CN111051427A - 可交联组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及可交联组合物。本申请可以提供可交联组合物及其用途，所述可交联组合物通过包含离子化合物而在表现出导电性的同时不降低交联效率。

Description

可交联组合物
技术领域
本申请要求基于2017年12月15日提交的韩国专利申请第10-2017-0172983号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及可交联组合物。
背景技术
可交联组合物例如压敏粘合剂或粘合剂的交联层用于各种领域和应用。例如，各种光学膜例如偏光板应用于显示装置例如LCD(液晶显示器)或OLED(有机发光二极管)，其中压敏粘合剂或粘合剂主要用于将光学膜附接至显示装置。
压敏粘合剂也应用于表面保护膜等以保护应用于显示装置的光学膜。
根据应用，可以向压敏粘合剂或粘合剂赋予导电性，其中向压敏粘合剂或粘合剂赋予导电性的典型方法是将离子化合物与相关的压敏粘合剂或粘合剂组合的方法。
发明内容
技术问题
本申请涉及可交联组合物。本申请的目的是提供其中即使当在可交联组合物中共混离子化合物时也确保优异的交联效率的可交联组合物。
技术方案
本申请涉及可交联组合物。在本申请中，术语可交联组合物可以指包含能够通过化学或物理方法实现交联结构的组分，主要是能够通过化学方法实现交联结构的组分的组合物。
可交联组合物可以为例如压敏粘合剂组合物或粘合剂组合物。术语压敏粘合剂组合物是可以用作压敏粘合剂或者可以在交联之后用作压敏粘合剂的组合物，粘合剂组合物是可以用作粘合剂或者可以在交联之后用作粘合剂的组合物。
在此，压敏粘合剂和粘合剂的定义遵循本领域已知的定义。
可交联组合物可以包含丙烯酸类聚合物。术语丙烯酸类聚合物是包含丙烯酸类单体单元作为主要组分的聚合物。在本说明书中，术语包含在聚合物中的任何单体的单元意指相关单体通过聚合反应包含在聚合物中的状态。此外，在本说明书中，任何组分A作为主要组分包含在另一组分B中的事实可以意指基于组分B的总重量，组分A以约55重量％或更大、60重量％或更大、65重量％或更大、70重量％或更大、75重量％或更大、80重量％或更大、85重量％或更大、或者约90重量％或更大的比率包含在组分B中的情况。该比率的上限没有特别限制，其可以为例如约98重量％或更小、或者约95重量％或更小。
此外，在本说明书中，术语丙烯酸类单体意指丙烯酸或甲基丙烯酸、或者丙烯酸或甲基丙烯酸的衍生物例如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
此外，本文中的术语(甲基)丙烯酸类意指丙烯酸类或甲基丙烯酸类。
在本申请的可交联组合物中，可以包含丙烯酸类聚合物作为主要组分。
丙烯酸类聚合物可以为压敏粘合剂聚合物或粘合剂聚合物。术语压敏粘合剂聚合物或粘合剂聚合物意指其物理特性例如其玻璃化转变温度被调节为使得可以在交联之前和/或在交联之后表现出压敏粘合性能或粘合性能的聚合物，这样的聚合物的结构在相关领域中是公知的。
在一个实例中，丙烯酸类聚合物可以包含(甲基)丙烯酸烷基酯单元。在此，(甲基)丙烯酸烷基酯中包含的烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或4至8个碳原子的线性、支化或环状烷基。
这样的(甲基)丙烯酸烷基酯可以例示为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯或(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯等，可以应用这些中的一者或两者或更多者。通常，使用丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯等。
(甲基)丙烯酸烷基酯单元可以作为主要组分包含在丙烯酸类聚合物中。
丙烯酸类聚合物也可以为具有可交联官能团的可交联聚合物。可交联官能团可以通过将具有可交联官能团的单体(在下文中，可以称为可交联单体)的单元并入聚合物中而引入。在此，作为可交联官能团，通常可以应用羟基或羧基。
因此，作为可交联单体，例如，可以应用含羟基的单体或含羧基的单体。各可交联单体的具体种类没有特别限制，并且可以使用本领域中已知的单体。
