CN111041214A - 利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，首先将废旧含锌镍氢电池经热处理后进行破碎——过筛得到活性物质粉，将活性物质粉浸出——过滤得到含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液，之后往含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液中依次加入硫酸钠溶液、过硫酸钠溶液反应后过滤得到高纯硫酸镍钴锌混合溶液，通过往高纯硫酸镍钴铝混合溶液中补入相对应的硫酸镍、硫酸钴或/和硫酸锌溶液制得原料溶液，将原料溶液、氢氧化钠与碳酸钠混合溶液分别滴加到温度为55～70℃且装有氨水的反应容器中进行反应，将反应产物经静置陈化——过滤——洗涤——干燥后制得α球镍。本发明方法，工艺简单、新颖，污染较小，产品纯度高。

Description

利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法
技术领域
本发明涉及一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法。
背景技术
环境污染和石油能源危机问题共同推动了节能与新能源汽车的发展。随着国内混合动力汽车的快速发展，镍氢动力电池的使用量也将逐渐增大。但镍氢动力电池均有一定的使用寿命，使用一段时间后需要更换产生较多的废旧镍氢电池，而废旧电池中含有金属镍、钴、锰、锌等，这些元素不做处理则会对自然环境和人类健康产生较大威胁，且会产生较大的资源浪费。传统的废旧镍氢电池经过预处理后，会主要针对分选出活性物质粉进行回收处理，当前的做法较多的是采用湿法浸出、化学除杂、萃取等工艺，将废旧电池中的镍、钴分别回收为镍钴盐，锌、锰等金属元素未进行回收，这样的做法回收流程长，回收价值低。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、新颖、产品纯度高、污染较小的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法。
本发明通过以下方案实现：
一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，按以下步骤进行，
(a)将废旧含锌镍氢电池经热处理后进行破碎——过筛，得到活性物质粉，将活性物质粉经双氧水和硫酸浸出——过滤得到含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液；一般情况下，在过筛前先通过磁选分离出铁材料，之后过筛，筛下物为活性物质粉，其成分主要含镍、钴、锰、锌、稀土及少量的铁；浸出步骤可过滤去除少量裂解后的有机物得到以镍、钴、锰、锌为主的硫酸盐溶液，浸出按常规工艺进行，具体为：将活性物质粉置于温度为65～70℃的双氧水与硫酸的混合液中搅拌4h以上，搅拌转速控制为95～100rpm，其中双氧水与硫酸的混合液的用量按照20g活性物质粉需要1L双氧水与硫酸的混合液计算，双氧水的用量按1g活性物质粉需要0.4ml双氧水计算，硫酸的初始摩尔浓度为1mol/L，浸出后过滤得到的滤渣烘干即可，烘干温度一般控制为70℃左右；
(b)将步骤(a)得到的含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液加热至50～80℃，之后往其中加入一定量的硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液或/和碳酸钠溶液控制反应溶液PH为1.5～2，搅拌并保温(即50～80℃)一定时间后，将反应产物过滤得到滤液，之后往温度为85～95℃的滤液中加入一定量过硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液或/和碳酸钠溶液控制反应溶液PH不超过4，再将反应产物过滤得到高纯硫酸镍钴锌混合溶液；此步骤中，含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液中加入硫酸钠溶液反应后的产物过滤得到的滤渣主要为稀土复盐渣，再在滤液中加入过硫酸钠溶液反应后的产物过滤得到的滤渣主要为铁锰铝渣；
(c)往步骤(b)得到的高纯硫酸镍钴铝混合溶液中补入相对应的硫酸镍、硫酸钴或/和硫酸锌溶液，直至mol[Zn2++Co2+]/mol[Zn2++Co2++Ni2+]为28～32％，制得原料溶液；
