CN106756847A - 一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将经过丙酮、酒精、去离子水等严格超声波清洗的衬底置于载物台上。（2）钨W、石墨C两靶材分别置于两个靶基座上，分别进行起辉溅射。（3）通入氩气，辉光放电，Ar+离子轰击靶材，以达到清除靶材表面杂质和氧化物的目的。（4）衬底在镀膜之前进行200C°‑400C°的加热。（5）在进行镀膜过程中，先在C靶上进行镀膜，而后转到W靶上，再转到C靶上，如此反复，达到制备高性能W掺杂类金刚石薄膜。

Description

一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨W掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其主要用于航空航天领域，涉及到器件的磨损，硬度等方面，属于薄膜与器件领域。
背景技术
类金刚石DLC是一种主要由sp3和sp2键组成的混杂亚稳态碳材料。由于具有与金刚石膜（DF）相类似的性能--优异的机械特性、电学特性、光学特性、热学和化学特性等等，因此得到国内外较多人员的极大兴趣。对于类金刚石薄膜来说，金刚石相（sp3）含量的多少直接决定着薄膜的强度，但如果单纯的只含有sp3相其相应内应力也较大，不利于后续薄膜在器件上的使用。国内外较多学者通过掺杂在不减少sp3含量的情况下能很有效的降低薄膜的内应力。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，通过适量的W掺杂在不改变薄膜sp3含量的情况下大幅降低薄膜的内应力，以利于薄膜在器件中的使用。
本发明采用了一下技术方案：
一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选用玻璃为衬底材料，分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行严格的超声波清洗，以达到去除衬底表面杂质和油污等，并用热风吹干；
（2）溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材；
（3）用Ar+离子轰击靶材3-5分钟，达到清洗和活化靶材的目的；
（4）把经过清洗的衬底放入溅射腔室，对衬底进行加温，温度在200°-400°衬底加热，目标是为了掺杂物更好的掺入到类金刚石薄膜中；
（5）在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时，通入氩气，使钨W、石墨C两靶同时起辉，进行3-5分钟的预溅射，除去两靶材表面的杂质、污物；
（6）进行溅射镀膜时，将衬底在两靶材溅射位置上分别交替进行分层磁控溅射镀膜，即C靶-W靶-C靶-W靶-C靶如此反复磁控溅射镀膜，根据薄膜性能要求，最终确定每个靶材工艺参数和反复次数；
上述技术方案中，所用衬底可以为玻璃、Si片，不锈钢等任一种基材。
进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为：W靶：功率50~300W，工作气压0.2~1.5Pa，溅射时间5~20min，偏压-50~-200W；石墨靶：功率50~300W，工作气压0.5~2.0Pa，溅射时间10~60min，偏压-50~-200W；进行磁控溅射镀膜，镀膜后直接获得不同性能的W掺杂DLC薄膜。
W和C靶可单独进行工艺参数的控制，以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚石薄膜。
本发明的有益效果体现在：
1）可以各种衬底材料为基底，降低对基材的要求
2）分别改变W、C两靶的工艺参数，可制备不同性能的W掺杂DLC薄膜；
3）制备工艺简单，参数可控性较强，两块靶材即可实现不同性能、不同掺杂量的DLC薄膜的制备。
具体实施方式
下面结合具体实验过程对本发明做进一步的详细说明：
实施例1：
以高纯度99.99%的钨W和石墨C作为溅射靶材，以玻璃为衬底，首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗，以去除表面油脂和污物，而后用热风吹干，然后把其放入磁控溅射腔室中，对衬底进行加温，温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材，并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时，通入氩气，使钨W、石墨C两靶同时起辉，进行3-5分钟的预溅射，除去两靶材表面的杂质、污物；
在溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时，通入溅射气体氩气，将衬底放置在C靶溅射位置后，使C靶起辉，功率100w，同时将位于C靶溅射位置的衬底基片上加偏压-100V，基片温度为300°，使工作气压保持在0.5Pa，溅射时间10min。
而后W靶起辉，把基材转向W靶溅射位置，功率50w，偏压-50w，气压0.2Pa，溅射时间5min，C靶和W靶如此交替反复溅射镀膜，总计镀5层薄膜，最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
实施例1所制样品的的检测结果如下：粗糙度小为7.99nm，纳米硬度H为18Gpa，弹性模量E为200Gpa。
实施例2：
以高纯度W和石墨作为溅射靶材，以玻璃为衬底材料，首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗，以去除表面油脂和污物，而后用热风吹干，然后把其放入磁控溅射腔室中，对衬底进行加温，温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材，并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时，通入氩气，使钨W、石墨C两靶同时起辉，进行3-5分钟的预溅射，除去两靶材表面的杂质、污物；
当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时，通入溅射气体氩气，使C靶起辉，功率200w，同时在基片上加偏压-150V，基片温度为400°，使工作气压保持在1.0Pa，溅射时间30min；
而后W靶起辉，把基材转向W靶，功率100w，偏压-100w，气压0.5Pa，溅射时间20min，如此反复，总计镀3层薄膜，最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
实施例3：
以高纯度W和石墨作为溅射靶材，以玻璃为衬底材料，首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗，以去除表面油脂和污物，而后用热风吹干，然后把其放入磁控溅射腔室中，对衬底进行加温，温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材，并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时，通入氩气，使钨W、石墨C两靶同时起辉，进行3-5分钟的预溅射，除去两靶材表面的杂质、污物；
当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时，通入溅射气体氩气，使C靶起辉，功率300w，同时在基片上加偏压-200V，基片温度为200°，使工作气压保持在2.0Pa，溅射时间20min，
而后W靶起辉，把基材转向W靶，功率80w，偏压-80w，气压0.5Pa，溅射时间5min，如此反复，总计镀7层薄膜，最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
上述三个实施例仅是本发明的普通实施方式，详细说明了本发明的技术构思和实施要点，并非是对本发明的保护范围进行限制，凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选用玻璃为衬底，分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行超声波清洗，以去除衬底表面杂质和油污，然后并用热风吹干；
（2）溅射腔室中采用钨W、石墨C为单独靶材；
（3）用Ar+离子轰击靶材3-5分钟，以清洗和活化靶材；
（4）把经过清洗的衬底放入溅射腔室，对衬底进行加温，温度在200C°-400C°；
（5）在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时，通入氩气，使钨W、石墨C两靶同时起辉，进行3-5分钟的预溅射，除去两靶材表面的杂质、污物；
（6）进行溅射镀膜时，将衬底在两靶材溅射位置上分别进行分层磁控溅射镀膜，即C靶-W靶-C靶-W靶-C靶的位置上如此反复磁控溅射镀膜，进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为：W靶：功率50~300W，工作气压0.2~1.5Pa，溅射时间5~20min，偏压-50~-200W；石墨靶：功率50~300W，工作气压0.5~2.0Pa，溅射时间10~60min，偏压-50~-200W。
2.根据权利要求1所述的一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所用衬底为玻璃、Si片，不锈钢中的任一种基材。
3.根据权利要求1所述的一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：根据薄膜性能要求，最终确定每个靶材工艺参数和反复磁控溅射镀膜次数，镀膜后直接获得不同性能的W掺杂DLC薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于W和C靶可单独进行工艺参数的控制，以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚石薄膜。
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