例如，作为含羟基的单体，可以使用具有碳数在1至12范围内的羟基烷基的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯，例如(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯和/或(甲基)丙烯酸6-羟基己酯，作为含羧基的单体，可以使用(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸和/或马来酸酐等。
通常，为了实现高剥离力，通常使用上述单体中的含羧基的单体，但在本申请中，可以根据目的来选择和应用合适的单体。
可交联单体单元的比率考虑到期望的内聚力等来选择并且没有特别限制，但相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，所述单元通常可以以约0.01重量份至约10重量份的比率范围包含在聚合物中。在另一个实例中，单体单元的比率可以为约0.05重量份或更大、0.1重量份或更大、0.5重量份或更大、1重量份或更大、1.5重量份或更大、2重量份或更大、2.5重量份或更大、3重量份或更大、3.5重量份或更大、4重量份或更大、4.5重量份或更大、或者约5重量份或更大，并且还可以为约9.5重量份或更小、9重量份或更小、8.5重量份或更小、8重量份或更小、7.5重量份或更小、7重量份或更小、6.5重量份或更小、或者约6重量份或更小。
如有必要，除上述单体单元之外，丙烯酸类聚合物还可以包含其他单体单元，其中其种类没有特别限制。可以进一步包含的单体单元包括含芳族基团的单体单元，例如具有芳族环的(甲基)丙烯酸酯单元。这样的单元可以用于获得所谓的光学补偿效果，或者可以出于其他原因而应用。
能够形成这样的单元的含芳族基团的单体的种类没有特别限制，其可以例示为例如下式6的单体。
[式6]
Figure BDA0002393572150000041
在式6中，R表示氢或烷基，A表示亚烷基，n表示0至3范围内的整数，Q表示单键、-O-、-S-或亚烷基，以及P表示芳族环。
在式6中，单键意指在不介导(mediating)单独原子的情况下，两侧上的原子团直接键合的情况。
在式6中，R可以为例如氢或具有1至4个碳原子的烷基，或者可以为氢、甲基或乙基。
在式6的限定中，A可以为具有1至12个碳原子、或1至8个碳原子的亚烷基，并且可以为例如亚甲基、亚乙基、亚己基或亚辛基。
在式6中，n可以为例如0至2范围内的数，或者可以为0或1。
在式6中，Q可以为单键、-O-或-S-。
在式6中，P为衍生自芳族化合物的取代基，其可以为例如衍生自具有6至20个碳原子的芳族环的官能团，例如苯基、联苯基、萘基或蒽基。
在式6中，芳族环可以任选地经一个或更多个取代基取代，其中取代基的具体实例可以包括卤素或烷基，或者卤素或具有1至12个碳原子的烷基，或者氯、溴、甲基、乙基、丙基、丁基、壬基或十二烷基，但不限于此。
式6的化合物的具体实例可以包括以下中的一者或者两者或更多者的混合物：(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸2-苯基硫基-1-乙酯、(甲基)丙烯酸6-(4,6-二溴-2-异丙基苯氧基)-1-己酯、(甲基)丙烯酸6-(4,6-二溴-2-仲丁基苯氧基)-1-己酯、(甲基)丙烯酸2,6-二溴-4-壬基苯酯、(甲基)丙烯酸2,6-二溴-4-十二烷基苯酯、(甲基)丙烯酸2-(1-萘氧基)-1-乙酯、(甲基)丙烯酸2-(2-萘氧基)-1-乙酯、(甲基)丙烯酸6-(1-萘氧基)-1-己酯、(甲基)丙烯酸6-(2-萘氧基)-1-己酯、(甲基)丙烯酸8-(1-萘氧基)-1-辛酯和(甲基)丙烯酸8-(2-萘氧基)-1-辛酯，但不限于此。
含芳族基团的单元的比率根据目的来控制并且没有特别限制，其中相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，所述单元可以以例如约0.1重量份至约45重量份的范围包含在聚合物中。在另一个实例中，该比率可以为约40重量份或更小、35重量份或更小、或者约30重量份或更小。
如有必要，除上述单元之外，压敏粘合剂聚合物还可以包含其他已知单元。
这样的压敏粘合剂聚合物可以应用上述单体通过已知聚合方法来生产。
