CN111044665A - 一种橡胶中氯含量的分析方法 - Google Patents

一种橡胶中氯含量的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111044665A
CN111044665A CN201911324358.9A CN201911324358A CN111044665A CN 111044665 A CN111044665 A CN 111044665A CN 201911324358 A CN201911324358 A CN 201911324358A CN 111044665 A CN111044665 A CN 111044665A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxygen
sample
flask
oxygen combustion
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911324358.9A
Other languages
English (en)
Inventor
吴越
孙景欣
贾一凡
吴志科
董永耀
李晓霞
白桂香
李刚
董海燕
王秋艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GANSU YINGUANG CHEMICAL INDUSTRY GROUP CO LTD
Original Assignee
GANSU YINGUANG CHEMICAL INDUSTRY GROUP CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GANSU YINGUANG CHEMICAL INDUSTRY GROUP CO LTD filed Critical GANSU YINGUANG CHEMICAL INDUSTRY GROUP CO LTD
Priority to CN201911324358.9A priority Critical patent/CN111044665A/zh
Publication of CN111044665A publication Critical patent/CN111044665A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种橡胶中氯含量的分析方法。其关键技术包括采用充氧燃烧装置，实现了分析人员的标准操作；使用离子色谱仪进行分析技术，减少样品分析过程的操作步骤，操作更为简便，易于掌握；减少了分析误差，使用试剂量少，产生废液少，且不使用大量乙醇，没有特征污染物，特别是不使用硝酸汞含汞试剂，不必收集再找有资质的单位处理。平行测定的两个结果之差不大于它们平均值的5％，解决了现有技术难题，完全满足了橡胶中氯含量分析测试的需要。

