CN111057253A - 一种保持架用聚酰亚胺粒子制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺粒子的制备方法，即将聚酰亚胺树脂用极性溶剂溶解，然后通过静电纺丝设备进行静电喷雾，再经干燥得到聚酰亚胺粒子。该方法制备的聚酰亚胺粒子呈橄榄球形或杆状，尺寸在0.5‑20μm范围内可控。该方法制备的聚酰亚胺粒子可提高多孔聚酰亚胺保持架的含油率，并优化保持架的孔径分布。

Description

一种保持架用聚酰亚胺粒子制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺粒子的制备方法，具体涉及保持架用聚酰亚胺粒子的制备方法。
技术背景
采用多孔储油油材料是提部件高润滑性能的重要手段。多孔聚合物轴承保持架材料内部孔道相互贯通，可以储存润滑油，是一种能满足特殊工况的新型润滑材料。与多孔金属轴承保持架材料相比，多孔聚合物轴承保持架材料具有耐腐蚀性强、密度小、噪声小、含油率高、对润滑油的吸附力强、自润滑性能好、使用寿命长等优点。多孔聚合物的主要制备工艺有：冷压烧结法、热致相分离法、模板-滤取法及发泡法等。传统冷压烧结工艺是将颗粒通过机械压实后在一定温度下进行烧结，使聚合物颗粒表面融化而粘接在一起，颗粒之间的缝隙就形成了微观通道。热致相分离法(TIPS)是首先将聚合物溶于适当的溶剂中，然后将聚合物溶液体系的温度降低到某一特定温度以下或者升高到某一特定温度以上发生相分离，最后将分离的聚合物溶液经冷冻干燥去除溶剂后得到多孔结构的塑料。使用这种方法制得的多孔材料孔洞相互连通，分布均匀，孔径较小(100μm以下)。该工艺常用来制备微孔膜材料。模板-滤取法是通过物理方法来制备多孔塑料，该工艺是首先将聚合物与造孔剂混合加工成型，然后通过溶解等方法除去造孔剂，从而在聚合物试样内部形成孔洞结构。造孔剂一般为如NaCl、K2CO3、淀粉、蔗糖等这类易溶物质。模板-滤取法通过调节造孔剂的粒径大小及含量，可以较精确地控制材料孔径、孔隙率，但存在造孔剂去除不完全的问题。发泡法工艺是通过物理或化学的方法将发泡剂加入聚合物材料内，将发泡剂除去后即能获得多孔聚合物材料。
保持架是轴承的重要运动部件,对电机轴承的精度及寿命均有很大影响。其中，多孔聚酰亚胺保持架具有力学强度高、摩擦性能优异、耐化学稳定性好、加工性能优良等特点，在使用过程中可以提供长期良好的润滑作用，广泛应用于高精度及有持续润滑、耐高低温等特殊要求的长寿命轴承中。
随着高精尖端设备需求的增长，机械行业对轴承寿命及可靠性要求进一步提高，现有聚酰亚胺粒子逐渐成为限制高性能轴承的瓶颈之一，无法满足保持架在孔径控制、含油量、耐磨性等指标上的需求。
专利CN109734958A公布了一种制备多孔聚酰亚胺智能润滑材料的方法，先制备出块状多孔聚酰亚胺材料和含有亮氨酸的凝胶因子，之后将亮氨酸凝胶因子加入到润滑油中加热溶解，然后将块状多孔材料浸入润滑油中，再经室温冷却即得到多孔聚酰亚胺润滑材料。该方法虽然提高了聚酰亚胺的含油保持率，但需要在外界压力温度刺激时才有较好的润滑作用，会使得轴承初始运动时阻力较大，发生啸叫。专利CN110028788A公布了一种多孔保持架用聚酰亚胺复合材料，是由均苯聚酰亚胺与醚酐型聚酰亚胺和/或酮酐型聚酰亚胺复配而成，制得的多孔聚酰亚胺保持架孔径分布区间得以窄化，热膨胀系数得以降低，然而成型加工难度增加，材料利用率降低，成本增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺粒子的制备方法，即将聚酰亚胺树脂用极性溶剂溶解后，采用静电喷雾方法制备出呈橄榄球形或杆状的聚酰亚胺粒子，尺寸在0.5-20μm范围内可控。该方法制备的聚酰亚胺粒子可提高多孔聚酰亚胺保持架的含油率，并优化保持架的孔径分布。
为实现上述目的，本发明提供一种聚酰亚胺粒子的制备方法，其步骤如下：
步骤a.配制聚酰亚胺溶液：
步骤b.将步骤a得到的聚酰亚胺溶液进行静电喷雾，得到喷雾粒子：
步骤c.将步骤b喷雾粒子进行干燥，得到聚酰亚胺粒子。
步骤a中配制的聚酰亚胺溶液用于静电喷雾，配制溶液的条件可以多样化，配制的聚酰亚胺溶液能满足静电喷雾制得聚酰亚胺喷雾粒子即可。
进一步地，步骤a中采用极性溶剂溶解聚酰亚胺。步骤a所述极性溶剂为六氟异丙醇、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上。
进一步地，所述步骤a中制备聚酰亚胺溶液的温度为10-80℃。
进一步优选地，步骤a中制备聚酰亚胺溶液的温度为40-80℃。
进一步地，所述步骤a中制备聚酰亚胺溶液时采用搅拌、超声等手段加快聚酰亚胺的的溶解。搅拌的手段可以是机械搅拌、磁力搅拌等搅拌方式。
进一步地，步骤a所配制的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺质量浓度为8-20％。
进一步地，对步骤a所配制的聚酰亚胺溶液进行真空脱泡后再用于步骤b。
进一步地，步骤a所述聚酰亚胺溶液的粘度范围为1.0-4.5Pa·s。
一种优选的聚酰亚胺溶液配制方式为将聚酰亚胺加入极性溶剂中，聚酰亚胺的质量浓度为8-20％，升温到40-80℃，在机械搅拌条件下溶解，然后冷却至室温，得到均一、澄清的聚酰亚胺溶液，真空脱泡后备用。
