CN111041489A - 一种钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物及其应用，所述蚀刻液组合物包括0.25‑0.45wt%的过硫酸盐、3‑4wt%的过氧化氢、0.05‑0.08wt%的含氟化物、5‑10wt%的磷酸二氢铵、1.0‑2.5wt%的酒石酸、0.3‑0.5wt%的防止侧面腐蚀添加剂2‑氯‑5氯甲基噻唑、2‑5wt%的乙二胺四甲叉膦酸络合剂以及去离子水；pH为5.0‑6.0。各种组分之间并非单独的发挥其作用，而是相互之间协同作为一个整体使得其蚀刻具有适当锥角的蚀刻轮廓，并且在控制相应的CD Loss的条件下能够保证没有钼残留。同时避免侧面腐蚀过大，且避免了钼底切等缺陷导致性能不能满足应用。

Description

一种钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种蚀刻液组合物及其应用，尤其是用于薄膜晶体管(TFT)阵列基板上钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物及其应用。
背景技术
薄膜晶体管(TFT)阵列基板是显示器的重要组成部件，用于栅极导线和数据导线的金属层通常在基底上形成薄膜，而后续工序需要蚀刻金属薄膜。铜与玻璃基板及绝缘膜的粘附性较差且易扩散为氧化硅膜，所以通常使用钛、钼等作为阻隔薄膜。
现有技术对铜和/或钼薄膜、铜和/或钛薄膜的蚀刻做了大量的研究。中国公开专利106995920A公开了一种蚀刻液组合物，它是用于对包括由铜或以铜为主要成分的合金形成的层和由钼或以钼为主要成分的合金形成的层的金属层叠膜进行一次性蚀刻的蚀刻液组合物，其中，含有过氧化氢、有机酸、胺化合物、唑类、过氧化氢稳定剂，但不含无机酸。韩国专利申请公布10-2012-0111636公开了用于蚀刻钛/铜双层的蚀刻剂，其包含0.5-20wt％的过硫酸盐、0.01-2wt％的氟化合物、1-10wt％的无机酸、0.1-5wt％的环胺化合物、0.1-5wt％的氯化合物、0.05-3wt％的铜盐、0.1-10wt％的有机酸或有机酸盐、和水。公开号为CN104498951A的中国专利公开了一种双氧水系铜钼合金膜用蚀刻液，该蚀刻液的主要成分包括占蚀刻液总重量1～35％的过氧化氢、0.05～5％的无机酸、0.1～5％的过氧化氢稳定剂、0.1～5％的金属螯合剂、0.1～5％蚀刻添加剂、0.1～5％的表面活性剂和0.1～5％的消泡剂，余量为去离子水。
上述专利均是针对铜钼或铜钛薄膜的蚀刻，现有技术很少针对钼钛薄膜的蚀刻液。
作为过渡金属，钛的化学活性相比钼更大，钼钛合金薄膜在蚀刻液中一般来说钼比钛更难蚀刻，钼的蚀刻速度会比钛的蚀刻速度小。则容易出现蚀刻完成时仍有钼的残留、产生较大角度的锥角、并且也会使得侧面腐蚀加大。以上缺陷最终会导致显示器质量不符合标准。
发明内容
本发明考虑到现有技术中的不足，提供一种针对钼/钛合金薄膜的蚀刻液组合物及其应用，所述蚀刻液组合物能够有效的解决钼残留，能够有效抑制侧面腐蚀，并避免钼层的底切以及控制锥角。所述蚀刻液组合物包括0.25-0.45wt％的过硫酸盐、3-4wt％的过氧化氢、0.05-0.08wt％的含氟化物、5-10wt％的磷酸二氢铵、1.0-2.5wt％的酒石酸、0.3-0.5wt％的防止侧面腐蚀添加剂2-氯-5氯甲基噻唑、2-5wt％的乙二胺四甲叉膦酸络合剂以及去离子水；pH为5.0-6.0。
进一步地，所述硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
进一步地，本发明的所述氟化物是解离出F-或HF2-离子的物质，可选地为氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述蚀刻液组合物还包括过氧化氢稳定剂。作为过氧化氢稳定剂，只要是通常作为过氧化氢稳定剂使用的试剂，均可不受限制地使用。优选地为苯基脲、烯丙基脲中的一种或多种。本发明的蚀刻液组合物中的过氧化氢稳定剂的含量最佳为0.05-0.4wt％。