丙烯酸类聚合物的重均分子量(Mw)可以为约500,000或更大。在本申请中，术语重均分子量是通过GPC(凝胶渗透色谱法)测量的以标准聚苯乙烯换算的数值，其也可以简称为分子量。在另一个实例中，分子量(Mw)可以为约600,000或更大、700,000或更大、800,000或更大、900,000或更大、1,000,000或更大、1,100,000或更大、1,200,000或更大、1,300,000或更大、1,400,000或更大、或者约1,500,000或更大左右，或者可以为约3,000,000或更小、2,800,000或更小、2,600,000或更小、2,400,000或更小、2,200,000或更小、或者约2,000,000或更小。
除聚合物之外，可交联组合物还包含离子化合物。通过应用离子化合物，可以根据应用而赋予适当的导电性。
作为离子化合物，可以使用已知的化合物，例如可以使用作为包含碱金属阳离子的离子化合物的盐。在一个实例中，作为金属阳离子，可以应用锂、钠或钾阳离子，作为最合适的实例，存在锂阳离子。
离子化合物中包含的阴离子的种类没有特别限制。在一个实例中，阴离子可以为PF6 -、AsF-、NO2 -、氟化物(F-)、氯化物(Cl-)、溴化物(Br-)、碘化物(I-)、高氯酸根(ClO4 -)、氢氧根(OH-)、碳酸根(CO3 2-)、硝酸根(NO3 -)、三氟甲磺酸根(CF3SO3 -)、磺酸根(SO4 -)、六氟磷酸根(PF6 -)、甲基苯磺酸根(CH3(C6H4)SO3 -)、对甲苯磺酸根(CH3C6H4SO3 -)、四硼酸根(B4O7 2-)、羧基苯磺酸根(COOH(C6H4)SO3 -)、三氟甲亚磺酸根(CF3SO2 -)、苯甲酸根(C6H5COO-)、乙酸根(CH3COO-)、三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4 -)、四苄基硼酸根(B(C6H5)4 -)和/或三五氟乙基三氟磷酸根(P(C2F5)3F3 -)等。
在一个实例中，离子化合物还可以包含由下式2表示的阴离子或二氟磺酰亚胺等。
[式2]
[X(YOmRf)n]-
在式2中，X为氮原子或碳原子，Y为碳原子或硫原子，Rf为全氟烷基，m为1或2，n为2或3。
在式2中，当Y为碳原子时，m可以为1；当Y为硫原子时，m可以为2；当X为氮原子时，n可以为2；当X为碳原子时，n可以为3。
式2中的Rf可以为具有1至20个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的全氟烷基，其中全氟烷基可以具有线性、支化或环状结构。式2的阴离子可以为基于磺酰甲基化物的阴离子、基于磺酰亚胺的阴离子、基于羰基甲基化物的阴离子或基于羰基酰亚胺的阴离子，具体地，可以为以下中的一者或者两者或更多者的混合物：三三氟甲烷磺酰甲基化物、双三氟甲烷磺酰亚胺、双全氟丁烷磺酰亚胺、双五氟乙烷磺酰亚胺、三三氟甲烷羰基甲基化物、双全氟丁烷羰基酰亚胺或双五氟乙烷羰基酰亚胺等。
作为阴离子，还可以应用由下式3至5中的任一者表示的阴离子。
[式3]
OSO2CnF2n+1
[式4]
N(SO2CnF2n+1)2
[式5]
C(SO2CnF2n+1)2
在式3至5中，n为0至4范围内的数。
式2的阴离子、双(氟磺酰基)酰亚胺或式3至5的阴离子由于全氟烷基(Rf)或氟基而表现出高电负性，并且还形成独特的共振结构，从而在与阳离子形成弱键的同时具有疏水性。因此，即使少量的离子化合物也可以在表现出与组合物的其他组分例如聚合物的优异相容性的同时赋予高抗静电特性。
可交联组合物中的离子化合物的比率没有特别限制，其可以考虑到期望的抗静电特性等调节至适当的范围。在一个实例中，相对于100重量份的丙烯酸类聚合物，离子化合物可以以约0.001重量份至约20重量份的量使用。在一个实例中，相对于100重量份的丙烯酸类聚合物，上述范围内的离子化合物还可以以约0.005重量份或更大、0.01重量份或更大、0.05重量份或更大、0.1重量份或更大、0.5重量份或更大、1重量份或更大、1.5重量份或更大、2重量份或更大、2.5重量份或更大、或者约3重量份或更大的比率包含在内。此外，该比率还可以为约18重量份或更小、16重量份或更小、14重量份或更小、12重量份或更小、10重量份或更小、8重量份或更小、6重量份或更小、5重量份或更小、4.5重量份或更小、或者约4重量份或更小。即使当应用这样的过量的离子化合物时，本申请也可以解决由于离子化合物而降低交联效率的问题。
