CN111041455B - 一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

基底本发明公开了一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法，属于特种功能涂层领域。本发明解决现有航天器用防护涂层材料在电子辐照条件下失效的问题。本发明以掺铝氧化锌改性石墨烯GO@AZO作为粉料，使用超音速冷喷涂工艺将其喷涂在基底表面形成抗电子功能过渡层，并通过功能过渡层和树脂桥连层相间的层叠结构成型，所构成的有机‑无机桥连结构能够增强涂层的整体力学性能。功能过渡层的平铺网络结构可促进电子快速传输，有效防止电子辐照对涂层及基底产生的降解和性能退化，同时解决常规功能填料的加入导致基体颜色变化和团聚效应等影响外露部件原始功能的问题，在航天器外露部件的防护领域具有广泛的应用性。

Description

一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法，属于特种功能涂层领域。
背景技术
航天器在外层空间飞行时所处的环境条件十分苛刻，空间环境因素包括高真空、热循环(TC)、质子辐照、空间电子辐照、真空紫外(VUV)辐照和原子氧(AO)辐照等。航天器在轨运行时，与这些空间环境因素发生交互作用，其中带电粒子辐照的损伤效应最为明显，易产生电子辐照降解效应。电子辐照降解是高分子结构在电离效应和位移效应的作用下遭到破坏，产生大量自由基，这些自由基根据活性的不同，在各种条件下相互结合，形成小分子碎片，材料的分子量变小，从而破坏高分子材料的微观结构和成分，造成高分子材料性能退化，使涂层表面脆化产生裂纹最终导致涂层脱落，丧失涂层的防护性能。因此，提供一种抗带电粒子辐照提高外露部件空间稳定性，且高透明而不影响航天器外露部件功能性的碳基复合涂层对航天器在轨安全至关重要。
发明内容
本发明为了解决现有航天器用防护涂层材料在电子辐照条件下，涂层内部易产生微裂纹，最终导致涂层界面脱落，失去防护功能的问题；同时解决常规功能填料的加入导致基体颜色变化和团聚效应等影响外露部件原始功能的问题，提供一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层，该涂层包括功能过渡层和树脂桥连层两部分，功能过渡层和树脂桥连层采用相间的层叠结构；所述的功能过渡层由表面均匀沉积掺铝氧化锌AZO的超薄石墨烯粉料组成，通过冷喷涂方式喷涂成型；所述的树脂桥连层为氰酸酯树脂稀释液通过气动喷涂方式喷涂成型。
一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、对石墨烯进行原子层沉积处理，获得镀有AZO膜层的石墨烯粉料，简称为GO@AZO；
步骤二、采用冷喷涂方式将步骤一获得的GO@AZO喷涂在基底表面，在基底表面形成一层功能过渡层；
步骤三、然后在功能过渡层的表面采用气动喷涂方式喷涂氰酸酯树脂稀释液，在功能过渡层的表面获得一层树脂桥连层；
步骤四、待上述树脂桥连层表干后，采用冷喷涂方式将步骤一获得的GO@AZO喷涂在树脂桥连层的表面，获得一层功能过渡层；
步骤五、重复执行1～15次上述步骤三和步骤四，完成涂层的喷涂；
步骤六，最后将完成喷涂的涂层进行固化，获得高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层。
进一步限定，步骤一的具体操作过程为：将石墨烯放入研钵中研磨至尺寸为20-100μm，然后将其放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至4×10-3Torr～6×10- 3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.1Torr～0.2Torr；同时保持沉积腔体内温度为100℃～200℃，在石墨烯表面进行原子层周期沉积生长，重复执行3～30个生长沉积周期，获得GO@AZO，其中镀AZO膜层的厚度为10nm～100nm。
更进一步限定，每个生长沉积周期为：1)向沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；3)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；5)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s；6)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；7)重复步骤1)至步骤6)10～13次；8)向沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t7为0.01s～0.03s；9)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t8为1s～6s；10)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s～60s；11)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t10为0.01s～0.03s；12)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t11为1s～5s；13)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为30s～60s。
更进一步限定，锌源为二乙基锌，铝源为三甲基铝，水源为去离子水。
进一步限定，步骤二的冷喷涂方式的喷涂条件为：N2为工作气体，送粉压力为1.2MPa～1.8MPa，加热气体压力为1.0MPa～1.6MPa，加热气体温度为350℃～550℃，喷管出口直径为2mm～3mm，喷管出口距基底为15mm～25mm，喷管喉部直径为1mm～2mm，喷管移动速度为50cm/s～70cm/s。
进一步限定，步骤三的具体操作过程为：将氰酸酯树脂和乙酸乙酯稀释剂按照质量比为1:(1～1.5)混合，搅拌溶解后超声处理10min～20min，获得氰酸酯树脂稀释液，然后使用气动喷涂方式将氰酸酯树脂胶液喷涂在功能过渡层上，所述的气动喷涂方式的喷涂条件为：喷枪喷嘴直径为1.5mm～2.0mm，喷枪距离基底的喷涂距离为15mm～25mm，喷枪喷嘴的移动速度为50cm/s～70cm/s，喷枪气压为0.5MPa-0.6MPa。
