CN112342576A - 一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,具体步骤如下:对烧结NdFeB磁体表面的金属镀层(Al、Ni)进行喷丸处理,使其表面的平整度提高,且缺陷以及孔隙有所闭合,实现镀层的致密化。该方法解决了烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密性低、耐蚀性差等问题,在保持镀层与磁体高结合力的基础上,对其实现致密化,为烧结NdFeB磁体提供更长效的腐蚀防护作用。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料表面防护和耐蚀镀层领域,具体涉及一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法。
背景技术
烧结NdFeB磁体以其高剩磁、高矫顽力、高磁能积、宽的磁滞回线等优点,而广泛用于计算机的磁盘驱动器、核磁共振成像设备、各种微型电机、磁分离设备、音圈电机、电声器件、打印机、磁悬浮列车、磁力机械、人造卫星和宇宙飞船等行业,是目前世界上市场空间最大、发展速度最快的永磁材料。然而由于NdFeB磁体中多相结构的存在,使其容易受到腐蚀,它们在各种环境中的耐蚀性和热稳定性较差。经过十几年的发展,我国NdFeB产品初步完成了从中低端向中高端过渡,但针对其应用的防护技术以及长时间使用过程中的失效机理的研究还有待加强。因此开展烧结钕铁硼永磁合金的组织与性能研究,加强表面防护技术与应用的研究对拓展稀土永磁材料的应用领域,提升我国稀土永磁材料产业竞争力,具有重要意义。目前对于烧结NdFeB磁体的防护方法主要分为合金化法和添加表面防护镀层两种。合金元素Al、Mo、V、Ti、Co等的添加,在一定程度上可以改善磁体的耐蚀性能,但通常会降低它们的磁性能(剩磁,磁能积),同时增加磁体的生产成本,不能从根本上解决磁体腐蚀的固有缺陷。因此,工业生产中主要通过在磁体表面添加防护镀层来改善磁体的耐蚀性能。
目前,烧结NdFeB磁体表面防护镀层主要有陶瓷镀层、金属镀层以及有机镀层等,由于金属镀层的制备成本低,简单易操作,少量或没有氢脆现象的产生,使得金属镀层的研究受到越来越广泛地关注。在烧结NdFeB磁体表面通过真空蒸镀获得的Al镀层,与磁体有较好的结合力,但其蒸镀过程中柱状晶的生长使得镀层表面产生大量的孔洞,致密性较差,导致其在各种环境中的耐蚀性和热稳定性差。通过电镀方法在烧结NdFeB磁体表面制备的Ni镀层,膜层的结合力好,但其晶粒粗大,表面膜的孔隙率较高,对基体的防护作用较弱。
因此,开发一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明针对烧结NdFeB磁体表面金属镀层存在的致密性低、耐蚀性差等问题,提供一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,以提高其耐腐蚀性能。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:
一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,具体步骤如下:
(1)金属镀层的制备:在烧结NdFEB磁体表面制备金属镀层;
(2)预处理:将有金属镀层的烧结NdFeB磁体放入超声波除油槽进行超声除油30-90s,取出后吹干待用;
(3)喷丸处理:将步骤(2)处理后的烧结NdFeB磁体装入喷丸机中进行喷丸处理后取出清洗、烘干,完成金属镀层的表面致密化。
优选地,所述的金属镀层为Ni镀层或Al镀层。
优选地,当金属镀层为Ni镀层时,其制备方法如下:
将NdFeB磁体置于5%的硝酸溶液中酸洗15-25s,然后去离子水超声清洗4-6min后,烘燥后放入电镀液中进行镀镍处理,镀镍时间为1-4h,取出后使用去离子水对样品进行多次清洗,烘燥后保存待用,获得的Ni镀层厚度为7-23μm。
优选地,当金属镀层为Al镀层时,其制备方法如下:
将烧结NdFeB磁体用5%的硝酸酸洗15-25s,然后去离子水超声清洗4-6min,烘燥后将磁体装炉、抽真空后,先用Ar离子轰击清洗30min,然后进行Al镀层的真空蒸镀,蒸镀电流为2400-2600A,时间为20-40min,完成后取出样品。
优选地,步骤(3)中喷丸为球形颗粒的钢砂、氧化铝、石英砂、碳化硅中的一种。
优选地,步骤(2)中喷丸粒径大小0.5-4mm。
优选地,步骤(2)中喷丸压力为0.2-0.8MPa。
优选地,步骤(2)中喷丸距离为30-40cm。
优选地,步骤(2)中喷丸速度为40-50cm/s。
优选地,喷丸工艺的设备结构如下:
所述的设备包括一端开口的圆柱形网笼,所述的圆柱形网笼未开口端通过转轴连接到电机上,所述的圆柱形网笼开口端设置挡板,所述的圆柱网笼内均匀布置导向肋,所述的圆柱形网笼内还设有加压罐,加压罐的上端设置喷丸加料斗,加压罐的下端设置喷嘴,工作时,向加压罐内通入压缩空气,待喷工件置于圆柱形网笼的内壁上;所述的喷丸加料斗与加压罐之间设置锥阀;所述的圆柱形网笼的网孔大于喷丸的尺寸;所述的导向肋为弧形。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