除上述组分之外，可交联组合物还包含由下式1表示的化合物。这样的化合物是能够改善可交联组合物的交联效率的组分。本发明人确定，当可交联组合物包含离子化合物，特别是金属阳离子例如锂阳离子时，阳离子与交联组分例如丙烯酸类聚合物的可交联官能团或以下将描述的交联剂相互作用，从而使交联效率劣化。因此，为了改善包含离子化合物的可交联组合物的交联效率，需要金属阳离子不抑制交联作用。本发明人确定，式1的化合物可以在结构上与金属阳离子形成配合物，从而实现其中阳离子不干扰交联作用的体系。
具有属于下式1的化合物的类别的结构的一些化合物可以作为所谓的交联延迟剂(crosslinking retarder)应用于可交联组合物例如压敏粘合剂组合物。然而，在本申请中，可以说所述化合物没有用作交联延迟剂，而是用作用于促进交联的组分。
其中相关组分用作交联延迟剂的体系通常是包含金属螯合物系列的交联剂或还包含类似金属螯合物系列的含金属的交联催化剂的体系，其中具有下式1的结构的化合物可以与交联剂或交联催化剂一起应用。在这样的体系中，所述化合物用于通过与交联剂或交联催化剂的至少一些组分的相互作用来延缓交联。然而，本申请是其中下式1的化合物可以抑制干扰交联的组分的作用的体系，特别地，当丙烯酸类聚合物的交联官能团为羧基并且环氧化合物或氮丙啶化合物用作交联剂时，调节该体系使得其可以用于防止交联效率的劣化。
因此，本申请的可交联组合物不包含金属螯合物交联剂和含金属的交联催化剂。当这样的组分与下式1的化合物一起应用时，几乎不发挥如本申请中预期的改善交联效率的效果。
下式1的化合物还可以用于进一步促进离子化合物的离解使得可以更顺利地确保导电性。
[式1]
Figure BDA0002393572150000081
在式1中，R1至R4各自独立地为氢原子或烷基。
作为式1中的烷基，例如，可以应用具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的线性、支化或环状烷基，还可以应用甲基或乙基等。
可以不同地应用式1的化合物，只要其具有以上限定的类别内的结构即可，例如，可以使用这样的化合物：其中在式1中，R1和R2各自独立地为具有1至4个碳原子的烷基例如甲基或乙基，R3和R4各自独立地为氢原子或具有1至4个碳原子的烷基例如氢原子、甲基或乙基。
在一个实例中，可以使用其中R3和R4全部为氢原子或者至少一者为具有1至4个碳原子的烷基的化合物。
可交联组合物中的式1的化合物的比率没有特别限制，但从能够解决可交联组合物的交联效率降低的观点出发，可以根据作为引起交联效率降低的组分的离子化合物的比率来应用适当的比率。
在一个实例中，相对于100重量份的离子化合物，式1的化合物可以以约0.01重量份至约30重量份的比率包含在内。在另一个实例中，式1的化合物的比率可以为约0.05重量份或更大、0.1重量份或更大、0.5重量份或更大、0.7重量份或更大、0.75重量份或更大、0.9重量份或更大、约1重量份或更大、1.5重量份或更大、2重量份或更大、2.5重量份或更大、3重量份或更大、3.5重量份或更大、或者约4重量份或更大，或者可以为约25重量份或更小、20重量份或更小、15重量份或更小、10重量份或更小、或者约5重量份或更小。这样的比率可以根据目的适当地改变。
可交联组合物还可以进一步包含交联剂，其中交联剂可以为使丙烯酸类聚合物交联的组分。
作为交联剂，可以没有特别限制地使用已知的交联剂，例如可以使用异氰酸酯交联剂、环氧交联剂或氮丙啶交联剂等。特别地，在本申请的可交联组合物的情况下，当聚合物的可交联官能团为羧基并且交联剂为上述类型中的环氧系列或氮丙啶系列时，可以发挥合适的效果。
本申请中应用的交联剂的类型没有特别限制。例如，作为异氰酸酯交联剂，可以使用二异氰酸酯，例如甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯或萘二异氰酸酯；或者一种或更多种二异氰酸酯与多元醇(例如三羟甲基丙烷)的反应产物；等等；作为环氧交联剂，可以使用选自以下的一者或更多者：乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚；作为氮丙啶交联剂，可以使用N,N-甲苯-2,4-双(1-氮丙啶甲酰胺)、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺、双间苯二甲酰-1-(2-甲基氮丙啶)和三-1-氮丙啶氧化膦。
相对于100重量份的丙烯酸类聚合物，交联剂可以以约10重量份或更小的比率、或约0.001重量份至约10重量份的量使用，在该比率下，在适当地保持交联产物的内聚力的同时，可以防止耐久可靠性的劣化例如层间剥离或提起现象的发生。在另一个实例中，交联剂的比率可以为约0.005重量份或更大、0.01重量份或更大、或者约0.02重量份或更大，并且可以为约9重量份或更小、8重量份或更小、7重量份或更小、6重量份或更小、5重量份或更小、4重量份或更小、3重量份或更小、2重量份或更小、1.5重量份或更小、1重量份或更小、0.5重量份或更小、0.4重量份或更小、0.3重量份或更小、0.2重量份或更小、0.1重量份或更小、或者约0.05重量份或更小。
除上述组分之外，可交联组合物还可以根据需要包含其他已知的添加剂。这样的添加剂可以例示为选自以下的一者或更多者：偶联剂，例如硅烷偶联剂；抗静电剂；增粘剂；紫外线稳定剂；抗氧化剂；着色剂；增强剂；填料；消泡剂；表面活性剂；可光聚合的化合物，例如多官能丙烯酸酯；增塑剂，但不限于此。
这样的可交联组合物可以应用于各种应用。在一个实例中，可交联组合物可以应用于在压敏光学层合体或表面保护膜中形成压敏粘合层等。
因此，本申请可以涉及例如光学层合体或表面保护膜。
在此，光学层合体可以包括光学膜；和形成在光学膜的一个表面上的作为可交联组合物的交联产物的压敏粘合层，在表面保护膜的情况下，其可以包括保护基础膜；和形成在基础膜的一个表面上的作为可交联组合物的交联产物的压敏粘合层。
在此，光学层合体或表面保护膜中包括的结构，例如，光学膜或保护基础膜的类型没有特别限制并且可以使用已知的结构。
例如，作为光学层合体中包括的光学膜，可以包括各种显示装置中使用的各种类型，例如，光学膜可以为偏光板、起偏振器、起偏振器保护膜、延迟膜、视角补偿膜或增亮膜等。在本说明书中，术语起偏振器和偏光板是指彼此不同的物体。起偏振器是指表现出偏振功能的膜、片或元件本身，偏光板意指包括其他元件和起偏振器的光学元件。可以与起偏振器一起包括在光学元件中的其他元件可以例示为起偏振器保护膜或延迟层等，但不限于此。
基本上，可以包括在本申请的光学膜中的起偏振器没有特别限制。例如，作为起偏振器，可以使用聚乙烯醇起偏振器。术语聚乙烯醇起偏振器可以意指例如包含各向异性吸收材料例如碘或二色性染料的聚乙烯醇(在下文中，可以称为PVA)系列的树脂膜。这样的膜可以通过将各向异性吸收材料并入基于聚乙烯醇的树脂膜中并通过拉伸等使其取向来生产。在此，基于聚乙烯醇的树脂可以包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的皂化产物等。基于聚乙烯醇的树脂的聚合度可以为100至5,000、或1,400至4,000左右，但不限于此。
这样的聚乙烯醇起偏振器可以例如通过在基于PVA的膜上进行至少染色过程、交联过程和拉伸过程来生产。在染色步骤、交联步骤和拉伸步骤中，使用染色浴、交联浴和拉伸浴的相应处理浴，其中这些相应处理浴可以根据各过程通过处理溶液而使用。
在染色过程中，各向异性吸收材料可以吸附在基于PVA的膜上和/或在基于PVA的膜上取向。这样的染色过程可以与拉伸过程一起进行。染色可以通过将膜浸入包含各向异性吸收材料的溶液例如碘溶液中来进行。作为碘溶液，例如，可以使用通过作为溶解助剂的碘化化合物而包含碘和碘离子的水溶液等。作为碘化化合物，例如可以使用碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡或碘化钛等。碘溶液中的碘和/或碘离子的浓度可以考虑到起偏振器的期望的光学特性来调节，这样的调节方法是已知的。在染色过程中，碘溶液的温度通常为20℃至50℃、或25℃至40℃左右，浸入时间通常为10秒至300秒、或20秒至240秒左右，但不限于此。
在起偏振器的生产过程期间进行的交联过程可以例如使用交联剂例如硼化合物来进行。交联过程的顺序没有特别限制，其可以例如与染色过程和/或拉伸过程一起进行，或者可以单独进行。交联过程也可以进行数次。作为硼化合物，可以使用硼酸或硼砂等。硼化合物通常可以以水溶液或者水和有机溶剂的混合溶液的形式使用，通常使用硼酸的水溶液。硼酸水溶液中的硼酸浓度可以考虑到交联度和所得的耐热性等在适当的范围内选择。碘化化合物例如碘化钾也可以包含在硼酸水溶液等中。
交联过程可以通过将基于PVA的膜浸入硼酸水溶液等中来进行，其中在该过程中，处理温度通常在25℃或更高、30℃至85℃、或30℃至60℃左右的范围内，处理时间通常为5秒至800秒、或8秒至500秒左右。
拉伸过程通常通过单轴拉伸来进行。这样的拉伸还可以与染色过程和/或交联过程一起进行。拉伸方法没有特别限制，例如可以应用湿拉伸法。在这样的湿拉伸法中，例如，通常在染色之后进行拉伸，但拉伸可以与交联一起进行，并且还可以进行数次或者以多个阶段进行。
在应用于湿拉伸法的处理液中可以包含碘化化合物例如碘化钾，在该过程中，还可以通过调节比率来控制挡光率。在拉伸中，处理温度通常在25℃或更高、30℃至85℃、或50℃至70℃的范围内，处理时间通常为10秒至800秒、或30秒至500秒，但不限于此。
在拉伸过程中，可以考虑取向特性等来控制总拉伸比，基于基于PVA的膜的原始长度，总拉伸比可以为3倍至10倍、4倍至8倍、或5倍至7倍左右，但不限于此。在此，在除拉伸过程之外还涉及拉伸溶胀过程等的情况下，总拉伸比可以意指包括各过程中的拉伸的累积拉伸比。这样的总拉伸比可以考虑到起偏振器的取向特性、可加工性或拉伸切割性等调节至适当的范围。
在起偏振器的生产过程中，除染色、交联和拉伸之外，还可以在进行上述过程之前进行溶胀过程。可以通过溶胀来清洗基于PVA的膜的表面的污染或抗粘连剂，从而还具有能够减少不均匀性例如染色偏差的效果。
在溶胀过程中，通常可以使用水、蒸馏水或纯水等。相关处理液的主要组分为水，如有必要，可以包含少量的碘化化合物(例如碘化钾)或添加剂(例如表面活性剂)或醇等。在该过程中，还可以通过控制过程变量来控制上述挡光率。
溶胀过程中的处理温度通常为20℃至45℃、或20℃至40℃左右，但不限于此。由于溶胀偏差可能引起染色偏差，因此可以调节过程变量使得尽可能抑制这样的溶胀偏差的发生。
如有必要，还可以在溶胀过程中进行适当的拉伸。基于基于PVA的膜的原始长度，拉伸比可以为6.5倍或更小、1.2倍至6.5倍、2倍至4倍、或2倍至3倍。溶胀过程中的拉伸可以将在溶胀过程之后进行的拉伸过程中的拉伸控制得小，并且其可以控制使得不发生膜的拉伸失败。
在起偏振器的生产过程中，可以进行金属离子处理。该处理例如通过将基于PVA的膜浸入包含金属盐的水溶液中来进行。这允许金属离子包含在起偏振器中，在该过程中，可以通过控制金属离子的种类或比率来控制基于PVA的起偏振器的色调。可应用的金属离子可以例示为过渡金属(例如钴、镍、锌、铬、铝、铜、锰或铁)的金属离子，并且可以通过选择这些中的适当类型来控制色调。
在起偏振器的生产过程中，可以在染色、交联和拉伸之后进行清洗过程。该清洗过程可以通过碘化化合物例如碘化钾的溶液来进行，在该过程中，可以通过溶液中碘化化合物的浓度或清洗过程的处理时间等来控制上述挡光率。因此，碘化化合物的浓度和用溶液的处理时间可以考虑到挡光率来调节。然而，清洗过程也可以使用水来进行。
还可以将这样的用水的清洗和用碘化化合物溶液的清洗组合，或者还可以使用其中共混有液体醇例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或丙醇的溶液。
在这些过程之后，可以通过进行干燥过程来生产起偏振器。干燥过程可以例如考虑到起偏振器所需的水分含量等而在适当的温度下进行适当的时间，其中这样的条件没有特别限制。
这样的起偏振器的厚度没有特别限制，并且起偏振器可以根据目的而形成为具有适当的厚度。通常，起偏振器的厚度可以在5μm至80μm的范围内，但不限于此。
在本说明书中提及的物理特性中，当测量温度和/或压力影响物理特性值时，除非另有说明，否则相关物理特性意指在室温和/或常压下测量的物理特性。
在本说明书中，术语室温是未经加热或冷却的自然温度，其可以意指在约10℃至30℃的范围内的一个温度，例如25℃或23℃左右的温度。
在本申请中，术语常压是当压力没有特别降低或提高时的压力，其可以为一个大气压左右，例如标准大气压。
本申请还可以涉及包括这样的光学层合体的显示装置。装置可以包括例如显示面板，光学层合体经由上述压敏粘合层附接至所述显示面板。在此，显示面板的类型没有特别限制，其可以为例如已知的LCD面板或OLED面板等。此外，光学层合体附接至面板的位置等也可以遵循已知的方式。
有益效果
本申请涉及可交联组合物。本申请可以提供可交联组合物及其用途，所述可交联组合物通过包含离子化合物而在表现出导电性的同时不降低交联效率。
附图说明
图1是示出用于确定本申请的效果的NMR测量结果的图。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例具体地描述本申请，但本申请的范围不受以下实施例限制。
1.固化率的测量方法