进一步限定，步骤四的冷喷涂方式的喷涂条件为：N2为工作气体，送粉压力为0.6MPa～1.0MPa，加热气体压力为0.5MPa～0.8MPa，加热气体温度为350℃～550℃，喷管出口直径为2mm～3mm，喷管出口距基底为15mm～25mm，喷管喉部直径为1mm～2mm，喷管移动速度为50cm/s～70cm/s。
进一步限定，步骤六的固化条件为：在150℃-180℃下加热固化2.0h-2.5h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过原子层沉积工艺参数，在石墨烯(GO)表面制备掺铝氧化锌(AZO)镀层，通过优化原子层沉积工艺参数，使制备的GO@AZO具有塑性变形的能力，使其适用于超音速冷喷涂工艺，冷喷涂工艺将GO@AZO喷涂在金属金板表面形成功能过渡层，该功能过渡层将有效增强树脂与金属基体的结合力。
(2)本发明通过优化原子层沉积工艺参数，调控AZO表面相结构使其呈(002)择优取向，增强GO@AZO层与有机树脂之间的界面结合作用，使其对有机树脂和无机金属基底都具有较强的界面结合能力的同时，增强AZO涂层的抗电子辐照能力，最终形成石墨烯的抗电子保护层。
(3)本发明的涂层通过功能过渡层和树脂桥连层依次交替所构成，使GO@AZO功能过渡层形成致密的平铺网络结构，该结构可作为电子快速传输通道，将有效提高复合涂层的整体抗电子辐照性能，有效防止电子辐照对涂层及基底产生的降解和性能退化作用。
(4)并且本发明的涂层通过功能过渡层和树脂桥连层依次交替所构成，可有效克服传统共混体系涂层的功能填料分散不均匀所导致的涂层抗电子辐照性能低下的问题。
(5)同时本发明制得的涂层的高透明性不影响外露部件的光吸收和热辐射等特性，不但能避免涂层的光热调控失衡，而且还能保证航天器表面涂层的空间稳定性。此涂层可应用于各类航天器外露部件的表面。
附图说明
图1为本发明制得的涂层结构示意图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。
具体实施方式1：
(1)制备GO@AZO
将石墨烯放入研钵中研磨至尺寸为80μm，然后将其放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至5×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15Torr；同时保持沉积腔体内温度为150℃，在石墨烯表面进行原子层周期沉积生长，重复执行3000个生长沉积周期，获得GO@AZO，其中镀AZO膜层的厚度为10nm。
其中，每个生长沉积周期的过程为：1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源(二乙基锌)，脉冲时间t1为0.03s；2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为5s；3)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为40s；4)向反应腔体体内以脉冲形式注入水源(去离子水)，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s；5)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t5为5s；6)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为40s；7)重复步骤1)至6)19个循环；8)以脉冲形式注入铝源(三甲基铝)，脉冲时间t7为0.03s；9)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t8为5s；10)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为40s；11)向反应腔体体内以脉冲形式注入水源(去离子水)，水源温度为室温，脉冲时间t10为0.02s；12)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t11为5s；13)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为40s，完成一个沉积生长周期。
(2)采用冷喷涂方式将GO@AZO喷涂在基底表面
预处理基底：本实施例使用铝合金薄板作为基底，使用500目的砂纸对基底表面进行打磨，将其表面粗化处理后，使用无绒布沾取无水乙醇，对其表面擦拭干净。
然后以GO@AZO为粉体，采用冷喷涂方式在在基底表面均匀喷涂一层，获得一层功能过渡层。其中冷喷涂方式的喷涂条件为：送粉压力为1.6MPa，加热气体压力为1.4MPa，加热气体温度为550℃，喷管出口直径为2.6mm，喷管出口距基底为20mm，喷管喉部直径为1.5mm，喷管移动速度为60cm/s。
(3)采用气动喷涂方式制备树脂桥连层
在100g氰酸酯树脂中加入150g乙酸乙酯稀释剂搅拌溶解后并超声10min，获得氰酸酯树脂稀释液，然后使用气动喷涂方式将氰酸酯树脂胶液喷涂在功能过渡层上，获得一层树脂桥连层。其中气动喷涂方式的喷涂条件为：喷枪喷嘴直径为1.5mm，喷枪距离基底的喷涂距离为20mm，喷枪喷嘴的移动速度为60cm/s，喷枪气压为0.5MPa。
(4)采用冷喷涂方式制备GO@AZO功能过渡层
待上述树脂桥连层表干后，以GO@AZO为粉体，采用冷喷涂方式在在基底表面均匀喷涂一层，获得一层功能过渡层。其中冷喷涂方式的喷涂条件为：送粉压力为0.8MPa，加热气体压力为0.6MPa，加热气体温度为550℃，喷管出口直径为2.6mm，喷管出口距基底为20mm，喷管喉部直径为1.5mm，喷管移动速度为60cm/s。
(5)依次重复步骤(3)和步骤(4)，重复10次，获得涂层。
(6)将喷涂好涂层的基底放在热温箱中，加热160℃，2小时。
对具体实施例方式1获得的涂层进行性能测试，测试项目及测试结果如下：
Figure BDA0002341239250000051