本发明公开了一种烧结NdFeB磁体上金属镀层致密化方法,该方法通过喷丸处理,使其镀层(Al、Ni)表面的平整度提高,且缺陷以及孔隙有所闭合,解决了磁体表面金属镀层致密性低、耐蚀性差等问题,在保持镀层与基体高结合力的基础上,对其实现致密化,为烧结NdFeB磁体提供更长效的腐蚀防护作用。
附图说明
图1为喷丸设备示意图,附图标记中1-圆柱形网笼、2-挡板、3-导向肋、4-加压罐、5-喷丸加料斗、6-喷嘴、7-锥阀、8-待喷工件。
图2为NdFeB磁体表面真空蒸镀Al镀层的SEM形貌图;
图3为实施例1制备的NdFeB磁体表面致密化Al镀层的SEM形貌图;
(由图2、3中可以看出,经过喷丸处理后,Al镀层表面平整度显著提高,柱状晶结构更加紧密,缝隙和孔洞数量大大减少。)
图4为NdFeB磁体表面未经喷丸处理的蒸镀Al镀层和实施例1、2、3制备的致密化蒸镀Al镀层的电化学极化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明,需要说明的是,仅仅是对本发明构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应视为落入本发明的保护范围。
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
(1)PVDAl镀层的制备:将烧结NdFeB磁体用5%的硝酸酸洗20s,然后去离子水超声清洗5min,烘燥后将磁体装炉、抽真空至2.6×10-3Pa后,先用Ar离子轰击清洗30min,然后进行Al镀层的真空蒸镀,蒸镀电流为2500A,时间为30min,完成后取出样品。
(2)预处理:将经真空蒸镀Al镀层的NdFeB样品放入除油槽中,进行超声波除油90s,后取出吹干保存待用。
(3)喷丸处理:将蒸镀Al镀层的NdFeB磁体放入喷丸机中,采用粒径为1mm的氧化铝砂作为喷丸磨料,设置喷丸距离为30cm,喷丸速度为40cm/s,喷丸时间为5s,在0.8MPa的喷丸压力下进行喷丸,2次喷丸完成后取出样品,用去离子水冲洗干净,干燥后即可得到表面致密化的Al镀层。
按照上述步骤形成的致密化蒸镀Al镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.95V,自腐蚀电流密度为26.49μA·cm-2,耐盐雾时间为108h,其综合耐蚀性能明显优于对照实施例。
对照实施例为经过上述步骤(1)(2)处理后的真空蒸镀Al镀层;其在电化学腐蚀试验中自腐蚀电位为-1.10V,自腐蚀电流密度为173.3μA·cm-2,耐盐雾时间为48h;
其中,喷丸工艺的设备结构如下:
包括一端开口的圆柱形网笼1,所述的圆柱形网笼1未开口端通过转轴连接到电机上,所述的圆柱形网笼1开口端设置挡板2,所述的圆柱网笼1内均匀布置导向肋3,所述的圆柱形网笼1内还设有加压罐4,加压罐4的上端设置喷丸加料斗5,加压罐4的下端设置喷嘴6,工作时,向加压罐4内通入压缩空气,待喷工件8置于圆柱形网笼1的内壁上;所述的喷丸加料斗5与加压罐4之间设置锥阀7;所述的圆柱形网笼1的网孔大于喷丸的尺寸;所述的导向肋3为弧形。
喷砂工艺的设备工作原理如下:采用喷丸加料斗5添加喷丸,打开锥阀7,喷丸与压缩空气在加压罐4中混合,由喷嘴6喷出,高速喷丸以一定的速度撞击在待喷工件8(本发明中为磁体)表面,实现磁体表面镀层的致密化。为实现磁体不同面的均匀致密化,通过电机带动圆柱形网笼1旋转,(此时加压罐4不转动,加压罐4可以通过连接杆固定在外部的支架或机架上)旋转中设有利于待喷工件8翻转的导向肋3,已喷出的喷丸可由圆柱形网笼1的缝隙中漏出。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1,不同的是步骤(2)中的喷丸次数为1次。
经测试,按照上述步骤形成的致密化Al镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.02V,自腐蚀电流密度为36.95μA·cm-2,耐盐雾时间为72h,其综合耐蚀性能明显优于对照实施例;
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1,不同的是步骤(2)中的喷丸次数为3次。
经测试,按照上述步骤形成的致密化Al镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.98V,自腐蚀电流密度为66.09μA·cm-2,耐盐雾时间为84h,其综合耐蚀性能明显优于对照实施例;
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1,不同的是步骤(2)中的喷丸距离为40cm。
