CN111041612B - 一种木质素基载镍炭纤维的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种木质素基载镍炭纤维的制备方法及应用。具体制备过程是先在碱性条件下，将木质素和3‑溴丙腈等进行取代反应后得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd‑C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素。将胺基化木质素与聚氧化乙烯，二甲基亚砜及镍盐搅拌均匀，通过静电纺丝得到原丝纤维，最后经过预氧化和微波处理得到木质素基载镍炭纤维。本发明采用一步法制备木质素基载镍炭纤维，具有工艺过程简单、成本低、环境友好的特点，且制备出的材料在电化学领域具有巨大的应用潜力。

Description

一种木质素基载镍炭纤维的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及木质素纳米纤维表面修饰及环保领域，具体涉及一种木质素基载镍炭纤维的制备方法及应用。
背景技术
木质素是一种非结晶性的、三维网状酚类天然高分子生物质，其在木本植物中的成分含量仅次于纤维素和甲壳素。工业木质素主要来源于纸浆厂的黑液和生物质乙醇炼制厂的废渣，木质素因本身结构无定形且精细成分复杂而难以被有效利用。目前，大部分木质素只能作为低品位燃料使用以获取能量，仅有少量的木质素通过生物精炼和炭化技术而被制成精细化学品和炭材料以得到更为有价值的利用。
静电纺丝是一种利用电场力和溶液表面张力的作用把高聚物溶液拉伸成丝的方法，大部分的高聚物溶液可以通过电纺得到纤维，但是，目前市场上的炭纤维主要是由聚丙烯腈制得，该材料是一种石油基原料，储量有限且价格昂贵，石化资源的开采对环境也会造成较大的负担，不利于社会的可持续化发展。
随着人类对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入，天然高分子所具有的可再生、可降解等性质日益受到重视，众多研究者开始对以木质素为原料制备纳米炭纤维的制备工艺和结构性能进行深入研究。经研究发现，木质素基载镍炭纤维不仅可以拓宽炭纤维原料的来源，降低生产的成本，而且可以减少过渡开采石油产品对地球生态带来的负面影响，具有优良的社会和经济效益。
但是，常见的是采用浸渍法将金属负载到木质素上以制备木质素基载镍炭纤维，纤维和金属以物理混合的形态呈现，难以得到高度分散的金属纳米纤维，而且整体制备步骤繁琐费时。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明公开一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，将碱木质素改进成胺基化木质素，金属更加均匀分散在纺丝原液中，并对金属进行锚固。制备的木质素基载镍炭纤维可用于电化学领域，这对实现木质素的高值化利用具有重要的意义。
本发明的技术方案为：一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）在碱性条件下，将木质素和3-溴丙腈混合发生取代反应后得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）配置纺丝溶液：将步骤1制备的胺基化木质素，聚氧化乙烯（PEO）和镍盐溶于有机溶剂中，制备质量分数为8%-10%的木质素纺丝溶液，然后进行磁力搅拌10 h，超声2 h以上，得到木质素纺丝溶液；
（3）通过静电纺丝得到原丝纤维，将原丝纤维在常温下挥发2~3d；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化，接着通过微波处理得到木质素基载镍炭纤维。
步骤2中添加的PEO，在低浓度下具有很高的粘性，可作为良好的增稠剂。
在步骤1中，木质素和3-溴丙腈的质量比为1:6-10。
在步骤2中，胺基化木质素、聚氧化乙烯和镍盐的质量比为1-4:1:0.8-1.2。
在步骤2中，有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷。
在步骤3中，静电纺丝的参数为：正电压为10~13 KV，负电压为-2.5~-4 KV，推注速度为0.08~0.10 mm/min，平移速度为80 mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为13~16cm。
在步骤4中，预氧化的反应条件为温度260-280℃，时间2 h；微波处理反应条件为功率600-800 W，时间10-30 min。
利用上述方法制备的木质素基载镍炭纤维可广泛的应用于电化学领域，具体地可用于电解水制氢。
本发明的有益效果为：
