JP2013160599A - ゴム材料の組成分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】任意の第1分解温度で一段目の熱分解を行なった後、更に上記第1分解温度よりも高い第2分解温度で二段目の熱分解を行なって、これをガスクロマトグラフ質量分析により分析し、上記第2分解温度で分解されるゴム成分を検出することを特徴とするゴム材料の組成分析方法。
【選択図】図1
Description
請求項1:
熱分解GC−MS法により2種以上のゴム成分を含むゴム材料の組成を分析するゴム材料の組成分析方法であって、
任意の第1分解温度で一段目の熱分解を行なった後、更に上記第1分解温度よりも高い第2分解温度で二段目の熱分解を行なって、これをガスクロマトグラフ質量分析により分析し、上記第2分解温度で分解されるゴム成分を検出することを特徴とするゴム材料の組成分析方法。
請求項2:
上記第1分解温度で一段目の熱分解を行い、これをガスクロマトグラフ質量分析により分析して、上記第1分解温度で分解されるゴム成分を検出する一段目の分析を行い、次いで上記二段目の熱分解及び分析を行って、上記第2分解温度で分解されるゴム成分を検出する二段目の分析を行なう請求項1記載のゴム材料の組成分析方法。
請求項3:
上記第1分解温度と第2分解温度との差が200℃以上である請求項1又は2記載のゴム材料の組成分析方法。
請求項4:
上記第1分解温度が380〜420℃であり、上記第2分解温度が620℃以上である請求項3記載の組成分析方法。
請求項5:
分析対象のゴム材料がエチレン・プロピレンゴムを含むものである請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム材料の組成分析方法。
請求項6:
分析対象のゴム材料が、ジエン系ゴムを主体とするゴム組成物中にエチレン・プロピレンゴムが混在するものである請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム材料の組成分析方法。
まず、天然ゴム(NR)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ニトリルゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)の各ジエン系ゴム、及びエチレン・プロピレンゴム(EP)につき、従来法に従って590℃の熱分解温度で熱分解GC−MS法により分析を行い、それぞれ単独のゴムにつきトータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図2に示す。なお、分析に供した試料の量は0.1mgであり、また用いた各ジエン系ゴム及びエチレン・プロピレンゴムの詳細、及び分析条件は下記の通りである。
天然ゴム(NR):RSS#4
スチレン・ブタジエンゴム(SBR):スチレン含量23.5%のSBR
ニトリルゴム(NBR):アクリロニトリル含量35%のNBR
ブチルゴム(IIR):塩素化ブチルゴム(Cl−IIR)
エチレン・プロピレンゴム(EP):エチレンノルボルネン(ENB)系EPDM
(熱分解)
熱分解装置:フロンティア・ラボ社製「ダブルショットパイロライザー PY−2020iD」
熱分解条件:炉温度590℃、インターフェース温度320℃
(GC−MS)
GC−MS分析装置:Agilent社製「GC6890」/Agilent社製「MS5973」
分離カラム:フロンティア・ラボ社製「UM+−5 UA5−30M−0.25F(5%フェニル−ジメチルポリシロキサン)」
キャリアガス:ヘリウム
注入口温度:320℃
カラム温度:40℃(1分保持)−10℃/分で昇温−300℃(20分保持)
スプリットモード:50:1
MSスキャン範囲:10〜500amu
次に、上記ジエン系ゴム及びエチレン・プロピレンゴムにつき、400℃で熱分解(一段目)を行なった後、更に670℃で熱分解(二段目)し、それをGC−MS法により分析して、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図3に示す。なお、分析に供した試料の量は0.2mgである。また、分析には実験例1と同じ機器を用い、下記熱分解条件としたこと以外は実験例1と同一の条件で分析を行なった。
一段目:炉温度400℃、加熱時間20分、インターフェース温度320℃
二段目:炉温度670℃、インターフェース温度320℃
天然ゴム(NR)とエチレン・プロピレンゴム(EP:エチレンノルボルネン系EPDM)とをNR/EP=60/40(質量部)で混合したブレンド物の加硫ゴムにつき、400℃で熱分解(一段目)を行なった後、更に670℃で熱分解(二段目)し、それをGC−MS法により分析して、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図4に示す。また、比較として、同試料につき従来法に従って590℃の熱分解温度で熱分解GC−MS法により分析を行って、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図4に併記する。更に、実験例1で得たNRのクロマトグラム及び実験例2で得たEPのクロマトグラムも参考として図4に併記した。なお、分析に供した試料の量は0.2mgとし、熱分解条件及び分析条件は実験例2と同一の条件とした。
