CN107254656B - 钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够避免钕铁硼永磁材料表面的防护层内部发生起泡，以及防护层剥落等失效现象的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法。该钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括钕铁硼机体、Al2O3‑TiO2复合陶瓷涂层以及Ni‑Al合金层过渡层。所述制备方法包括步骤：1)对钕铁硼基体进行预处理：2)将经过预处理之后的钕铁硼基体在真空环境下进行预热处理；3)在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层Ni‑Al合金层过渡层；4)在Ni‑Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3‑TiO2复合陶瓷层。采用该钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法可以实现钕铁硼永磁材料表面高质量防护层的快速制备；制备过程不存在副产品，绿色、清洁，无污染。

Description

钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面腐蚀与防护处理技术领域，尤其是一种钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法。
背景技术
公知的：作为第三代稀土永磁材料，钕铁硼永磁材料以独特的高磁能积、高矫顽力、高剩磁密度、体积小、质量轻等一系列优点，被广泛用于电子通信、冶金制造、地质勘探、医疗保健、交通运输及航空航天，等领域。但是由于磁体是由主相Nd2Fe14B、富硼相Nd1+εFe4B4和富钕相组成的多相合金，加工工艺为粉末冶金或烧结成型。结构疏松多孔，各相之间的电位差较大，容易在温润环境下构成原电池产生严重的晶间腐蚀，严重影响钕铁硼永磁材料的性能和寿命。
目前，最为常见的钕铁硼表面防护技术为电镀和化学镀，然而利用电镀和化学镀工艺在钕铁硼基体表面制备防护层，表调处理和施镀过程都会使液体物质进入基材，以至于在后期的使用过程中防护层内部发生起泡，剥落等失效现象。同时电镀工艺也存在着一定的环境代价。
物理气相沉积技术是近年来应用于钕铁硼永磁材料表面防护的新技术，该技术能很好的避免电镀和化学镀工艺存在的不足，但是该技术成膜速率不高，不能实现高质量防护涂层的快速制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法；该钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法能够避免钕铁硼永磁材料表面的防护层内部发生起泡以及防护层剥落等失效现象。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括钕铁硼机体以及在钕铁硼机体表面采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层；所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层与钕铁硼机体之间设置有Ni-Al合金层过渡层。
具体的，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层中TiO2的质量百分比为3wt.％～40wt.％，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层的厚度为100～150μm。
具体的，所述Ni-Al合金层过渡层中Al的质量百分比含量为20wt.％～60wt.％，所述Ni-Al合金层过渡层的厚度为20～30μm。
本发明还提供了一种所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
步骤二，将经过预处理之后的钕铁硼基体在真空环境下进行预热处理，预热温度为90～175℃，时间为8～10min；
步骤三，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层20～30μm的Ni-Al合金层过渡层；
步骤四，在Ni-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层100～150μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层。
进一步的，在步骤一中喷砂参数为砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.4～0.6MPa，喷砂距离为50～70mm，喷砂角度为60～80°
进一步的，在步骤三中，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层Ni-Al合金层过渡层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为30～35V，喷涂电流为400～450A，主气流量为1600～2200L/h，送粉速率为180～220L/h，喷涂距离为70～110mm。
进一步的，在步骤四中，在Ni-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-TiO2复合陶瓷层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为45～50V，喷涂电流为500～550A，主气流量为2300～2800L/h，送粉速率为220～250L/h，喷涂距离为70～110mm。
本发明的有益效果是：本发明所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法，能够保证钕铁硼基体与Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落；同时由于采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层从而可以实现钕铁硼永磁材料表面高质量防护层的快速制备；制备过程不存在副产品，绿色、清洁，无污染。具体的具有以下优点：
1采用等离子喷涂技术在钕铁硼永磁材料表面制备陶瓷涂层具有快速制备高质量防护层的特点；
2钕铁硼基体表面形成Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层，具备优异的耐腐蚀、耐气蚀性能；