1. 本发明公开一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，将碱木质素改进成胺基化木质素，使木质素与金属产生配位作用，从而金属更加均匀分散在纺丝原液中，并对金属进行锚固；
2. 本发明公开的方法中利用的主要原料木质素具有丰富性、生态友好性、可再生性及成本效益等优势，不仅拓宽了炭纤维的原料来源，减低生产成本，而且可以减少过渡开采石油产品对地球生态带来的负面影响，具有优良的社会和经济效益；
3. 利用本发明公开方法制备的木质素基载镍炭纤维具有较好的电解水制氢能力。
附图说明
图1为胺基化木质素源配体设计合成技术路线图；
图2为实施例1制备的木质素基载镍炭纤维的XRD图；
图3（a）为实施例1中制备的木质素基载镍炭纤维的SEM图；
图3（b）为实施例1中制备的木质素基载镍炭纤维中C元素的X射线能谱仪成分分析（EDS）图；
图3（c）为实施例1中制备的木质素基载镍炭纤维中O元素的X射线能谱仪成分分析（EDS）图；
图3（d）为实施例1中制备的木质素基载镍炭纤维中Ni元素的X射线能谱仪成分分析（EDS）图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
本实施方式中，胺基化木质素源配体设计合成技术路线图如图1所示，主要是通过不同的修饰方法，控制木质素表面的配体种类、数量和位置，使其表面的负电荷增加，进而提高其配位能力。具体实施例如下：
实施例1
（1）将1 g木质素和6.6 g 3-溴丙腈混合进行取代反应得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）以二甲基亚砜为溶剂，制备质量分数为10%的木质素纺丝溶液：在烧杯中加入0.74 g胺基化木质素、0.26 g聚氧化乙烯、10 g二甲基亚砜和0.25g乙酸镍，然后磁力搅拌10 h，超声2 h；
（3）进行静电纺丝，纺丝参数为：正电压为11 KV，负电压为-3.1KV，推注速度为0.08 mm/min，平移速度为80 mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为14 cm，将得到的原丝纤维在常温下挥发2~3 d；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化（温度270℃，时间2 h），接着通过微波处理20min得到木质素基载镍炭纤维；
（5）制成的木质素基载镍炭纤维为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝为对电极，电解液分别为1 M KOH、0.5 M H2SO4和PBS缓冲溶液。以2 mV/s的扫速在-0.8~1.5 Vvs Ag/AgCl的电位范围内测量得到：10 mA/cm²的过电势为180 mV，tafel斜率为90.6 mV/dec。
图3（a）为步骤4制得的木质素基载镍炭纤维的SEM图，从图中可以看出，原丝纤维表面光滑，直径分布均匀，呈无规则排列。
图3（b）、（c）、（d）是木质素基载镍炭纤维的EDS图，从图中可以看出，C，O，Ni元素在木质素基载镍炭纤维上分散均匀且得到锚固。金属镍在纤维上的高分散性有利于电解水制氢时增加纤维表面的电子密度，提高电子传输效率，进而提高其电催化活性。
实施例2
（1）将1 g木质素和7.2 g 3-溴丙腈混合进行取代反应得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）以二甲基亚砜为溶剂，制备质量分数为8%的木质素纺丝溶液：在烧杯中加入0.74 g胺基化木质素，0.26 g聚氧化乙烯，12 g二甲基亚砜和0.28 g硝酸镍，然后磁力搅拌10 h，超声2 h；
（3）进行静电纺丝，纺丝参数为：正电压为13 KV，负电压为-3.6 KV，推注速度为0.1 mm/min，平移速度为80 mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为15 cm，将得到的原丝纤维在常温下挥发2~3 d；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化（温度270℃，时间2 h），接着通过微波处理20min得到木质素基载镍炭纤维；
（5）制成的木质素基载镍炭纤维为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝为对电极。电解液分别为1 M KOH、0.5 M H2SO4和PBS缓冲溶液。以2 mV/s的扫速在-0.8~1.5 Vvs Ag/AgCl的电位范围内测量得到：10 mA/cm²的过电势为176 mV，tafel斜率为85.2 mV/dec。
实施例3
