CN111054391A - 新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法 - Google Patents

新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂，该尖晶石催化剂为x％Pd‑NiCo2O4，其中x＝1,2,3,4,5，Pd存在Pd2+和Pd4+两种形式，贵金属氧化物PdO和NiCo2O4尖晶石共同作为活性物质催化低浓度甲烷在相对较低的温度下完全氧化成二氧化碳。取Ni(NO3)26H2O和Co(NO3)26H2O溶于超纯水中，加入合适Pd(NO3)2溶液，混合均匀，然后加入硝酸得到澄清透明的盐溶液；将上述盐溶液置于搅拌器上加热搅拌，搅拌至溶液完全干燥沉淀，将得到的前驱体放入烘箱除水干燥10‑20h后，研磨后煅烧，即可得x％Pd‑NiCo2O4尖晶石，x＝1,2,3,4,5。本发明用简单的一锅法制备的NiCo2O4尖晶石具有更好的活性，而且避免了复杂的催化剂制备过程以及浸渍法制备的催化剂在高温下容易烧结导致活性下降的问题。

Description

新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂。
本发明还具体涉及一种新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法。
背景技术
甲烷是天然气的主要组分，具有来源丰富，热值高，可再生等优点，在能源逐渐枯竭的现如今，甲烷必将在工业上扮演一个重要的角色。但是甲烷的不完全燃烧会对环境造成危害，特别产生严重的温室效应问题，GWP(全球变暖潜力)分析显示甲烷温室效应是等分子二氧化碳的25倍。甲烷又是最稳定的烃类，甲烷中的C-H键一般较难活化，传统的高温催化氧化又会产生氮氧化合物和硫氧化物，对环境造成二次污染，所以研制出低温催化甲烷氧化催化剂是解决甲烷氧化的最有效途径。
专利CN104923224A公开了一种制备负载Pd型甲烷低温转化催化剂，催化剂活性组分为Pd，助剂为稀土氧化物，碱金属或碱金属氧化物，SnO2为载体。
专利CN201510040514公开了一种CeO-Co3O4双载体负载贵金属Pd型催化剂的制备，该催化剂用于甲烷低温氧化反应。Pd的质量百分比为0.1％-0.5％。
上述方法制备工艺比较复杂，浸渍的贵金属容易在高温烧结失活。现在报道较多的Co系尖晶石在低温下催化甲烷燃烧具有很好的活性，而且结构特别稳定，价格比较便宜，不易失活，因而被广泛的应用在甲烷燃烧领域。NiCo2O4尖晶石是这系列中活性最好的一种，但是还是很难达到在400℃下甲烷的完全转化。
发明内容
NiCo2O4尖晶石结构稳定，为解决传统的浸渍法负载贵金属制备的负载型催化剂中的贵金属在表面容易高温失活导致活性下降的技术问题，本发明提供一种简单的方法，使得Pd与NiCo2O4尖晶石结构成为一个整体，这种负载贵金属型NiCo2O4尖晶石中的Pd就不会烧结失活，用一锅法制备负载Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。该催化剂的活性较前面两者得到大大的提升，且具有十分优异的稳定性，在300℃下甲烷的完全氧化成二氧化碳的转化率达到90％。
本发明提供如下技术方案：
本发明提供新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂，该尖晶石催化剂为x％Pd-NiCo2O4，其中x＝1,2,3,4,5，Pd存在Pd2+和Pd4+两种形式。
进一步的，PdO与NiCo2O4尖晶石结构相结合，PdO不只是在NiCo2O4尖晶石表面，PdO和NiCo2O4尖晶石共同作为活性物质在低温下催化甲烷完全氧化。
本发明提供的新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取Ni(NO3)2 6H2O和Co(NO3)2 6H2O按照摩尔比1:2-2:1溶于30-60mL超纯水中，在搅拌的条件下加入1-10mL的Pd(NO3)2溶液，Pd浓度为10mg/mL，混合均匀，然后加入1-5mL硝酸得到澄清透明的盐溶液；
(2)将上述盐溶液置于搅拌器上加热搅拌，搅拌速率为500-800r/min，温度设为50-150℃，搅拌至溶液完全干燥沉淀，将得到的前驱体放入烘箱除水干燥10-20h后，研磨置于马弗炉煅烧，即可得x％Pd-NiCo2O4尖晶石， x＝1,2,3,4,5。
活性测定方法：用流量计控制甲烷和高纯空气的流速，使其CH4：Air＝1： 99，气体总流速为100mL/min。反应温度从200℃-500℃，每个测定温度稳定 15min，产物通过气相色谱FID检测器分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结合了尖晶石的良好的稳定性与贵金属的高活性，用一种简单的方法制备出了高活性高稳定性的 x％Pd-NiCo2O4尖晶石(x＝1,2,3,4,5)，T90(甲烷完全氧化90％的温度)可达到300℃。该合成方法简单有效，制备的Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂对甲烷低温氧化有十分好的活性并且稳定性特别优异，对于低温甲烷废气处理催化剂提供了选择，具有十分重要的环境保护意义。
附图说明
图1为1％Pd/NiCo2O4、1％Pd-NiCo2O4、NiCo2O4三种物质通过XRD表征测定图。
图2为x％Pd-NiCo2O4(x＝1,2,3,4,5)与NiCo2O4的XRD表征测定图。
图3为1％Pd/NiCo2O4、1％Pd-NiCo2O4、NiCo2O4三种物质的活性图。