进一步地，步骤b中制备喷雾粒子的具体步骤包括：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，在注射泵的作用下聚酰亚胺溶液以一定的流量进入喷头中，通过控制注射泵控制喷雾速度；微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，在喷头与接收区之间施加高压静电，聚酰亚胺溶液在静电作用下开始静电喷雾。通过控制喷头与接收区之间的静电压来控制电场强度。
进一步地，步骤b所述静电喷雾时设备的环境温度为30-60℃、湿度低于50％RH。
进一步地，步骤b所述静电喷雾时电场强度为50-200kv/m。
进一步地，步骤c所述干燥为第一步风干和第二步烘干；
进一步优选的，第一步风干是在温度5-35℃、风速高于0.5m/s条件下干燥5-20h；
进一步优选的，第二部烘干是在40-100℃下完全烘干。
本发明还提供一种聚酰亚胺颗粒，所述聚酰亚胺颗粒采用静电方式制备得到，尺寸在0.5-20μm，其形状呈橄榄球形或杆状。
进一步地，所述的聚酰亚胺颗粒采用上述的制备方法得到。
本发明还提供一种聚酰亚胺保持架，采用上述的聚酰亚胺颗粒制备得到。
进一步地，所述的聚酰亚胺保持架85％以上微孔孔径集中在0.1-1.0μm范围内。
本发明中所述聚酰亚胺粒子的制备方法，采用静电喷雾工艺，所制备聚酰亚胺粒子呈单分散，尺寸在0.5-20μm范围内可控，则制备的聚酰亚胺保持架孔径分布区间得以窄化，保持架85％以上微孔孔径集中在0.1-1.0μm范围内。
本发明所述聚酰亚胺粒子的制备方法，采用极性溶剂配制聚酰亚胺溶液进行静电喷雾。由于极性高，对聚酰亚胺溶解性好，而且沸点低，极易挥发，在静电喷雾过程中，微球表面的溶剂挥发使液态微球表面形成一层薄聚合物表层，导致具有液态核心和固态薄层结构的生成。采用本发明的干燥方式，由于大气压力的存在，在核心区的溶剂挥发后，核壳结构的微球发生变形，由球形开始变为椭球形，最终呈橄榄球形或杆状。与同等大小的球形粒子相比，由橄榄球形和杆状粒子制备的保持架孔径更大，孔隙率更高，故含油率更高。
本发明提供的聚酰亚胺粒子的制备方法，较其它沉淀聚合、悬浮聚合等方法相比，所制备的聚酰亚胺粒子粒径小，粒径单分散、范围可控，且工艺重复性高，易于操作。所得聚酰亚胺粒子呈橄榄球形或杆状，粒径在0.5-20μm范围内，主要应用于聚酰亚胺保持架，也可应用于贮油材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
聚酰亚胺粒子的制备方法如下：
步骤a.聚酰亚胺溶液配制：在40-45℃、机械搅拌条件下，用六氟异丙醇将聚酰亚胺树脂Ultem 1000(Sabic公司产)溶解，质量浓度为12％，然后冷却至室温，得到均一、澄清的聚酰亚胺溶液；真空脱泡后备用。
步骤b.静电喷雾：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，于温度为30-35℃、湿度低于50％RH、电场强度为120kv/m的环境中进行静电喷雾。
步骤c.聚酰亚胺粒子成型：将步骤b中容器接收到的粒子先在温度30-35℃、风速高于0.5m/s条件下干燥18h，然后于80℃下完全烘干，得到聚酰亚胺粒子。
所得聚酰亚胺粒子呈橄榄球形，平均粒径0.95μm。
将所得聚酰亚胺粒子与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力500kg/cm2、成型温度260℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
实施例2
聚酰亚胺粒子的制备方法如下：
步骤a.聚酰亚胺溶液配制：在50-55℃、机械搅拌条件下，用六氟异丙醇与二甲基甲酰胺的混合溶剂将聚酰亚胺树脂YS20(上海树脂所产)溶解，质量浓度为11％，然后冷却至室温，得到均一、澄清的聚酰亚胺溶液；真空脱泡后备用。
步骤b.静电喷雾：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，于温度为35-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为160kv/m的环境中进行静电喷雾。
步骤c.聚酰亚胺粒子成型：将步骤b中容器接收到的粒子先在温度30-35℃、风速高于1.2m/s条件下干燥15h，然后于90℃下完全烘干，得到聚酰亚胺粒子。
所得聚酰亚胺粒子呈橄榄球形，平均粒径0.83μm。
将所得聚酰亚胺粒子与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力900kg/cm2、成型温度340℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
实施例3
聚酰亚胺粒子的制备方法如下：
步骤a.聚酰亚胺溶液配制：在50-55℃、机械搅拌条件下，用六氟异丙醇与二甲基甲酰胺的混合溶剂将聚酰亚胺树脂HI-P-100(长春高崎聚酰亚胺材料有限公司产)溶解，质量浓度为9％，然后冷却至室温，得到均一、澄清的聚酰亚胺溶液；真空脱泡后备用。
步骤b.静电喷雾：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，于温度为35-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为140kv/m的环境中进行静电喷雾。