进一步地，所述蚀刻液组合物还包括硫酸氢铵、硫酸钠中的一种或多种，含量最佳为0.01-0.05wt％。硫酸氢铵、硫酸钠可以有效的控制蚀刻的速率，并在一定程度上提高了蚀刻液组合物的使用周期。
本申请的发明人经大量研究发现，以特定含量的过氧化氢以及过硫酸盐作为蚀刻液的主要成分，能够实现对钛和钼的有效刻蚀，同时辅以特定含量的蚀刻添加剂，能够进一步改善对钼的刻蚀能力，在满足较低的CD Loss的条件下保证没有钼残留；另一方面，特定种类和含量的蚀刻抑制剂能够一定程度上抑制侧面腐蚀反应的进行，从而控制钼/钛金属膜具有适当锥角以及避免底切。进一步的，所述蚀刻液含有特定含量的螯合剂和稳定剂，有利于提高蚀刻液的稳定性和蚀刻效果的均匀性。
为了更好的理解本发明，以下对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻的是形成于玻璃或硅基体上的Ti/Mo合金层的层叠膜，可例举例如在基体上通过物理气相沉积、化学气相沉积、化学镀以及电镀法形成钼或钼合金层作为阻挡层并在其上形成钛或钛合金膜的层叠膜，层叠膜的组成为Mo/Ti、Mo/MoTi、MoFe/Ti和MoFe/Zr等。
钼合金是以钼为主要成分并含有钼及任意的其他金属的合金，例如钼的含量为90重量％以上，更优选的是98重量％以上。
本发明采用过氧化氢以及过硫酸盐两种氧化剂同时使用，作为钛和钼的氧化剂，形成氧化钛和/或氧化钼，进而在酸性环境下溶解。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻中含氟化合物解离出的氟离子能够协同氧化剂，在酸性环境下针对性的可对钛、钼进行蚀刻，并能够有效的在蚀刻过程中可能产生的钛、钼残渣。如果氟化物的含量过高时，其会导致钛的膜蚀刻速率难以控制，从而使得蚀刻轮廓变差。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻中防止侧面腐蚀添加剂2-氯-5氯甲基噻唑一方面可以控制钛的蚀刻速度以及锥角，从而有效的防止侧面腐蚀程度，并能降低临界尺寸损失(CDLoss)；另一方面，2-氯-5氯甲基噻唑在水溶液中解离出氯离子，其可以辅助氧化，并能够有效控制锥角。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻中乙二胺四甲叉膦酸络合剂在蚀刻过程中与产生的钛、钼离子络合，并使的蚀刻液中过氧化氢的分解，其可以理解的作为过氧化氢的稳定剂，因此可选地可以包括、或不包括过氧化氢稳定剂。另一方面，乙二胺四甲叉膦酸络合剂与钛、钼离子具有稳定的络合效果，从而控制蚀刻液组合物中上述离子的含量，避免由于金属离子含量的上升导致蚀刻速率的下降，影响蚀刻液组合物的效果。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻中酒石酸一方面可以作为络合剂与乙二胺四甲叉膦酸协同，对金属离子进行络合。另外一方面，有助于去除钛以及钼的残渣，从而获得优良的布线剖面形状。
本发明的蚀刻液组合物蚀刻中磷酸二氢铵水解的产生的磷酸根离子有助于钛、钼的蚀刻速度控制和锥角控制。另外一方面，磷酸二氢铵同时可以作为pH缓冲剂，进而调节蚀刻液组合物的pH值在稳定范围，避免因pH的波动造成蚀刻效果变差。
本发明所提供的蚀刻液组合物能够对钼/钛金属和或合金膜形成有效的蚀刻，可以应用与薄膜晶体管(TFT)阵列基板的制作，各种组分之间并非单独的发挥其作用，而是相互之间协同作为一个整体使得其蚀刻具有适当锥角的蚀刻轮廓，并且在控制相应的CDLoss的条件下能够保证没有钼残留。同时避免侧面腐蚀过大，且避免了钼底切等缺陷导致性能不能满足应用。
附图说明
图1为本发明的钼金属底切情况示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式示例性的阐述本发明的技术方案，例仅用于说明发明的目的，而不应被解释为限于这些实施例。
包含钛层和钼层的双层薄膜的制备
采用1.0cm×1.0cm的硅作为基体，在其表面磁控溅射一层钼形成阻挡层，随后磁控溅射一层钛层，从而获得硅/钼/钛的双层金属膜层，其用于后续的蚀刻实验。在此，为了更好说明本发明的技术效果，钼膜层厚度为50μm、钛膜层厚度为800μm。