Claims (10)

1.一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层，其特征在于，该碳基复合涂层包括功能过渡层和树脂桥连层，功能过渡层和树脂桥连层采用相间的层叠结构；所述的功能过渡层由石墨烯表面均匀沉积掺铝氧化锌AZO的粉料组成，通过冷喷涂方式喷涂成型；所述的树脂桥连层为氰酸酯树脂稀释液通过气动喷涂方式喷涂成型。
2.一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对石墨烯进行原子层沉积处理，获得镀有AZO膜层的石墨烯粉料，简称为GO@AZO；
步骤二、采用冷喷涂方式将步骤一获得的GO@AZO喷涂在基底表面，在基底表面形成一层功能过渡层；
步骤三、然后在功能过渡层的表面采用气动喷涂方式喷涂氰酸酯树脂稀释液，在功能过渡层的表面获得一层树脂桥连层；
步骤四、待上述树脂桥连层表干后，采用冷喷涂方式将步骤一获得的GO@AZO喷涂在树脂桥连层的表面，获得一层功能过渡层；
步骤五、重复执行1～15次上述步骤三和步骤四，完成涂层的喷涂；
步骤六，最后将完成喷涂的涂层进行固化，获得具有高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层。
3.根据权利要求2所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的具体操作过程为：将石墨烯放入研钵中研磨至尺寸为20μm-100μm，然后将其放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.1Torr～0.2Torr；同时保持沉积腔体内温度为100℃～200℃，在石墨烯表面进行原子层周期沉积生长，重复执行3～30个生长沉积周期，获得GO@AZO，其中镀AZO膜层的厚度为10nm～100nm。
4.根据权利要求3所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，每个所述的生长沉积周期为：1)向沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；3)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；5)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s；6)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；7)重复步骤1)至步骤6)10～13次；8)向沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t7为0.01s～0.03s；9)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t8为1s～6s；10)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s～60s；11)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t10为0.01s～0.03s；12)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t11为1s～5s；13)打开进气阀和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为30s～60s。
5.根据权利要求4所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的锌源为二乙基锌，铝源为三甲基铝，水源为去离子水。
6.根据权利要求2所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤二的冷喷涂方式的喷涂条件为：N2为工作气体，送粉压力为1.2MPa～1.8MPa，加热气体压力为1.0MPa～1.6MPa，加热气体温度为350℃～550℃，喷管出口直径为2mm～3mm，喷管出口距基底为15mm～25mm，喷管喉部直径为1mm～2mm，喷管移动速度为50cm/s～70cm/s。
7.根据权利要求2所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤三的具体操作过程为：将氰酸酯树脂和乙酸乙酯稀释剂按照质量比为1:(1～1.5)混合，搅拌溶解后超声处理10min～20min，获得氰酸酯树脂稀释液，然后使用气动喷涂方式将氰酸酯树脂胶液喷涂在功能过渡层上。
8.根据权利要求2或7所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的气动喷涂方式的喷涂条件为：喷枪喷嘴直径为1.5mm～2.0mm，喷枪距离基底的喷涂距离为15mm～25mm，喷枪喷嘴的移动速度为50cm/s～70cm/s，喷枪气压为0.5MPa-0.6MPa。
9.根据权利要求2所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤四的冷喷涂方式的喷涂条件为：N2为工作气体，送粉压力为0.6MPa～1.0MPa，加热气体压力为0.5MPa～0.8MPa，加热气体温度为350℃～550℃，喷管出口直径为2mm～3mm，喷管出口距基底为15mm～25mm，喷管喉部直径为1mm～2mm，喷管移动速度为50cm/s～70cm/s。
10.根据权利要求2所述的一种高透明、抗带电粒子辐照的碳基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤六的固化条件为：在150℃-180℃下加热固化2.0h-2.5h。
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