CN111040382A - 一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺‑环氧玻璃纤维管及其制备方法,其特征是:该三聚氰胺‑环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在75℃~135℃下经卷压、在65℃~165℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;预浸料是将玻璃纤维布涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料;无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、固化剂、无机粉体、促进剂和溶剂混合组成。本发明三聚氰胺‑环氧玻璃纤维管特别适用于现代低压输变电、大中型电力设备、电力机车、光伏(风能)电站以及大型钢铁、工程机械等行业中电力设备熔断过载保护系统使用。
Description
技术领域
本发明属于三聚氰胺与环氧复合材料及其制备,特别涉及一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管及其制备方法。本发明三聚氰胺-环氧玻璃纤维管特别适用于现代低压输变电、大中型电力设备、电力机车、光伏(风能)电站以及大型钢铁、工程机械等行业中电力设备熔断过载保护系统使用。
背景技术
低压熔断器是电网或用电设备发生短路故障或过载时,可自动切断电路,避免电器设备损坏,防止事故蔓延,是用以防止短路和严重过负荷的重要保护装置。
在全球经济技术飞速发展的今天,以风电、太阳能光伏、生物发电、地热发电、潮汐发电等新能源的升级,对结构简单、性能优良、体积小、使用广泛的低压熔断器提出了更为严苛的技术要求,尤其是在机械强度、电学性能等方面的要求大大提高了。因而,对用于过载保护的三聚氰胺玻璃纤维管要求也有了更高的机械强度、无卤阻燃性和灭弧性的要求。
三聚氰胺玻璃纤维管以三聚氰胺树脂胶液浸润玻璃纤维布经加热固化而成的特种绝缘复合材料,虽然三聚氰胺玻璃纤维管具有优异的灭弧性及无卤阻燃性,较陶瓷质地绝缘管材具有轻质、高强的特点,但传统的三聚氰胺玻璃纤维管采用三聚氰胺树脂浸润玻璃纤维制得,三聚氰胺树脂中含有大量的醛类物质,长期接触对人体及环境造成不良影响。而所制得的三聚氰胺管材虽具有优异的无卤阻燃性和灭弧性,但其自身机械强度较差、脆性大,电气强度较低。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中尚未解决的三聚氰胺玻璃纤维管在如何保持高机械强度(通常指径向弯曲强度210MPa~300MPa,轴向压缩强度106MPa~170MPa)、电气强度(通常指90℃变压器油中的垂直层向电气强度14.1kV/mm~16.6kV/mm、90℃变压器油中的平行层向击穿电压33kV~42kV),浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×103,吸水性≤2mg/cm2的同时,达到无卤阻燃UL94V-0级、耐电弧性≥180s且具有环保性,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm的问题,提供解决方案,即提供一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管及其制备方法。
本发明的内容是:一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,其特征是:该三聚氰胺-环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在75℃~135℃下经卷压、在65℃~165℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;
所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料是将玻璃纤维布通过上胶机涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料,该浸渍材料中:树脂半固化物的重量百分比为45%~58%、玻璃纤维布的重量百分比为42%~55%;
所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27~40重量份、含磷化合物31~45重量份、固化剂3~14重量份、无机粉体12~27重量份、促进剂0.01~0.1重量份和溶剂13~25重量份混合组成;
所述三聚氰胺型树脂为丁醚化三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺树脂、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂、聚合型高甲醚化三聚氰胺树脂、甲醚化苯代三聚氰胺树脂以及单体型高甲醚化三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述环氧型树脂为双酚A型环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的DER-383、陶氏化学的DER662E、日本ADEKA株式会社的EP-4100HF等)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPCN-704/703、美国瀚森迈图高新材料集团的EPIKOUTE 678/681、山东佰鸿新材料有限公司的704#等)、苯酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPPN-638S、美国瀚森迈图高新材料集团的EPON 154、湖南嘉盛德材料科技有限公司的PFNE77500等)、间苯二酚型环氧树脂(例如:深圳市佳迪达化工有限公司的ERISYS RDGE-H、广州一夫化工物资有限公司的YF-554等)、海因环氧树脂(如:瑞士汽巴化学有限公司的XB2793、武汉远成科技有限公司及无锡美华化工有限公司的海因环氧等)、萘环结构型多官能环氧树脂(例如:大日本油墨化学工业公司的HP-4700、Shin-A T&C(韩国)的SE-165、昆山立胜工业材料有限公司的NPT4000等)、联苯型酚醛环氧树脂(例如:湖南嘉盛德材料科技有限公司的BPNE3501LL/9781等)以及双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂(例如:台湾长春树脂厂的DNE260S、湖南嘉盛德材料科技有限公司的DPNE1501等)中的一种或两种以上的混合物;