实施例1-10
将表1所示的蚀刻液组合物加入到各反应容器中，在保持于45℃的恒温槽中使温度稳定。通过搅拌器搅拌蚀刻液组合物的同时，将制备得到的钼/钛基体，进行蚀刻120s，水洗、干燥的处理后，采用失重法计算蚀刻速率(μm/min)：
μ(Ti)＝Δm(Ti)/(1.0cm×1.0cm×4.5g/cm3×120/60)×10-3，
μ(Mo)＝Δm(Mo)/(1.0cm×1.0cm×10.28g/cm3×120/60)×10-3。
通过SEM确认剖面形状，评价侧面腐蚀量、锥角、钼残渣、钼底切、CD Loss等各指标。指标示于表1。对于表中的钼残渣划分为非常良好、良好以及不良。对于表中的钼底切的情况划分为非常良好、良好以及不良，对应与说明书附图1中的a、b、c。
将CD Loss(＝a×2)为1.0μm以下设为合格
将锥角为30°～50°设为合格。
表1
Figure BDA0002354646910000041
Figure BDA0002354646910000051
Figure BDA0002354646910000061
对比例1-10
将表2所示的蚀刻液组合物加入到各反应容器中，在保持于45℃的恒温槽中使温度稳定。通过搅拌器搅拌蚀刻液组合物的同时，将制备得到的钼/钛基体，进行蚀刻120s，水洗、干燥的处理。其余表征和测试与实施例1-10相同。
表2
Figure BDA0002354646910000062
Figure BDA0002354646910000071
Figure BDA0002354646910000081
通过实施例1-10与对比例1-10的数据对比可以得出，本发明所提供的蚀刻液组合物能够有效地对薄膜晶体管(TFT)阵列基板上钼/钛合金薄膜进行蚀刻，具有有效解决钼残留，抑制侧面腐蚀，并避免钼层的底切以及控制锥角的技术效果。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让本领域技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物，其特征在于，所述蚀刻液组合物包括0.25-0.45wt%的过硫酸盐、3-4wt%的过氧化氢、0.05-0.08wt%的含氟化物、5-10wt%的磷酸二氢铵、1.0-2.5wt%的酒石酸、0.3-0.5wt%的防止侧面腐蚀添加剂2-氯-5氯甲基噻唑、2-5wt%的乙二胺四甲叉膦酸络合剂以及去离子水；pH为5.0-6.0。
2.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
3.如权利要求1-2任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1-2任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述蚀刻液组合物还包括过氧化氢稳定剂。
5.如权利要求4所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述过氧化氢稳定剂为苯基脲、烯丙基脲中的一种或多种。
6.如权利要求1-2任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述蚀刻液组合物还包括硫酸氢铵、硫酸钠中的一种或多种，含量最佳为0.01-0.05 wt%。
7.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，钼/钛合金薄膜通过物理气相沉积、化学气相沉积、化学镀以及电镀法形成。
8.一种钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物在薄膜晶体管(TFT)阵列基板的应用，其特征在于使用权利要求1-7任一项所述钼/钛合金薄膜蚀刻液组合物。
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