图4为本发明x％Pd-NiCo2O4(x＝1,2,3,4,5)催化剂的活性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液。加入1.2mL硝酸钯溶液(钯浓度为 10mg/mL)，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了1％Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。
实施例2
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液。加入2.4mL硝酸钯溶液(钯浓度为 10mg/mL)，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了2％Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。
实施例3
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液。加入3.6mL硝酸钯溶液(钯浓度为 10mg/mL)，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了3％Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。
实施例4
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液。加入4.8mL硝酸钯溶液(钯浓度为 10mg/mL)，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了4％Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。
实施例5
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液。加入6.0mL硝酸钯溶液(钯浓度为 10mg/mL)，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了5％Pd-NiCo2O4尖晶石催化剂。
对比实施案例1
量取30mL去离子水，加入1.45g六水合硝酸镍和2.9g六水合硝酸钴，搅拌使其溶解混合均匀得到澄清的溶液，再加入3mL硝酸，静置10分钟。然后置于搅拌器上加热搅拌至液体完全挥发，加热温度设置为110℃，转子转速为600转/分钟。得到的固体状样品放在烘箱中继续干燥，烘箱温度设置为 170℃。最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧6小时即制得了NiCo2O4尖晶石催化剂。
对比实施案例2
NiCo2O4尖晶石制备与对比实施案例一相同。取1200毫克尖晶石，滴加 1.2mL硝酸钯溶液，干燥6小时，最后将样品转移到马弗炉煅烧，300℃煅烧 6小时即制得了1％Pd/NiCo2O4尖晶石催化剂。
催化剂的晶型结构通过XRD表征测定，结果如图1、2所示。
催化剂性能评价采用固定床，用流量计控制甲烷和高纯空气的流速，使其CH4：Air＝1:99，气体总流速为100mL/min。反应温度从200℃-500℃，每个测定温度稳定15min，产物通过气相色谱FID检测器分析，结果如图3、4 所示。
与纯的NiCo2O4尖晶石相比，Pd的引入大大增加了NiCo2O4尖晶石的催化活性。
随着Pd含量的增加，活性不断提高，Pd质量分数在5％时，活性最高，转化90％的甲烷温度在300℃。
贵金属氧化物PdO和NiCo2O4尖晶石共同作为活性物质催化低浓度甲烷，在相对较低的温度下完全氧化成二氧化碳，两者之间的协同作用能大大的增加催化剂活性，实现了在300℃下甲烷的转化率达到90％，这也是在相同的实验条件下其它催化剂很难实现的。废气中甲烷的排放会破坏臭氧层引起温室效应，高温燃烧法又会产生氮氧化物和硫氧化物，低温氧化是解决此问题的有效途径，但是甲烷的碳氢键十分稳定，低温氧化比较困难。与传统的浸渍法相比，本发明用简单的一锅法制备的NiCo2O4尖晶石具有更好的活性，而且避免了复杂的催化剂制备过程以及浸渍法制备的催化剂在高温下容易烧结导致活性下降的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂，其特征在于：该尖晶石催化剂为x％Pd-NiCo2O4，其中x＝1,2,3,4,5，Pd存在Pd2+和Pd4+两种形式。
2.根据权利要求1所述的新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂，其特征在于：PdO与NiCo2O4尖晶石结构相结合，PdO和NiCo2O4尖晶石共同作为活性物质在低温下催化甲烷完全氧化。
3.根据权利要求1所述的新型负载贵金属Pd型NiCo2O4尖晶石催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取Ni(NO3)2 6H2O和Co(NO3)2 6H2O按照摩尔比1:2-2:1溶于30-60mL超纯水中，在搅拌的条件下加入1-10mL的Pd(NO3)2溶液，Pd浓度为10mg/mL，混合均匀，然后加入1-5mL硝酸得到澄清透明的盐溶液；
(2)将上述盐溶液置于搅拌器上加热搅拌，搅拌速率为500-800r/min，温度设为50-150℃，搅拌至溶液完全干燥沉淀，将得到的前驱体放入烘箱除水干燥10-20h后，研磨置于马弗炉煅烧，即可得x％Pd-NiCo2O4尖晶石，x＝1,2,3,4,5。
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