スチレン・ブタジエンゴム(スチレン含有量23.5%のSBR)とエチレン・プロピレンゴム(EP:エチレンノルボルネン系EPDM)とをSBR/EP=60/40(質量部)で混合したブレンド物の加硫ゴムにつき、400℃で熱分解(一段目)を行なった後、更に670℃で熱分解(二段目)し、それをGC−MS法により分析して、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図5に示す。また、比較として、同試料につき従来法に従って590℃の熱分解温度で熱分解GC−MS法により分析を行って、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図5に併記する。更に、実験例1で得たSBRのクロマトグラム及び実験例2で得たEPのクロマトグラムも参考として図5に併記した。なお、分析に供した試料の量は0.2mgとし、熱分解条件及び分析条件は実験例2と同一の条件とした。
ブチルゴム(Cl−IIR)とエチレン・プロピレンゴム(EP:エチレンノルボルネン系EPDM)とをIIR/EP=75/25(質量部)で混合したブレンド物の加硫ゴムにつき、400℃で熱分解(一段目)を行なった後、更に670℃で熱分解(二段目)し、それをGC−MS法により分析して、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図6に示す。また、比較として、同試料につき従来法に従って590℃の熱分解温度で熱分解GC−MS法により分析を行って、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図6に併記する。更に、実験例1で得たIIRのクロマトグラム及び実験例2で得たEPのクロマトグラムも参考として図6に併記した。なお、分析に供した試料の量は0.2mgとし、熱分解条件及び分析条件は実験例2と同一の条件とした。
ニトリルゴム(アクリロニトリル含有量26%のNBR)とエチレン・プロピレンゴム(EP:エチレンノルボルネン系EPDM)とをNBR/EP=65/35(質量部)で混合したブレンド物の加硫ゴムにつき、400℃で熱分解(一段目)を行なった後、更に670℃で熱分解(二段目)し、それをGC−MS法により分析して、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図7に示す。また、比較として、同試料につき従来法に従って590℃の熱分解温度で熱分解GC−MS法により分析を行って、トータルイオンクロマトグラムを得た。結果を図7に併記する。更に、実験例1で得たNBRのクロマトグラム及び実験例2で得たEPのクロマトグラムも参考として図7に併記した。なお、分析に供した試料の量は0.2mgとし、熱分解条件及び分析条件は実験例2と同一の条件とした。
Claims (6)
- 熱分解GC−MS法により2種以上のゴム成分を含むゴム材料の組成を分析するゴム材料の組成分析方法であって、
任意の第1分解温度で一段目の熱分解を行なった後、更に上記第1分解温度よりも高い第2分解温度で二段目の熱分解を行なって、これをガスクロマトグラフ質量分析により分析し、上記第2分解温度で分解されるゴム成分を検出することを特徴とするゴム材料の組成分析方法。 - 上記第1分解温度で一段目の熱分解を行い、これをガスクロマトグラフ質量分析により分析して、上記第1分解温度で分解されるゴム成分を検出する一段目の分析を行い、次いで上記二段目の熱分解及び分析を行って、上記第2分解温度で分解されるゴム成分を検出する二段目の分析を行なう請求項1記載のゴム材料の組成分析方法。
- 上記第1分解温度と第2分解温度との差が200℃以上である請求項1又は2記載のゴム材料の組成分析方法。
- 上記第1分解温度が380〜420℃であり、上記第2分解温度が620℃以上である請求項3記載のゴム材料の組成分析方法。
- 分析対象のゴム材料がエチレン・プロピレンゴムを含むものである請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム材料の組成分析方法。
- 分析対象のゴム材料が、ジエン系ゴムを主体とするゴム組成物中にエチレン・プロピレンゴムが混在するものである請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム材料の組成分析方法。
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---|---|---|---|---|
JP2015108559A (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 住友ゴム工業株式会社 | 硫黄架橋密度比の測定方法および耐亀裂成長性の向上方法 |
CN111044665A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-21 | 甘肃银光化学工业集团有限公司 | 一种橡胶中氯含量的分析方法 |
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JPH0682434A (ja) * | 1992-09-03 | 1994-03-22 | Frontier Lab Kk | ガスクロマトグラフィ用熱分解装置 |
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Patent Citations (1)
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