Description

一种橡胶中氯含量的分析方法
技术领域
本发明涉及理化分析领域，具体涉一种橡胶中氯含量的分析方法。
背景技术
橡胶制品氟橡胶因为具有突出的耐腐蚀性，有较好的物理机械性能及电绝缘性，在混合炸药中作为粘接剂使用，其中氯含量一般为19.1％～20.2％。氯含量过高或过低会影响到氟橡胶的性能，也将直接影响混合炸药产品的加工性能、机械感度、静电感度、火焰感度和流散性，甚至影响到压装好的药柱的密度、强度、机加性能和爆炸性能等。
现有技术中多采用氧瓶燃烧目视滴定法测定橡胶中的氯含量，1988年形成了《氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中氯的含量》(GB/T 9872-1988)标准。为扩大标准的适用范围，结合国际标准ISO7725:1991，又于1998年形成了《氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量》(GB/T 9872-1998)，该标准适用于目视滴定法和电位滴定法测定单独存在的溴和氯，对溴、氯并存的橡胶，也能用电位滴定法测定其各自的含量。但是该标准中氧瓶燃烧操作过程随意性大，而且不论是目视滴定法，还是电位滴定法，由于分析样量小，在滴定过程中对被滴定溶液操作步骤多，平行测定的两个结果误差较大，其允许两个试样的测试结果数值差不大于两个平行测定结果的5％。目视滴定法还需采用硝酸汞含汞试剂，分析结束后试剂需进行收集，找有资质的单位进行处理。因此找到一种更加准确、便捷，不对环境造成污染的橡胶中氯含量的分析方法为人们所期待。
发明内容
为了消除现有技术橡胶中氯含量没有准确、便捷的分析方法，且分析残液对环境造成污染，需二次回收处理的缺陷，本发明提供了一种氟橡胶中氯含量的化学分析方法：
步骤1：试样称量，称取9mg～10mg试样，精确至0.1mg，试样用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中。
步骤2：试样处理，在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钾溶液、5mL过氧化氢溶液和10mL超纯水，将氧燃烧瓶放置在安全罩内的充氧燃烧装置上；打开氧气钢瓶，调节压力，向氧燃烧瓶通氧1min，通氧流速大于2L/min；充满氧气后，将氧燃烧瓶缓慢取下，迅速将已点燃的包试样滤纸末端的瓶塞插到氧燃烧瓶中，盖上并用手压紧，瓶口用少量水密封，至火焰熄灭后将其移出安全罩。观察瓶内应无黑灰残渣，若有则重复步骤2的操作；
步骤3：试样定容，停放1h，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干，将氧燃烧瓶中溶液转移到一个100mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤氧燃烧瓶，洗涤液合并到容量瓶中，洗涤3次，最后稀释到容量瓶刻度。
步骤4：用离子色谱仪分析，采用250㎜×4.0㎜阴离子分离色谱柱，流量1mL/min，柱温25℃，并用氯标准系列质量浓度溶液制作校正曲线。用进样器取20μL样品注入到离子色谱仪，记录色谱流出曲线和色谱数据，计算试样中氯含量。
本发明采用充氧燃烧装置，实现了分析人员的标准操作；使用离子色谱仪进行分析技术，减少样品分析过程的操作步骤，操作更为简便，易于掌握；减少了分析误差，使用试剂量少，产生废液少，且不使用大量乙醇，没有特征污染物，特别是不使用硝酸汞含汞试剂，不必收集再找有资质的单位处理。平行测定的两个结果之差不大于它们平均值的5％，解决了现有技术难题，完全满足了橡胶中氯含量分析测试的需要。
具体实施方式
本发明提供了一种橡胶中氯含量的化学分析方法：
步骤1：试样称量，称取9mg～10mg试样，精确至0.1mg，试样用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中。
步骤2：试样处理，在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钾溶液、5mL过氧化氢溶液和10mL超纯水，将氧燃烧瓶放置在安全罩内的充氧燃烧装置上；打开氧气钢瓶，调节压力，向氧燃烧瓶通氧1min，通氧流速大于2L/min；充满氧气后，将氧燃烧瓶缓慢取下，迅速将已点燃的包试样滤纸末端的瓶塞插到氧燃烧瓶中，盖上并用手压紧，瓶口用少量水密封，至火焰熄灭后将其移出安全罩。观察瓶内应无黑灰残渣，若有则重复步骤2的操作；
步骤3：试样定容，停放1h，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干，将氧燃烧瓶中溶液转移到一个100mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤氧燃烧瓶，洗涤液合并到容量瓶中，洗涤3次，最后稀释到容量瓶刻度。
步骤4：用离子色谱仪分析，采用250㎜×4.0㎜阴离子分离色谱柱，流量1mL/min，柱温25℃，并用氯标准系列质量浓度溶液制作校正曲线。用进样器取20μL样品注入到离子色谱仪，记录色谱流出曲线和色谱数据，计算试样中氯含量。各实施例样品量及测试结果如下表：
Figure BDA0002327981100000031
测试结果表明，本发明的一种橡胶中氯含量的分析方法，测试平行结果之差不大于它们平均值的5％，解决了现有技术难题，完全满足分析测试的需要。

Claims (1)

1.一种橡胶中氯含量的分析方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1：试样称量，称取9mg～10mg试样，精确至0.1mg，试样用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中；
步骤2：试样处理，在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钾溶液、5mL过氧化氢溶液和10mL超纯水，将氧燃烧瓶放置在安全罩内的充氧燃烧装置上；打开氧气钢瓶，调节压力，向氧燃烧瓶通氧1min，通氧流速大于2L/min；充满氧气后，将氧燃烧瓶缓慢取下，迅速将已点燃的包试样滤纸末端的瓶塞插到氧燃烧瓶中，盖上并用手压紧，瓶口用少量水密封，至火焰熄灭将其移出安全罩；观察瓶内应无黑灰残渣，若有则重复步骤2的操作；
步骤3：试样定容，放置1小时后打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干，将氧燃烧瓶中溶液转移到一个100mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤氧燃烧瓶，洗涤液合并到容量瓶中，洗涤3次，最后稀释到容量瓶刻度；
步骤4：用离子色谱仪分析，采用250㎜×4.0㎜阴离子分离色谱柱，流量1mL/min，柱温25℃，并用氯标准系列质量浓度溶液制作校正曲线；用进样器取20μL样品注入到离子色谱仪，记录色谱流出曲线和色谱数据，计算试样中氯含量。
CN201911324358.9A 2019-12-20 2019-12-20 一种橡胶中氯含量的分析方法 Pending CN111044665A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911324358.9A CN111044665A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种橡胶中氯含量的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911324358.9A CN111044665A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种橡胶中氯含量的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111044665A true CN111044665A (zh) 2020-04-21