(d)将步骤(c)得到的原料溶液、氢氧化钠与碳酸钠混合溶液分别滴加到温度为55～70℃且装有氨水的反应容器中进行反应，其中反应容器中混合溶液的PH控制为11.7～11.8，将反应产物经静置陈化——过滤——洗涤——干燥后制得α球镍。氢氧化钠与碳酸钠混合溶液，用于调节反应容器中混合溶液的PH；其中静置陈化、过滤、洗涤、干燥工艺按现有制备α球镍中的静置陈化、过滤、洗涤、干燥工艺进行。
所述步骤(d)中，氨水与原料溶液中Ni2+、Co2+加Zn2+的摩尔比为3～4：1，即mol[NH3H2O]：mol[Ni2++Co2++Zn2+]＝3～4：1，氨水的摩尔浓度均为0.3～2mol/L。
所述步骤(d)中，氢氧化钠与碳酸钠混合溶液的制备工艺具体为：按每100ml1～3mol/L的氢氧化钠溶液中加入2～5g碳酸钠固体的比例混合均匀制得氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。
所述步骤(b)中，硫酸钠与含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液中Re2+的摩尔比为2:3，保温时间控制为1～4h；过硫酸钠与滤液中Fe2+的摩尔比为3～3.5：4且过硫酸钠与滤液中Mn2+的摩尔比为2.5～3：2。
所述步骤(a)中，热处理工艺具体为：将废旧含锌镍氢电池置于400～600℃的热处理设备中2～6h。该步骤可将隔膜等有机物去除，利于后续磁选分离及浸出。
本发明的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，直接将回收得到的活性物质粉浸出液经硫酸钠溶液进行除稀土杂质后，再经过硫酸钠除铁、锰、铝杂质，得到高纯硫酸镍钴锌混合溶液，之后将高纯硫酸镍钴锌混合溶液调整成合适的原料溶液，将原料溶液最终制得α球镍。本发明的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，工艺简单、新颖，产品纯度高，安全性高，污染小。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
实施例1
一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，按以下步骤进行，
(a)将废旧含锌镍氢电池置于温度为400℃的热处理设备中3h，取出冷却后进行破碎，之后先通过磁选分离出铁材料，再过筛，筛上物主要为隔膜及塑料，筛下物为活性物质粉，其成分主要含镍、钴、锰、锌、稀土及少量的铁；将活性物质粉经双氧水和硫酸浸出，浸出按常规工艺进行，具体为：将活性物质粉置于温度为65℃的双氧水与硫酸的混合液中搅拌4h，搅拌转速控制为95rpm，其中20g活性物质粉需要1L双氧水与硫酸的混合液，双氧水的用量按1g活性物质粉需要0.4ml双氧水计算，硫酸的初始摩尔浓度为1mol/L，之后将混合物过滤得到滤渣和含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液，其中滤渣烘干即可，烘干温度一般控制为70℃左右；
(b)将步骤(a)得到的含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液加热至70℃，之后往其中加入一定量的硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液控制反应溶液PH为1.5～2，硫酸钠与含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液中Re2+的摩尔比为2:3，搅拌并保温(即70℃)1h后，将反应产物过滤得到滤液，之后往温度为95℃的滤液中加入一定量过硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液控制反应溶液PH不超过4，过硫酸钠与滤液中Fe2+的摩尔比为3：4且过硫酸钠与滤液中Mn2+的摩尔比为2.5：2，再将反应产物过滤得到高纯硫酸镍钴锌混合溶液；
(c)往步骤(b)得到的高纯硫酸镍钴铝混合溶液中补入相对应的硫酸镍、硫酸钴或/和硫酸锌溶液，直至mol[Zn2++Co2+]/mol[Zn2++Co2++Ni2+]为28％，制得原料溶液；
(d)将步骤(c)得到的原料溶液、氢氧化钠与碳酸钠混合溶液分别滴加到温度为55～70℃且装有氨水的反应容器中进行反应，氨水与原料溶液中Ni2+、Co2+加Zn2+的摩尔比为3：1，反应容器中混合溶液的PH控制为11.7，将反应产物经静置陈化——过滤——洗涤——干燥后制得α球镍，其中静置陈化、过滤、洗涤、干燥工艺按现有制备α球镍中的静置陈化、过滤、洗涤、干燥工艺进行。
