3 次，所得结果如表2所示。
表2 2#井地下水修复效果表
Figure BDA0002321599280000062
Figure BDA0002321599280000071
上述结果表明，2#井地下水重金属污染物浓度均高于1#井地下水，氧化石 墨烯改性碳纤维的地下水修复材料去除2#井地下水重金属的效果也很显著，实 施例2中采用1.5g氧化石墨烯改性2g碳纤维对重金属的去除效率最高，2#井地 下水修复后Cd、Pb、As三种重金属污染物浓度分别为12μg/L、16μg/L、17 μg/L，对Cd、Pb、As三种重金属去除率均达到93％以上。
需要说明的是，实施例1中氧化石墨烯加入量较少，碳纤维比表面积大， 未能完全覆盖碳纤维表面与之反应，导致修复材料修复性能不足；实施例3中 氧化石墨烯加入量过多，过剩的氧化石墨烯附着在复合材料表面，降低修复材 料的修复性能。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发 明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的 范围。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，包括：
一、将碳纤维进行改性，得到改性碳纤维；
二、将改性碳纤维放在容器中，加入氧化石墨烯、抗坏血酸和蒸馏水，混合均匀，得到混合溶液；
三、将混合溶液置于温度为90～100℃的条件下，反应6～8小时，将反应后的混合溶液进行真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(一)中改性碳纤维的制备方法如下：
将1～2g碳纤维置于丙酮溶液中，浸泡8～12小时，得到改性碳纤维。
3.如权利要求2所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的含碳量大于等于95％，所述丙酮溶液的丙酮含量大于等于99.5％。
4.如权利要求2所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(二)中，加入0.5～1.5g氧化石墨烯、0.1～0.2g抗坏血酸和10～15ml蒸馏水。
5.如权利要求4所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(二)中，加入0.7～1.2g氧化石墨烯、0.12～0.18g抗坏血酸和10～15ml蒸馏水。
6.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(二)中，采用超声波震动5～10min混合均匀，得到混合溶液。
7.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(二)中，所述氧化石墨烯为石墨烯经氧化处理后得到的含有大量含氧官能团的石墨烯衍生材料。
8.如权利要求7所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法如下：
将取1～3g石墨、5～15g高锰酸钾加入容器中，并向容器加入100～200ml浓H2SO4和10～30ml浓H3PO4，得到混合液；
搅拌混合液呈墨绿色，将混合液移到油浴锅中，40～60℃油浴反应，搅拌10～12h后，移去油浴，冷却至室温；
搅拌至溶液呈浅绿色后，加入150～200ml冰冻的蒸馏水和10～30ml 30％的H2O2溶液，得到反应液；
停止搅拌静置待反应液稳定后加入15～35ml 30％的稀盐酸和蒸馏水，并用离心机进行离心操作，离心完成后移去上清液，得到氧化石墨烯。
9.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维的地下水修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(三)中，反应后的混合溶液在-15～-8℃的条件下进行真空冷冻干燥。
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