固化率通过凝胶分数来评估。在将实施例或比较例中制备的可交联组合物各自涂覆至合适的厚度之后，将其在约120℃的温度下保持3分钟左右，然后再在50℃下保持3天以形成交联层，然后将相关的交联层在恒温恒湿室(23℃，50％相对湿度)中保持7天。此后，从交联层中收集约0.2g(＝凝胶分数确定方程式中的A)。将收集的交联产物完全浸入50mL乙酸乙酯中，然后在室温下在暗室中保存1天。随后，将未溶解在乙酸乙酯中的部分(未溶解部分)收集在#200不锈钢丝网中，将其在150℃下干燥30分钟以测量质量(未溶解部分的干质量＝凝胶分数测量方程式中的B)。随后，通过将测量结果代入以下方程式中来确定凝胶分数(单位：％)。
<凝胶分数确定方程式>
凝胶分数＝B/A×100
A：压敏粘合剂的质量(0.2g)
B：未溶解部分的干质量(单位：g)
2.表面电阻测量方法
使用来自Mitsubishi的表面电阻计通过探针法来确定表面电阻。此外，在将交联层在80℃下保持约120小时之后，以上述方式评估高温表面电阻，在将交联层在60℃的温度和90％相对湿度下保持约240小时之后，以上述方式评估耐湿热表面电阻。
3.NMR测量方法
使用Bruker 500MHz NMR仪器通过Li NMR来确定NMR。
制备例1.压敏粘合剂聚合物(A)的制备
向其中回流氮气并安装有冷却装置以易于控制温度的1L反应器中，将丙烯酸正丁酯(n-BA)和丙烯酸(AA)以95:5(n-BA:AA)的重量比引入，向其中引入100重量份的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂。随后，在吹扫氮气1小时以除去氧之后，向其中引入0.03重量份的在乙酸乙酯中稀释至50重量％的浓度的偶氮二异丁腈(AIBN)作为反应引发剂并反应8小时以制备分子量(Mw)为约1,800,000左右的共聚物(A)。
实施例1
相对于100重量份的共聚物(A)的固体含量，将环氧交联剂(T-743L，Soken Co.，日本)以约0.037重量份的比率与制备例1的共聚物(A)组合，相对于100重量份的共聚物(A)的固体含量，将作为离子化合物的LiTFSI(双(三氟甲烷磺酰亚胺)锂)以约0.74重量份的比率组合，然后相对于100重量份的共聚物(A)的固体含量，再将乙酰丙酮以约0.03重量份的比率组合以制备可交联组合物。
实施例2
以基于实施例1的方式进行过程，但相对于100重量份的制备例1的共聚物(A)的固体含量，将作为离子化合物的LiTFSI(双(三氟甲烷磺酰亚胺)锂)以约3.7重量份的比率组合，相对于100重量份的共聚物(A)的固体含量，将乙酰丙酮以约0.03重量份的比率组合以制备可交联组合物。
实施例3
以基于实施例1的方式进行过程，但相对于100重量份的制备例1的共聚物(A)的固体含量，将作为离子化合物的LiTFSI(双(三氟甲烷磺酰亚胺)锂)以约3.7重量份的比率组合，相对于100重量份的共聚物(A)的固体含量，将乙酰丙酮以约0.15重量份的比率组合以制备可交联组合物。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备可交联组合物，不同之处在于不应用离子化合物和乙酰丙酮。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制备可交联组合物，不同之处在于不组合乙酰丙酮。
比较例3
以与实施例2中相同的方式制备可交联组合物，不同之处在于不组合乙酰丙酮。
对各可交联组合物测量的固化率和表面电阻值总结在下表1中。
[表1]
Figure BDA0002393572150000161
结果讨论
作为以上述方式测量实施例1至3和比较例1至3的各可交联组合物的固化率的结果，实施例1至3分别为85.3％、45.5％和80％，比较例1至3分别为81.5％、78.9％和0％。
在这些结果中，比较例1在不包含离子化合物的状态下表现出高固化率，而可以看出，当与比较例2和3的结果比较时，随着离子化合物的添加量增加，固化率降低，因此可以确定离子化合物引起交联效率的降低，特别地，当如比较例3中组合大量的离子化合物时，很少实现交联。
然而，可以确定，当将对应于式1的化合物的乙酰丙酮以与上述比较例2和3的组成相同的组成组合时(实施例1至3)，固化率大大提高。
这些结果也可以通过NMR测量来验证，这将参照图1描述如下。
在图1中，最低的NMR结果是在将作为实施例和比较例中使用的离子化合物的LiTFSI单独溶解在乙酸乙酯的溶剂中之后测量的结果，最高的NMR是通过组合与实施例和比较例中应用的相同的环氧交联剂而测量的结果。
