CN111054371B - 一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：S1：称取设计量偏钒酸铵或者烧制得到的V2O5粉末溶解在纳米级钛溶胶中；S2：然后加入Fe(NO3)3，调整钒铁摩尔比；S3：加入少量碱液中和，使得反应的Fe(OH)3沉积在TiO2表面，然后充分搅拌后，按设计量加入偏钨酸铵或七钼酸铵；S4：将S3中所得的样品进行加热、烘干、煅烧制得该催化材料；S5：将烧制完成后的样品进行研磨、粉碎得到Ti‑W/Mo‑V‑Fe催化材料送检检测，本发明制得钛钨/钼钒铁催化材料所有的峰均属于锐钛矿相的TiO2，结晶性好，在36000h‑1空速下，中高温段内600℃脱硝率依然可达88％；中低温段，在250℃左右脱硝率几乎可达100％，在200℃时依然保持80％左右的高的脱硝性能，具有很好的脱硝催化活性。

Description

一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于烟气脱硝催化剂领域，尤其涉及一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法。
背景技术
钒酸铁是一种具有高稳定性及选择性的催化剂，主要应用在光催化降解有机污染物、用作环境监测痕量硫化氢的气敏材料，用作对电极、Fenton-like反应催化剂等，将其用于脱硝领域的报道几乎没有。
传统的钒酸铁制备方法主要有热合成、液相沉淀法，两种方法由于要求条件苛刻、工艺流程长、收率低、成本高等缺点，难以实现大规模产业化。
一种钛钨/钼钒铁催化材料的制备方法是将前驱体偏钒酸铵和硝酸铁溶于纳米级钛溶胶中(通过调整溶液中的钒铁摩尔比来确定前驱体的加入量)，再加入碱性溶液中和，然后再加入偏钨酸铵或七钼酸铵后进行烘干及煅烧后研磨制得。
目前，常规的钛钨/钼钒脱硝催化剂活性材料应用最佳温度窗口一般在300-400℃，脱硝率一般为90-95％，属于中温段脱硝催化剂，单一钒酸铁耐高温，而且铁的加入有利于催化剂材料低温段活性的增加，但由于单一钒酸铁制备较麻烦，很难实现工业化，且如果直接添加不利于钒酸铁在传统脱硝催化剂活性粉末中的均匀分散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法，其解决了现有钒酸铁制备方法，要求条件苛刻、工艺流程长、收率低、成本高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
S1：称取设计量偏钒酸铵或者烧制得到的V2O5粉末溶解在纳米级钛溶胶中；
S2：然后加入Fe(NO3)3，调整钒铁摩尔比；
S3：加入少量碱液中和，使得反应的Fe(OH)3沉积在TiO2表面，然后充分搅拌后，按设计量加入偏钨酸铵或七钼酸铵；
S4：将S3中所得的样品进行加热、烘干、煅烧制得该催化材料；
S5：将烧制完成后的样品进行研磨、粉碎得到Ti-W/Mo-V-Fe催化材料送检检测。
进一步：所述S2中钒铁摩尔比为1:0.2～1。
进一步：所述WO3或MoO3含量为1-10％。
进一步：所述TiO2含量为88-95％。
进一步：所述SiO2含量为0-5％。
进一步：所述S3中的加热温度范围为100～200℃。
进一步：所述S3中烘干的时间范围为1～2h。
进一步：所述S3中的煅烧温度为400～700℃。
进一步：所述S3中煅烧的时间范围为3～8h。
与现有技术相比，本申请所具有的有益效果是：本发明制造的钛钨/钼钒铁催化材料，适用于不同领域氮氧化物的脱除，具有脱硝效率高、温度范围宽、应用领域广的优点；
实验数据表明，本发明制得钛钨/钼钒铁催化材料所有的峰均属于锐钛矿相的TiO2，结晶性好，在36000h-1空速下，中高温段内600℃脱硝率依然可达88％；中低温段，在250℃左右脱硝率几乎可达100％，在200℃时依然保持80％左右的高的脱硝性能，具有很好的脱硝催化活性；
对于大气治理中氮氧化物的脱除具有良好的应用效果及广阔的应用前景，意义重大。
附图说明
图1为本发明的钛钨/钼钒铁催化材料XRD性能检测结果图；
图2为本发明钛钨/钼钒铁催化材料在中低温段脱硝性能检测结果图；
图3为本发明的钛钨/钼钒铁催化材料在中高温段脱硝性能检测结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
如图1-3所示，一种钛钨钼钒铁催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：称取设计量偏钒酸铵或者烧制得到的V2O5粉末溶解在纳米级钛溶胶中。
S2：然后加入Fe(NO3)3，调整钒铁摩尔比1:0.2～1。
S3：加入少量碱液中和，使得反应的Fe(OH)3沉积在TiO2表面，然后充分搅拌后，按设计量加入偏钨酸铵或七钼酸铵。
S4：将S3中所得的样品进行100～200℃加热、烘干1～2h、后于400～700℃煅烧3～8h制得该催化材料。
S5：将烧制完成后的样品进行研磨、粉碎得到Ti-W/Mo-V-Fe催化材料送检检测。
其中WO3或MoO3含量为1-10％，TiO2含量为88-95％，SiO2含量为0-5％。
本发明制造的钛钨/钼钒铁催化材料，适用于不同领域氮氧化物的脱除，具有脱硝效率高、温度范围宽、应用领域广等优点。
实验数据表明，本发明制得钛钨/钼钒铁催化材料所有的峰均属于锐钛矿相的TiO2，结晶性好，在36000h-1空速下，中高温段内600℃脱硝率依然可达88％；中低温段，在250℃左右脱硝率几乎可达100％，在200℃时依然保持80％左右的高的脱硝性能，具有很好的脱硝催化活性。
对于大气治理中氮氧化物的脱除具有良好的应用效果及广阔的应用前景，意义重大。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (3)

1.一种钛钨/钼钒铁催化材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
S1：称取设计量偏钒酸铵或者烧制得到的V2O5粉末溶解在纳米级钛溶胶中；
S2：然后加入Fe(NO3)3，调整钒铁摩尔比，使钒与铁的摩尔比为1:0.2~1；
S3：加入少量碱液中和，使得反应的Fe(OH)3沉积在TiO2表面，然后充分搅拌后，按设计量加入偏钨酸铵或七钼酸铵；
S4：将S3中所得的样品进行加热、烘干、煅烧制得该催化材料；
S5：将烧制完成后的样品进行研磨、粉碎得到Ti-W/Mo-V-Fe催化材料送检检测；
其中，WO3或MoO3含量为1-10%，TiO2含量为88-95%；所述S4中的煅烧温度为400~700 ℃，煅烧的时间范围为3~8 h。
2.根据权利要求1所述的一种钛钨/钼钒铁催化材料的制备方法，其特征在于，所述S4中的加热温度范围为100~200℃。
3.根据权利要求1所述的一种钛钨/钼钒铁催化材料的制备方法，其特征在于，所述S4中烘干的时间范围为1~2 h。
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