3对粗化表面进行高压干燥气体清洁，可以很好的避免砂粒或松脱的钕铁硼颗粒嵌入钕铁硼基体的现象，提高自粘打底层与基体的结合力；
4选用合适的预热温度，减少自粘打底层与钕铁硼基体，即Ni-Al合金层过渡层与钕铁硼基体结合时产生的温度应力。
5采用自粘打底层即Ni-Al合金层过渡层作为过渡层，使钕铁硼基体与Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层建立牢靠的结合关系。
6与电镀、化学镀等工艺相比涂层制备过程不接触腐蚀性液体，避免基体损伤和涂层结合力降低。
附图说明
图1是本发明实施例中钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的结构示意图；
图2是实施例1中Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层在声发射划痕仪下的结合力图谱；
图3是实施例2中Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层在声发射划痕仪下的结合力图谱；
图4是实施例3中Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层在声发射划痕仪下的结合力图谱；
图5是对比例1中Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层在声发射划痕仪下的结合力图谱；
图6是对比例2中Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层在声发射划痕仪下的结合力图谱；其中横坐标force表示结合力；纵坐标acoustic emission intensity表示声发射强度；
图中标示：1-钕铁硼机体，2-Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层，3-Ni-Al合金层过渡层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括钕铁硼机体1以及在钕铁硼机体1表面采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3；所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3与钕铁硼机体1之间设置有Ni-Al合金层过渡层。
由于在钕铁硼机体1表面采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3；同时在Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3与钕铁硼机体1之间设置有Ni-Al合金层过渡层33；通过Ni-Al合金层过渡层3将Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3与钕铁硼机体1连接，从而保证连接牢固，Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3不易出现气泡和掉落。
同时由于采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3从而可以实现钕铁硼永磁材料表面高质量防护层的快速制备。制备过程不存在副产品，绿色、清洁，无污染。
具体的，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3中TiO2的质量百分比为3wt.％～40wt.％，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3的厚度为100～150μm。所述Ni-Al合金层过渡层2中Al的质量百分比含量为20wt.％～60wt.％，所述Ni-Al合金层过渡层的厚度为20～30μm。
通过采用上述结构，在能够保证钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层能够对钕铁硼机体1起到较好保护作用的前提下，使得Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3不易发生掉落，并且能够有效地降低生产成本。
本发明还提供了一种钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
步骤二，将经过预处理之后的钕铁硼基体1在真空环境下进行预热处理，预热温度为90～125℃，时间为8～10min；
步骤三，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层Ni-Al合金层过渡层2；
步骤四，在Ni-Al合金层过渡层2表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。
在步骤一种通过对钕铁硼基体1进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；具体的除钕铁硼基体1表面附着物包括油脂、污垢、锈、氧化皮等。从而可以保证钕铁硼基体1表面的清洁度，对粗化表面进行高压干燥气体清洁，可以很好的避免砂粒或松脱的钕铁硼颗粒嵌入钕铁硼基体1的现象，提高自粘打底层与基体的结合力。
在步骤二中，将经过预处理之后的钕铁硼基体1在真空环境下进行预热处理，预热温度为90～175℃，时间为8～10min；通过上述预热处理，使得钕铁硼基体1达到合适的预热温度，从而减少自粘打底层与基体结合时产生的温度应力。
在步骤三中，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层20～30μm的Ni-Al合金层过渡层2；采用自粘打底层即Ni-Al合金层过渡层作为过渡层，使钕铁硼基体与Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层建立牢靠的结合关系。
在步骤四中，在Ni-Al合金层过渡层2表面采用等离子喷涂制备一层100～150μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。在钕铁硼基体表面形成Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层，具备优异的耐腐蚀、耐气蚀性能。
综上所述，本发明所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层及其制备方法，能够保证钕铁硼基体与Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落；同时由于采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层从而可以实现钕铁硼永磁材料表面高质量防护层的快速制备；制备过程不存在副产品，绿色、清洁，无污染。