经测试,按照上述步骤形成的致密化Al镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.04V,自腐蚀电流密度为87.23μA·cm-2,耐盐雾时间为72h,其综合耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1,不同的是步骤(2)中的喷丸速度为50cm/s。
经测试,按照上述步骤形成的致密化Al镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.06V,自腐蚀电流密度为110.15μA·cm-2,耐盐雾时间为96h,其综合耐蚀性能明显优于对照实施例。
实施例6
(1)Ni镀层的制备:将NdFeB磁体置于5%的硝酸溶液中酸洗20s,然后去离子水超声清洗5min后,烘燥后放入电镀液中进行镀镍处理,镀镍时间为3h,取出后使用去离子水对样品进行多次清洗,烘燥后保存待用,获得的Ni镀层厚度约为7μm;
(2)预处理:将经真空蒸镀Ni镀层的NdFeB样品放入除油槽中,进行超声波除油90s,后取出吹干保存待用。
(3)喷丸处理:将蒸镀Ni镀层的NdFeB磁体放入喷丸机中,采用粒径为1mm的氧化铝砂作为喷丸磨料,设置喷丸距离为30cm,喷丸速度为40cm/s,喷丸时间为5s,在0.8MPa的喷丸压力下进行喷丸,2次喷丸完成后取出样品,用去离子水冲洗干净,干燥后即可得到表面致密化的Ni镀层。
经测试,按照步骤(1)制备出的Ni镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.8V,自腐蚀电流密度为16.7μA·cm-2,耐盐雾时间为336h。经上述步骤(3)形成的致密化Ni镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.85V,自腐蚀电流密度为10.2μA·cm-2,耐盐雾时间为408h,其综合耐蚀性能优于步骤(1)制备出的Ni镀层。
Claims (10)
1.一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)金属镀层的制备:在烧结NdFEB磁体表面制备金属镀层;
(2)预处理:将有金属镀层的烧结NdFeB磁体放入超声波除油槽进行超声除油30-90s,取出后吹干待用;
(3)喷丸处理:将步骤(2)处理后的烧结NdFeB磁体装入喷丸机中进行喷丸处理后取出清洗、烘干,完成金属镀层的表面致密化。
2.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:所述的金属镀层为Ni镀层或Al镀层。
3.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:当金属镀层为Ni镀层时,其制备方法如下:
将NdFeB磁体置于5%的硝酸溶液中酸洗15-25s,然后去离子水超声清洗4-6min后,烘燥后放入电镀液中进行镀镍处理,镀镍时间为1-4h,取出后使用去离子水对样品进行多次清洗,烘燥后保存待用,获得的Ni镀层厚度为7-23μm。
4.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:当金属镀层为Al镀层时,其制备方法如下:
将烧结NdFeB磁体用5%的硝酸酸洗15-25s,然后去离子水超声清洗4-6min,烘燥后将磁体装炉、抽真空后,先用Ar离子轰击清洗30min,然后进行Al镀层的真空蒸镀,蒸镀电流为2400-2600A,时间为20-40min,完成后取出样品。
5.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:步骤(3)中喷丸为球形颗粒的钢砂、氧化铝、石英砂、碳化硅中的一种。
6.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:步骤(2)中喷丸粒径大小0.5-4mm。
7.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:步骤(2)中喷丸压力为0.2-0.8MPa。
8.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:步骤(2)中喷丸距离为30-40cm。
9.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:步骤(2)中喷丸速度为40-50cm/s。
10.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面金属镀层致密化方法,其特征在于:喷丸工艺的设备结构如下:
所述的设备包括一端开口的圆柱形网笼,所述的圆柱形网笼未开口端通过转轴连接到电机上,所述的圆柱形网笼开口端设置挡板,所述的圆柱网笼内均匀布置导向肋,所述的圆柱形网笼内还设有加压罐,加压罐的上端设置喷丸加料斗,加压罐的下端设置喷嘴,工作时,向加压罐内通入压缩空气,待喷工件置于圆柱形网笼的内壁上;所述的喷丸加料斗与加压罐之间设置锥阀;所述的圆柱形网笼的网孔大于喷丸的尺寸;所述的导向肋为弧形。
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