将这两个结果进行比较，可以看出，如果向LiTFSI中添加环氧交联剂，则峰向低场移动。在图1中，从顶部起第二个NMR是其中向包含LiTFSI和环氧交联剂的溶液中添加乙酰丙酮使得其与环氧交联剂的体积比为1:0.25(环氧交联剂:乙酰丙酮)的情况，第三个NMR是添加使得体积比为约1:0.5(环氧交联剂:乙酰丙酮)之后测量的结果。看图确定，随着添加乙酰丙酮，峰再向高场移动，从而可以确定通过LiTFSI与乙酰丙酮的相互作用，解决了干扰交联反应的现象。

Claims (21)

1.一种可交联组合物，包含：丙烯酸类聚合物；具有碱金属阳离子的离子化合物；和由下式1表示的化合物：
[式1]
Figure FDA0002393572140000011
在式1中，R1至R4各自独立地为氢原子或烷基。
2.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述组合物不包含金属螯合物交联剂和含金属的交联催化剂。
3.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述丙烯酸类聚合物包含(甲基)丙烯酸烷基酯单元。
4.根据权利要求3所述的可交联组合物，其中所述丙烯酸类聚合物还包括含可交联官能团的单体单元。
5.根据权利要求4所述的可交联组合物，其中所述可交联官能团为羧基。
6.根据权利要求5所述的可交联组合物，还包含环氧交联剂或氮丙啶交联剂。
7.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述碱金属阳离子为锂阳离子。
8.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述离子化合物包含下式2的阴离子：
[式2]
[X(YOmRf)n]-
在式2中，X为氮原子或碳原子，Y为碳原子或硫原子，Rf为全氟烷基，m为1或2，以及n为2或3。
9.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中所述离子化合物包含由下式3至5中的任一者表示的阴离子：
[式3]
OSO2CnF2n+1
[式4]
N(SO2CnF2n+1)2
[式5]
C(SO2CnF2n+1)2
在式3至5中，n为0至4范围内的数。
10.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述离子化合物以0.001重量份至20重量份的量包含在内。
11.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述离子化合物以3重量份或更大的比率包含在内。
12.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中在式1中，R1和R2各自独立地为具有1至4个碳原子的烷基，以及R3和R4各自独立地为氢原子或具有1至4个碳原子的烷基。
13.根据权利要求12所述的可交联组合物，其中R3和R4中的任一者为氢原子并且余者为具有1至4个碳原子的烷基。
14.根据权利要求1所述的可交联组合物，其中相对于100重量份的所述离子化合物，式1的所述化合物以0.01重量份至30重量份的比率包含在内。
15.根据权利要求1所述的可交联组合物，还包含交联剂。
16.根据权利要求15所述的可交联组合物，其中所述交联剂为异氰酸酯交联剂、环氧交联剂或氮丙啶交联剂。
17.根据权利要求15所述的可交联组合物，其中相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述交联剂以10重量份或更小的比率包含在内。
18.根据权利要求15所述的可交联组合物，其中相对于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述交联剂以1重量份或更小的比率包含在内。
19.一种光学层合体，包括：光学膜；和压敏粘合层，所述压敏粘合层形成在所述光学膜的一个表面上并且具有根据权利要求1所述的可交联组合物的交联产物。
20.一种表面保护膜，包括：保护基础膜；和压敏粘合层，所述压敏粘合层形成在所述基础膜的一个表面上并且具有根据权利要求1所述的可交联组合物的交联产物。
21.一种显示装置，包括显示面板，根据权利要求19所述的光学层合体经由所述压敏粘合层附接至所述显示面板。
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