在步骤一中喷砂可以采用不同的喷砂参数进行，为了保证对钕铁硼基体1表面处理的效果，具体的，喷砂参数为砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.4～0.6MPa，喷砂距离为50～70mm，喷砂角度为60～80°
在采用离子喷涂技术进行Ni-Al合金层过渡层2和Al2O3-TiO2复合陶瓷层3制备的过程中，可以采用不同的喷涂参数，为了保证结合强度，具体的，在步骤三中，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层Ni-Al合金层过渡层2的等离子喷涂参数为：喷涂电压为30～35V，喷涂电流为400～450A，主气流量为1600～2200L/h，送粉速率为180～220L/h，喷涂距离为70～110mm。
在步骤四中，在Ni-Al合金层过渡层2表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-TiO2复合陶瓷层3的等离子喷涂参数为：喷涂电压为45～50V，喷涂电流为500～550A，主气流量为2300～2800L/h，送粉速率为220～250L/h，喷涂距离为70～110mm。
制备一种钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括钕铁硼机体1以及在钕铁硼机体1表面采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3；所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3与钕铁硼机体1之间设置有Ni-Al合金层过渡层。具体的，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3中TiO2的质量百分比为3wt.％～40wt.％，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层3的厚度为100～150μm。所述Ni-Al合金层过渡层2中Al的质量百分比含量为20wt.％～60wt.％，所述Ni-Al合金层过渡层的厚度为20～30μm。
实施例1
制备上述钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行倒角、除油和喷砂粗化处理，以钕铁硼基体露出灰白色新鲜表面为止。喷砂参数为：砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.5MPa，喷砂距离为65mm，喷砂角度为70°。之后采用高压干燥气体对粗化表面进行表面清洁，以防砂粒或松脱的钕铁硼颗粒嵌入基体。
步骤二，将经过预处理的钕铁硼基体1在90℃真空环境下保温10min。
步骤三，利用等离子喷涂技术在预热后的钕铁硼基体1表面制备一层26μm的自粘打底层(Ni-Al合金层过渡层2)。喷涂参数为：喷涂电压为30V，喷涂电流为400A，主气流量为1600L/h，送粉速率为200L/h，喷涂距离为80mm；喷涂材料为Ni-40wt.％Al，粒度为-140+325目，牌号为KF-6。
步骤四，利用等离子喷涂技术在经过打底处理的钕铁硼基体1表面制备一层138μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。主要参数为喷涂电压为50V，喷涂电流为500A，主气流量为2500L/h，送粉速率为230L/h，喷涂距离为90mm；喷涂材料为Al2O3-40wt.％TiO2，粒度为-45+15μm，牌号为AT40。
如附图2所示，采用本实施例制备钕铁硼等离子喷涂陶瓷层，结合力可达35N以上，耐中性盐雾时间可达200h以上。
实施例2
制备上述钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行倒角、除油和喷砂粗化处理，以钕铁硼基体露出灰白色新鲜表面为止。喷砂参数为：砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.5MPa，喷砂距离为65mm，喷砂角度为70°。之后采用高压干燥气体对粗化表面进行表面清洁，以防砂粒或松脱的钕铁硼颗粒嵌入基体。
步骤二，将经过预处理的钕铁硼基体1在110℃真空环境下保温9min。
步骤三，利用等离子喷涂技术在预热后的钕铁硼基体1表面制备一层28μm的自粘打底层(Ni-Al合金层过渡层2)。喷涂参数为：喷涂电压为32V，喷涂电流为425A，主气流量为2000L/h，送粉速率为180L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Ni-20wt.％Al，粒度为-140+325目，牌号为KF-6。
步骤四，利用等离子喷涂技术在经过打底处理的钕铁硼基体1表面制备一层94μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。主要参数为喷涂电压为48V，喷涂电流为525A，主气流量为2500L/h，送粉速率为220L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Al2O3-3wt.％TiO2，粒度为-45+15μm，牌号为AT40。
如附图3所示，采用本实施例制备钕铁硼等离子喷涂陶瓷层，结合力可达35N以上，耐中性盐雾时间可达200h以上。
实施例3
制备上述钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行倒角、除油和喷砂粗化处理，以钕铁硼基体露出灰白色新鲜表面为止。喷砂参数为：砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.5MPa，喷砂距离为65mm，喷砂角度为70°。之后采用高压干燥气体对粗化表面进行表面清洁，以防砂粒或松脱的钕铁硼颗粒嵌入基体。
步骤二，将经过预处理的钕铁硼基体1在125℃真空环境下保温8min。
步骤三，利用等离子喷涂技术在预热后的钕铁硼基体1表面制备一层25μm的自粘打底层(Ni-Al合金层过渡层2)。喷涂参数为：喷涂电压为30V，喷涂电流为450A，主气流量为2200L/h，送粉速率为220L/h，喷涂距离为110mm；喷涂材料为Ni-60wt.％Al，粒度为-140+325目，牌号为KF-6。