Family

ID=70238177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911324358.9A Pending CN111044665A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种橡胶中氯含量的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111044665A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112305054A (zh) * 2020-10-22 2021-02-02 广州国标检验检测有限公司 一种注射用卤化丁基橡胶塞中元素的定性以及氯和溴元素的定量方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013160599A (ja) * 2012-02-03 2013-08-19 Bridgestone Corp ゴム材料の組成分析方法
CN104502434A (zh) * 2014-12-25 2015-04-08 北京彤程创展科技有限公司 一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013160599A (ja) * 2012-02-03 2013-08-19 Bridgestone Corp ゴム材料の組成分析方法
CN104502434A (zh) * 2014-12-25 2015-04-08 北京彤程创展科技有限公司 一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴佩芝 等: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 9872-1998 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量》", 1 June 1999 *
安泰莹 等: "氯离子测定方法研究进展", 《河南化工》 *
曾凤娟 等: "溴化氯丁橡胶中溴含量的测定", 《广东化工》 *
田甜 等: "氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量", 《理化检验(化学分册)》 *
赵霞 等: "氧弹燃烧-离子色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中的卤素含量", 《药物分析杂志》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112305054A (zh) * 2020-10-22 2021-02-02 广州国标检验检测有限公司 一种注射用卤化丁基橡胶塞中元素的定性以及氯和溴元素的定量方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mketo et al. An innovative microwave-assisted digestion method with diluted hydrogen peroxide for rapid extraction of trace elements in coal samples followed by inductively coupled plasma-mass spectrometry
WO2014162614A1 (ja) 微小粒子状物質中の炭素成分測定システム
CN111044665A (zh) 一种橡胶中氯含量的分析方法
Santos et al. Electrochemical determination of organic compounds in automotive fuels
CN204116084U (zh) 一种密闭式防污染取样系统
Scribner et al. Solvent Extraction of Metal Ions with Trifluoroacetylacetone.
CN102565241A (zh) 110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法
CN115343387B (zh) 一种有机危废中非金属元素含量的检测方法
CN203037562U (zh) 一种元素分析系统
CN115774072A (zh) 塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法
Mere et al. Arsenic analysis in the petroleum industry: a review
CN114414708A (zh) 一种检测四乙二醇二甲醚法
CN103018235A (zh) 一种镍的分离富集显色测定柱及其制备方法
Fisseha et al. Determination of stable carbon isotopes of organic acids and carbonaceous aerosols in the atmosphere
CN105954437A (zh) 一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法
Santos et al. Electrochemical methods in analysis of biofuels
Ciba et al. Determination of boron in steel by an ICP emission spectrometric technique
CN114720579A (zh) 土壤中石油烃（c6-c9）顶空-气相色谱仪检测方法
Tomić et al. Characterization of ions in bio-ethanol used for bio-fuel blending
US3806319A (en) Process for detecting trace amounts of lead in unleaded gasoline
CN103033572A (zh) 一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法
Wang et al. FI-KR-FAAS twice gas isolation elution method for the determination of trace lead in marine biological samples
CN111289650A (zh) 一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法
Krotz et al. Nitrogen, carbon and sulfur determination in paper by flash combustion
Jian-ting et al. Study on the Interferences and Direct Determination of Sc in Metallurgical Tails with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200421

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication