CN111962046B - 一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备方法 - Google Patents

一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备方法，属于航天器结构功能材料领域。本发明要解决航天器结构功能材料的防辐射性能差的技术问题。本发明采用原子层沉积技术在钴‑硫金属化合物表面沉积ZnO薄膜，再通过高能球磨技术制备高储氢钴‑硫金属化合物，并将其与树脂材料复合，构筑一种具有密度梯度分布的复合膜层结构。其中氢对于韧致辐射有一定的消减作用，而树脂具有较大的密度，能够有效抵挡高能粒子的辐射，通过不同密度材料的彼此复合，有利于提高储氢材料与基体的结合能力，实现空间抗辐射加固。

Description

一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备 方法
技术领域
本发明属于航天器结构功能材料领域；本发明涉及一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备方法。
背景技术
航天器在轨期间要承受宇宙空间真空、冷热循环、紫外和高能粒子辐照等环境考验，尤其是高能粒子能够穿透航天器蒙皮导致电子元器件的性能退化，可靠性降低。随着辐照剂量的增加会产生总剂量效应，将进一步影响电子元器件的性能和寿命。因而如何提高航天器结构功能材料的防辐射性能，提高卫星的使用寿命是亟待解决的问题。
传统的防辐射加固方法存在制备工艺较复杂、涂敷层与基体结合力差、加固材料需要发黑后处理等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层及其制备方法，要解决航天器结构功能材料的防辐射性能差的技术问题，本发明采用原子层沉积技术在钴-硫金属化合物表面沉积ZnO薄膜，再通过高能球磨技术制备高储氢钴-硫金属化合物，并将其与树脂材料复合，构筑一种具有密度梯度分布的复合膜层结构。其中氢对于韧致辐射有一定的消减作用，而树脂具有较大的密度，能够有效抵挡高能粒子的辐射，通过不同密度材料的彼此复合，有利于提高储氢材料与基体的结合能力，实现空间抗辐射加固。
为解决上述技术问题，本发明一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层，其特征在于所述复合防护膜层是在Co9S8金属化合物表面沉积ZnO薄膜；然后在保护气保护下高能球磨，取出后加入丙酮，超声分散至均匀，然后加入70℃～80℃的环氧树脂，恒温70～80℃下快速搅拌至丙酮溶剂挥发完全，再加入固化剂，磁力搅拌直至混合均匀，涂覆在基底表面形成膜，烘干后加氢处理制得；具体制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，得到ZnO-钴-硫金属化合物；
步骤二、然后在保护气保护下高能球磨，取出；
步骤三、然后加入丙酮，超声分散至均匀，然后加入70℃～80℃的环氧树脂，恒温70～80℃下快速搅拌至丙酮溶剂挥发完全，再加入固化剂，磁力搅拌直至混合均匀。采用高速匀胶法涂覆在相同面密度的基材表面，烘干；
步骤四、然后加氢处理，即得到抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合防护膜层。
进一步地限定，步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，具体是通过下述操作完成的：
将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内，抽真空至真空度为4×10-3Torr～6×10-3Torr，然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1Torr～0.2Torr，保持腔体温度100℃～200℃，重复执行100～300个生长沉积周期。
进一步地限定，每个生长沉积周期的过程为：
(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；
(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；
(3)打开进气阀、排气阀，利用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；
(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s，形成ZnO；
(6)打开进气阀、排气阀，利用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s，完成一个沉积生长周期。
进一步地限定，步骤(1)所述锌源为二乙基锌。
进一步地限定，步骤(4)所述氧源为去离子水。
进一步地限定，步骤一所述钴-硫金属化合物纳米颗粒为Co9S8纳米颗粒，粒径100～500nm。
进一步地限定，步骤二中按钴-硫金属化合物与石墨烯的质量比为(4～10)：1的配比将步骤一获得的ZnO-钴-硫金属化合物加到石墨烯。
进一步地限定，步骤二中保护气为高纯氩气，球磨时间为4h～20h，球磨机转速为400rpm～800rpm，球料的质量比10：1，磨球为直径为1mm～3mm的ZrO2磨球。
进一步地限定，步骤三中基材为铝基材、铅基材、钛基材、钽基材或聚酰亚胺基材。
进一步地限定，步骤三中丙酮用量50～100mL，超声频率50～100KHZ，环氧树脂具体为E51型号，环氧树脂的用量与上述材料的质量比为1:1，固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，固化剂用量为环氧树脂用量的15％，磁力搅拌耗时至少25min。膜层厚度为50～100μm。
本发明通过原子层沉积技术在钴-硫金属化合物表面沉积纳米ZnO薄膜，具有沉积温度低，厚度均匀可控的优点，利用ZnO良好的三维保型性和包裹性，可有效改善涂覆膜层与树脂基体间的界面结合强度，显著提高复合材料的力学性能和结合能力；树脂材料由于具有较大的密度，能够有效抵挡高能粒子的辐射，并且有利于提高储氢材料与基体的结合能力，实现高储氢材料复合膜层的强辐射防护功能。该材料的储氢量达到3.93wt％，在模拟剂量为100Kev～1Mev电子辐照条件下，相同面密度的储氢材料膜层比无膜层基体的防辐射能力提高28％。
附图说明
图1是170keV辐照下环氧树脂及复合涂层微观形貌，a)未辐照环氧树脂表面，b)辐照后的环氧树脂表面，c)Co9S8/环氧树脂复合涂层；
图2是1MeV辐照下环氧树脂及复合涂层微观形貌；a)未辐照环氧树脂表面，b)辐照后的环氧树脂表面，c)Co9S8/环氧树脂复合涂层。
具体实施方式
实施例1：本实施例中一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、在平均粒径为500nm的Co9S8纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，得到ZnO-Co9S8，具体是：
将Co9S8纳米颗粒置于沉积腔体内，抽真空至真空度为5×10-3Torr，然后通入质量浓度为99.99％的高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.15Torr，保持腔体温度150℃，重复执行230个生长沉积周期；
步骤一中利用原子层沉积方法在Co9S8纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，具体是通过下述操作完成的：
将Co9S8纳米颗粒置于沉积腔体内，抽真空至真空度为5×10-3Torr，然后通入质量浓度为99.99％的高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.15Torr，保持腔体温度150℃，重复执行230个生长沉积周期；
其中，每个生长沉积周期的过程为：
(1)先沉腔体内以脉冲形式注入二乙基锌(锌源)，脉冲时间t1为0.03s；
(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为5s；
(3)打开进气阀、排气阀，利用质量浓度为99.99％的高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t3为4s；
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入去离子水，去离子水温度为室温，脉冲时间t4为0.02s；
(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为5s，形成ZnO；
(6)打开进气阀、排气阀，利用质量浓度为99.99％的高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t6为40s，完成一个沉积生长周期。
步骤二、然后按Co9S8与石墨烯的质量比为4：1的配比将步骤一获得的ZnO-Co9S8加到石墨烯中，连同ZrO2磨球一起放入ZrO2内衬的球磨罐中，盖上盖后利用罐盖上预留的两个充气孔采用适当的气流充入质量浓度为99.99％的高纯氩气10min以把空气彻底排干净，最后将球磨罐固定于球磨机里，设定参数后运行球磨机开始球磨。在球磨过程中要定期开罐进行检查，当材料发生粘罐或是结块，应将结块粉碎并剥离罐体后重新充入载气后继续球磨，待球磨结束以后，冷却球磨罐至室温后取出试样。
球磨过程中保护气为高纯氩气，球磨时间为4h，球磨机转速为800rpm，球料的质量比10：1，磨球为直径为3mm的ZrO2磨球，磨球用量为0.1g。
将试样与粘合剂混合均匀，采用高速匀胶法多次涂覆在相同面密度的基底表面形成膜厚可控的复合膜层结构，实现其抗辐射加固的效果。
步骤三、然后加入丙酮，超声频率为40KHz下超声分散至均匀，然后加入70℃的环氧树脂，恒温75℃下快速搅拌至丙酮溶剂挥发完全，再加入固化剂，磁力搅拌25min。采用高速匀胶法涂覆在相同面密度的基材表面，膜层厚度为50μm。
步骤三中丙酮用量100mL，超声频率40KHz，环氧树脂具体为E51，环氧树脂的用量与上述材料的质量比为1:1，固化剂为二乙烯三胺，固化剂用量为环氧树脂用量的15％，，磁力搅拌速率600rmp。
步骤四、然后采用高压氢设备进行加氢处理，即得到抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层。
环氧树脂的用量与上述材料的质量比为1:1，固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，固化剂用量为环氧树脂用量的15％，磁力搅拌耗时至少25min。
本实施例使氢与金属化合物形成氢化物，有利于稳定保存。空间环境中的温度在正负100℃之间，远小于储氢材料的放氢温度阈值(200℃以上)。采用有机材料与储氢材料有效复合，可以加强复合膜层与基体之间的结合能力，并更有效的固定氢气。
模拟空间环境对复合膜层的物理化学性能影响进行研究，对其抗空间辐射的性能进行评价；采用电子加速器作为辐照源，模拟能量为100keV～1MeV，辐照剂量为20～100krad，通过辐射测试仪对高储氢复合膜层材料的抗辐射性能进行评价。
为了进一步研究电子辐照条件下环氧树脂表面微观形貌的微观特征，进行了AFM分析。电子辐照前后环氧树脂浇铸体表面微观结构的AFM形貌如图1和图2所示。其中浅色代表高位区，深色代表低位区。
图1所示为170keV的电子辐照后环氧树脂浇铸体表面状态变化的AFM照片。由图可见，经过电子辐照，环氧树脂膜层相对平整的表面变得凹凸不平，个别的凸起呈尖锐状。这表明树脂膜层表面被入射电子损伤，表面粗糙度增加。随着入射电子能量的增大，环氧树脂膜层被电子剥离的程度进一步加深，由图2(b)可以看出，凸起的高度及直径明显增加，电子辐照对环氧树脂膜层的损伤不可忽视。对Co9S8/环氧树脂复合涂层而言，Co9S8纳米粒子有效的阻挡了电子的入射轨迹。当电子进入到复合膜层后，电子遇到Co9S8纳米粒子随即发生碰撞，大部分电子发生向背后散射，极少部分电子碰撞后能量被纳米粒子吸收停留在材料中。因此，如图1(c)和图2(c)所示，复合膜层表面凹凸不平的区域明显减少，展现出良好的抗电子辐照性能。可见，经过钴硫储氢化合物的复合，从表面及微观形貌可以看出复合涂层在辐照下受损程度明显减轻，涂层表现出良好的抗辐射稳定性。
实施例2：本实施例与实施例1不同在于，按Co9S8与石墨烯的质量比为4：1的配比将步骤一获得的ZnO-Co9S8加到石墨烯中，其它步骤和参数均与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1不同在于，按Co9S8与石墨烯的质量比为6：1的配比将步骤一获得的ZnO-Co9S8加到石墨烯中，其它步骤和参数均与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1不同在于，按Co9S8与石墨烯的质量比为8：1的配比将步骤一获得的ZnO-Co9S8加到石墨烯中，其它步骤和参数均与实施例1相同。
实施例5：本实施例与实施例1不同在于，按Co9S8与石墨烯的质量比为10：1的配比将步骤一获得的ZnO-Co9S8加到石墨烯中，其它步骤和参数均与实施例1相同。
表1：不同条件下获得复合涂层的储氢量和防辐射能力表
储氢量wt％ 防辐射能力提高值％
空白(无膜层基底) 3.000 0
对比例1(无ZnO改性) 3.595 14
对比例2(无树脂改性) 3.500 11
实施例1 3.919 20
实施例2 3.920 22
实施例3 3.924 25
实施例4 3.930 28
实施例5 3.928 26
由表1可知，本发明的涂层表现出良好的抗辐射能力。

Claims (9)

1.一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层，其特征在于所述复合膜层是在Co9S8金属化合物表面沉积ZnO薄膜；然后加到石墨烯中，在保护气保护下高能球磨，取出后加入丙酮，超声分散至均匀，然后加入70℃～80℃的环氧树脂，恒温70～80℃下快速搅拌至丙酮溶剂挥发完全，再加入固化剂，磁力搅拌直至混合均匀，涂覆在相同面密度的基底表面形成膜，烘干后加氢处理制得。
2.一种抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，得到ZnO-钴-硫金属化合物；
步骤二、然后加到石墨烯中，在保护气保护下高能球磨，取出；
步骤三、然后加入丙酮，超声分散至均匀，然后加入70℃～80℃的环氧树脂，恒温70～80℃下快速搅拌至丙酮溶剂挥发完全，再加入固化剂，磁力搅拌直至混合均匀，涂覆在相同面密度的基材表面形成膜，烘干；
步骤四、然后加氢处理，即得到抗带电粒子辐照的密度梯度型高储氢复合膜层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜，具体是通过下述操作完成的：
将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内，抽真空至真空度为4×10-3Torr～6×10-3Torr，然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1Torr～0.2Torr，保持腔体温度100℃～200℃，重复执行100～300个生长沉积周期。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于每个生长沉积周期的过程为：
(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；
(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；
(3)打开进气阀、排气阀，利用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；
(4)向反应腔体内以脉冲形式注入氧源，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；
(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s，形成ZnO；
(6)打开进气阀、排气阀，利用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s，完成一个沉积生长周期。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述锌源为二乙基锌；步骤(4)所述氧源为去离子水。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤一所述钴-硫金属化合物纳米颗粒为Co9S8纳米颗粒，粒径100～500nm，步骤二中按钴-硫金属化合物与石墨烯的质量比为(4～10)：1的配比将步骤一获得的ZnO-钴-硫金属化合物加到石墨烯。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤二中保护气为高纯氩气，球磨时间为4h～20h，球磨机转速为400rpm～800rpm，球料的质量比10：1，磨球为直径为1mm～3mm的ZrO2磨球。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤三中基材为铝基材、铅基材、钛基材、钽基材或聚酰亚胺基材。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤三中丙酮用量50～100mL，超声频率50～100KH z ，环氧树脂的用量与上述材料的质量比为1:1，固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，固化剂用量为环氧树脂用量的15％，磁力搅拌耗时至少25min，膜层厚度为50～100μm；采用高速匀胶法涂覆在相同面密度的基材表面。
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