步骤c.聚酰亚胺粒子成型：将步骤b中容器接收到的粒子先在温度20-25℃、风速高于0.5m/s条件下干燥20h，然后于80℃下完全烘干，得到聚酰亚胺粒子。
所得聚酰亚胺粒子呈杆状，平均粒径1.21μm。
将所得聚酰亚胺粒子与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力1100kg/cm2、成型温度360℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
对比例1
直接以购买的聚酰亚胺树脂YS20与与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力900kg/cm2、成型温度340℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
对比例2
直接以购买的聚酰亚胺树脂HI-P-100与与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力1100kg/cm2、成型温度360℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
对比例3
聚酰亚胺粒子的制备方法如下：
步骤a.聚酰亚胺溶液配制：在40-45℃、机械搅拌条件下，用六氟异丙醇将聚酰亚胺树脂Ultem 1000(Sabic公司产)溶解，质量浓度为12％，然后冷却至室温，得到均一、澄清的聚酰亚胺溶液；真空脱泡后备用。
步骤b.静电喷雾：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，于温度为30-35℃、湿度低于50％RH、电场强度为120kv/m的环境中进行静电喷雾。
步骤c.聚酰亚胺粒子成型：将步骤b中容器接收到的粒子于80℃下完全烘干，得到聚酰亚胺粒子。
所得聚酰亚胺粒子呈橄榄球形，平均粒径0.87μm。
将所得聚酰亚胺粒子与聚四氟乙烯按8：2混合后填充到保持架模具中，然后在程序式热压机中热压成型，成型压力500kg/cm2、成型温度260℃、成型时间30min，冷却脱模得到多孔聚酰亚胺保持架。
将实施例1-2与对比例的多孔聚酰亚胺保持架进行性能比例，如下表所示。
Figure BDA0002297653060000081
从上表中数据可知，与对比例相比，实施例1-3所得到的多孔聚酰亚胺保持架的孔隙率高，故含油率较高。保持架的孔径大小和孔径分布对油保存率有直接影响，而实施例所得多孔聚酰亚胺保持架的孔径较小、分布窄，因此油保存率均较高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤a.配制聚酰亚胺溶液；
步骤b.将步骤a得到的聚酰亚胺溶液进行静电喷雾，得到喷雾粒子；
步骤c.将步骤b喷雾粒子进行干燥，得到聚酰亚胺粒子。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤a中采用极性溶剂溶解聚酰亚胺，所述极性溶剂为六氟异丙醇、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤a中制备聚酰亚胺溶液的温度为40-80℃；步骤a所配制的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺质量浓度为8-20％。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤a所述聚酰亚胺溶液的粘度范围为1.0-4.5Pa·s。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤b中制备喷雾粒子的具体步骤包括：将步骤a所得的聚酰亚胺溶液注入静电纺丝机喷头中，在注射泵的作用下聚酰亚胺溶液以一定的流量进入喷头中，通过控制注射泵控制喷雾速度；微球接收区放置带搅拌的容器进行接收，在喷头与接收区之间施加高压静电，聚酰亚胺溶液在静电作用下开始静电喷雾，通过控制喷头与接收区之间的静电压来控制电场强度。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤b所述静电喷雾时设备的环境温度为30-60℃、湿度低于50％RH，步骤b所述静电喷雾时电场强度为50-200kv/m。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：步骤c所述干燥为第一步风干和第二步烘干。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺粒子的制备方法，其特征在于：第一步风干是在温度5-35℃、风速高于0.5m/s条件下干燥5-20h；第二部烘干是在40-100℃下完全烘干。
9.一种聚酰亚胺颗粒，其特征在于：所述聚酰亚胺颗粒采用静电方式制备得到，尺寸在0.5-20μm，其形状呈橄榄球形或杆状。
10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺颗粒，其特征在于：如所述的聚酰亚胺颗粒采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
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