（1）将1 g木质素和8.1 g 3-溴丙腈混合进行取代反应得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）以二甲基亚砜为溶剂，制备质量分数为10%的木质素纺丝溶液：在烧杯中加入0.56 g胺基化木质素，0.14 g聚氧化乙烯，7 g二甲基亚砜和0.13 g乙酸镍，然后磁力搅拌10 h，超声2 h；
（3）进行静电纺丝，纺丝参数为：正电压为10.5 KV，负电压为-2.8 KV，推注速度为0.09 mm/min，平移速度为80 mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为15 cm，将得到的原丝纤维在常温下挥发2~3 d；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化（温度270℃，时间2 h），接着通过微波处理20min得到木质素基载镍炭纤维；
（5）制成的木质素基载镍炭纤维为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝为对电极。电解液分别为1 M KOH、0.5 M H2SO4和PBS缓冲溶液。以2 mV/s的扫速在-0.8~1.5 Vvs Ag/AgCl的电位范围内测量得到：10 mA/cm²的过电势为189 mV，tafel斜率为95.3 mV/dec。
实施例4
（1）将1 g木质素和7.6 g 3-溴丙腈混合进行取代反应得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）以二甲基亚砜为溶剂，制备质量分数为8%的木质素纺丝溶液：在烧杯中加入0.56 g胺基化木质素，0.14 g聚氧化乙烯，8.8 g二甲基亚砜和0.16 g硝酸镍，然后磁力搅拌10 h，超声2 h；
（3）进行静电纺丝，纺丝参数为：正电压为10 KV，负电压为-2.6 KV，推注速度为0.09 mm/min，平移速度为80 mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为15 cm，将得到的原丝纤维在常温下挥发2~3 d；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化（温度270℃，时间2 h），接着通过微波处理20min得到木质素基载镍炭纤维；
制成的木质素基载镍炭纤维为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝为对电极。电解液分别为1 M KOH、0.5 M H2SO4和PBS缓冲溶液。以2 mV/s的扫速在-0.8~1.5 V vsAg/AgCl的电位范围内测量得到：10 mA/cm²的过电势为192 mV，tafel斜率为96 mV/dec。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (4)

1.一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在碱性条件下，将木质素和3-溴丙腈混合发生取代反应后得到腈基化木质素，再将腈基化木质素在Pd-C/H2条件下进行还原反应，得到胺基化木质素；
（2）配置纺丝溶液：将步骤1制备的胺基化木质素、聚氧化乙烯和镍盐溶于有机溶剂中，制备质量分数为8%-10%的木质素纺丝溶液，然后磁力搅拌10 h，超声2 h以上，得到木质素纺丝溶液；
（3）通过静电纺丝得到原丝纤维，将原丝纤维在常温下挥发2~3d，静电纺丝的参数为：正电压为10~13 KV，负电压为-2 .5~-4 KV，推注速度为0 .08~0 .10mm/min，平移速度为80mm/min，接收速度为70 r/min，接收距离为13~16 cm；
（4）将挥发后的纺丝先进行预氧化，接着通过微波处理得到木质素基载镍炭纤维，微波处理反应条件为功率600-800 W，时间10-30 min；
步骤1中，木质素和3-溴丙腈的质量比为1:6-10；
步骤2中，胺基化木质素、聚氧化乙烯和镍盐的质量比为1-4:1:0 .8-1 .2。
2.如权利要求1所述的一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，其特征在于，在步骤2中，有机溶剂为二甲基亚砜或N ,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷。
3.如权利要求1所述的一种木质素基载镍炭纤维的制备方法，其特征在于，在步骤4中，预氧化的反应条件为温度260-280℃，时间2 h。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种木质素基载镍炭纤维的制备方法制备的木质素基载镍炭纤维在电化学领域的应用，其特征在于，具体地可用于电解水制氢。
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