步骤(d)中，氢氧化钠与碳酸钠混合溶液预先制备好，其制备工艺具体为：按每100ml 1mol/L的氢氧化钠溶液中加入3g碳酸钠固体的比例混合均匀制得氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。
实施例2
一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其步骤与实施例1中的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法的步骤基本相同，其不同之处在于：
1、步骤(a)中，热处理设备的温度为600℃，热处理时间控制为6h；
2、步骤(b)中，将步骤(a)得到的含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液加热至50℃，保温时间控制为4h；滤液温度为85℃，过硫酸钠与滤液中Fe2+的摩尔比为3.5：4且过硫酸钠与滤液中Mn2+的摩尔比为3：2；
3、步骤(c)中，mol[Zn2++Co2+]/mol[Zn2++Co2++Ni2+]为32％；
4、步骤(d)中，氨水的摩尔浓度均为2mol/L；氨水与原料溶液中Ni2+、Co2+加Zn2+的摩尔比为4：1，反应容器中混合溶液的PH控制为11.8；氢氧化钠与碳酸钠混合溶液的制备工艺具体为：按每100ml 3mol/L的氢氧化钠溶液中加入5g碳酸钠固体的比例混合均匀制得氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。

Claims (5)

1.一种利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
(a)将废旧含锌镍氢电池经热处理后进行破碎——过筛，得到活性物质粉，将活性物质粉经双氧水和硫酸浸出——过滤得到含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液；
(b)将步骤(a)得到的含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液加热至50～80℃，之后往其中加入一定量的硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液或/和碳酸钠溶液控制反应溶液PH为1.5～2，搅拌并保温一定时间后，将反应产物过滤得到滤液，之后往温度为85～95℃的滤液中加入一定量过硫酸钠溶液并通过加入氢氧化钠溶液或/和碳酸钠溶液控制反应溶液PH不超过4，再将反应产物过滤得到高纯硫酸镍钴锌混合溶液；
(c)往步骤(b)得到的高纯硫酸镍钴铝混合溶液中补入相对应的硫酸镍、硫酸钴或/和硫酸锌溶液，直至mol[Zn2++Co2+]/mol[Zn2++Co2++Ni2+]为28～32％，制得原料溶液；
(d)将步骤(c)得到的原料溶液、氢氧化钠与碳酸钠混合溶液分别滴加到温度为55～70℃且装有氨水的反应容器中进行反应，其中反应容器中混合溶液的PH控制为11.7～11.8，将反应产物经静置陈化——过滤——洗涤——干燥后制得α球镍。
2.如权利要求1所述的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其特征在于：所述步骤(d)中，氨水与原料溶液中Ni2+、Co2+加Zn2+的摩尔比为3～4：1，氨水的摩尔浓度均为0.3～2mol/L。
3.如权利要求2所述的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其特征在于：所述步骤(d)中，氢氧化钠与碳酸钠混合溶液的制备工艺具体为：按每100ml 1～3mol/L的氢氧化钠溶液中加入2～5g碳酸钠固体的比例混合均匀制得氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。
4.如权利要求1所述的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其特征在于：所述步骤(b)中，硫酸钠与含镍、钴、锰、锌离子的硫酸盐溶液中Re2+的摩尔比为2:3，保温时间控制为1～4h；过硫酸钠与滤液中Fe2+的摩尔比为3～3.5：4且过硫酸钠与滤液中Mn2+的摩尔比为2.5～3：2。
5.如权利要求1～4任一所述的利用废旧含锌镍氢电池回收制备α球镍的方法，其特征在于：所述步骤(a)中，热处理工艺具体为：将废旧含锌镍氢电池置于400～600℃的热处理设备中2～6h。
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