步骤四，利用等离子喷涂技术在经过打底处理的钕铁硼基体1表面制备一层150μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。主要参数为喷涂电压为45V，喷涂电流为550A，主气流量为2800L/h，送粉速率为250L/h，喷涂距离为110mm；喷涂材料为Al2O3-20wt.％TiO2，粒度为-45+15μm，牌号为AT40。
如附图4所示，采用本实施例制备钕铁硼等离子喷涂陶瓷层，结合力可达35N以上，耐中性盐雾时间可达200h以上。
对比例1
制备上述钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行倒角、除油和喷砂粗化处理，以钕铁硼基体露出灰白色新鲜表面为止。喷砂参数为：砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.8MPa，喷砂距离为65mm，喷砂角度为80°，之后在丙酮溶液中采用超声波清洗，烘干。
步骤二，利用等离子喷涂技术在预热后的钕铁硼基体1表面制备一层43μm的自粘打底层(Ni-Al合金层过渡层2)。喷涂参数为：喷涂电压为35V，喷涂电流为500A，主气流量为2500L/h，送粉速率为180L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Ni-20wt.％Al，粒度为-140+325目，牌号为KF-6。
步骤三，利用等离子喷涂技术在经过打底处理的钕铁硼基体1表面制备一层130μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。主要参数为喷涂电压为48V，喷涂电流为500A，主气流量为2500L/h，送粉速率为220L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Al2O3-3wt.％TiO2，粒度为-45+15μm，牌号为AT40
对比例1，如附图5所示：制备钕铁硼等离子喷涂陶瓷层，结合力在24N左右，耐中性盐雾时间小于100h。
对比例2
制备上述钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体1进行倒角、除油和喷砂粗化处理，以钕铁硼基体露出灰白色新鲜表面为止。喷砂参数为：砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.8MPa，喷砂距离为65mm，喷砂角度为90°。之后在丙酮溶液中采用超声波清洗，烘干。
步骤二，将经过预处理的钕铁硼基体1在70℃真空环境下保温9min。
步骤三，利用等离子喷涂技术在预热后的钕铁硼基体1表面制备一层44μm的自粘打底层(Ni-Al合金层过渡层2)。喷涂参数为：喷涂电压为25V，喷涂电流为400A，主气流量为2000L/h，送粉速率为180L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Ni-20wt.％Al，粒度为-140+325目，牌号为KF-6。
步骤四，利用等离子喷涂技术在经过打底处理的钕铁硼基体1表面制备一层130μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层3。主要参数为喷涂电压为48V，喷涂电流为500A，主气流量为2500L/h，送粉速率为220L/h，喷涂距离为70mm；喷涂材料为Al2O3-3wt.％TiO2，粒度为-45+15μm，牌号为AT40
对比例2，如附图6所示：制备钕铁硼等离子喷涂陶瓷层，结合力小于22N左右，耐中性盐雾时间小于100h。

Claims (5)

1.钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层，其特征在于：包括钕铁硼基体(1)以及在钕铁硼机体(1)表面采用等离子喷涂技术制备Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层(3)；所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层(3)与钕铁硼基体(1)之间设置有Ni-Al合金层过渡层；
所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层(3)中TiO2的含量为3wt.％～40wt.％，所述Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层(3)的厚度为100～150μm；
所述Ni-Al合金层过渡层(2)中Al的含量为20wt.％～60wt.％，所述Ni-Al合金层过渡层的厚度为20～30μm。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼基体(1)进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
步骤二，将经过预处理之后的钕铁硼基体(1)在真空环境下进行预热处理，预热温度为90～175℃，时间为8～10min；
步骤三，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层20～30μm的Ni-Al合金层过渡层(2)；
步骤四，在Ni-Al合金层过渡层(2)表面采用等离子喷涂制备一层100～150μm的Al2O3-TiO2复合陶瓷层(3)。
3.如权利要求2所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法，其特征在于，在步骤一中喷砂参数为砂粒材料为棕刚玉，粒径为22#，压缩干燥空气压力为0.4～0.6MPa，喷砂距离为50～70mm，喷砂角度为60～80°。
4.如权利要求3所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法，其特征在于：在步骤三中，在预热后的钕铁硼基体表面采用等离子喷涂制备一层Ni-Al合金层过渡层(2)的等离子喷涂参数为：喷涂电压为30～35V，喷涂电流为400～450A，主气流量为1600～2200L/h，送粉速率为180～220L/h，喷涂距离为70～110mm。
5.如权利要求4所述的钕铁硼永磁材料表面等离子喷涂陶瓷层的制备方法，其特征在于：在步骤四中，在Ni-Al合金层过渡层(2)表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-TiO2复合陶瓷层(3)的等离子喷涂参数为：喷涂电压为45～50V，喷涂电流为500～550A，主气流量为2300～2800L/h，送粉速率为220～250L/h，喷涂距离为70～110mm。
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