所述含磷化合物为含磷环氧树脂(例如:广州仟安化工有限公司的EP0-101、四川东材科技集团股份有限公司自制的D201/202等)、含磷酚醛树脂(例如:Shin-A T&C(韩国)的LC950、陶氏化学的DOW92741、四川东材科技集团股份有限公司自制的D992等)以及苯氧基环磷腈化合物(江苏艾康生物医药HPCTP、日本大塚无卤阻燃剂SPB-100、江苏汇鸿金普化工DOPO-HQ等)中的一种或两种以上的混合物,其中苯氧基环磷腈化合物的分子结构如下所示:
所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺以及双氰胺中的一种或两种的混合物;
所述无机粉体为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、水镁石、多聚磷酸铵以及纳米二氧化硅中的一种或两种的混合物;
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙胺、三乙胺、六甲基四胺以及乙酰丙酮铝中的任一种;
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或两种以上的混合物;
本发明的内容中:所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维方格布、电子级无碱玻璃纤维布、仿电子级无碱玻璃纤维布、无碱脱蜡处理布、无碱玻璃纤维斜纹布以及无碱玻璃纤维复合毡中的任一种。
本发明的内容中:所述三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在径向弯曲强度≥200MPa,在轴向压缩强度≥100MPa,在90℃变压器油中垂直层向电气强度≥14kV/mm,在90℃变压器油中平行层向击穿电压≥30kV,耐电弧性180~186s,浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106kΩ,吸水性≤2mg/cm2,无卤阻燃性达到V-0,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm。
本发明的另一内容是:一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)配料:按三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27~40重量份、含磷化合物31~45重量份、固化剂3~14重量份、无机粉体12~27重量份、促进剂0.01~0.1重量份和溶剂13~25重量份的组成取各组分原料;
所述三聚氰胺型树脂为丁醚化三聚氰胺树脂(日本三井化学U-VAN280、日本三井化学U-VAN281、美国氰特工业CYMEL1158等)、甲醚化三聚氰胺树脂(美国氰特工业CYMEL325、CYMEL385等)、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂(重庆建峰浩康化工Haminol370等)、高甲醚化三聚氰胺树脂(华凯树脂XT-303、湖南雪天精细化工XT-303、利通化工Lt913等)以及甲醚化苯代三聚氰胺树脂(美国氰特工业CYMEL659、美国氰特工业ETERMINO9411-75等)中的一种或两种以上的混合物;
所述环氧型树脂为双酚A型环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的DER-383、陶氏化学的DER662E、日本ADEKA株式会社的EP-4100HF等)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPCN-704/703、美国瀚森迈图高新材料集团的EPIKOUTE 678/681、山东佰鸿新材料有限公司的704#等)、苯酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPPN-638S、美国瀚森迈图高新材料集团的EPON 154、湖南嘉盛德材料科技有限公司的PFNE77500等)、间苯二酚型环氧树脂(例如:深圳市佳迪达化工有限公司的ERISYS RDGE-H、广州一夫化工物资有限公司的YF-554等)、海因环氧树脂(如:瑞士汽巴化学有限公司的XB2793、武汉远成科技有限公司及无锡美华化工有限公司的海因环氧等)、萘环结构型多官能环氧树脂(例如:大日本油墨化学工业公司的HP-4700、Shin-A T&C(韩国)的SE-165、昆山立胜工业材料有限公司的NPT4000等)、联苯型酚醛环氧树脂(例如:湖南嘉盛德材料科技有限公司的BPNE3501LL/9781等)以及双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂(例如:台湾长春树脂厂的DNE260S、湖南嘉盛德材料科技有限公司的DPNE1501等)中的一种或两种以上的混合物;
所述含磷化合物为含磷环氧树脂(例如:广州仟安化工有限公司的EP0-101、四川东材科技集团股份有限公司自制的D201/202等)、含磷酚醛树脂(例如:Shin-AT&C(韩国)的LC950、陶氏化学的DOW92741、四川东材科技集团股份有限公司自制的D992等)以及苯氧基环磷腈化合物(江苏艾康生物医药HPCTP、日本大塚无卤阻燃剂SPB-100、江苏汇鸿金普化工DOPO-HQ等)中的一种或两种以上的混合物,其中苯氧基环磷腈化合物的分子结构如下所示:
所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺以及双氰胺中的一种或两种的混合物;
所述无机粉体为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、水镁石、多聚磷酸铵以及纳米二氧化硅中的一种或两种的混合物;
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙胺、三乙胺、六甲基四胺以及乙酰丙酮铝中的任一种;
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或两种以上的混合物;
(b)室温下,在配胶罐中加入三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、溶剂搅拌1小时~4小时,再加入固化剂搅拌0.5小时~1.5小时,加入无机粉体、促进剂,搅拌0.25小时~1小时,调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下、当成型时间为242秒~416秒之间时,即制得无卤阻燃高强度树脂胶黏剂;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:
将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段,且依次为一段、二段、三段、四段,每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中:一段温度75℃~85℃、二段温度115℃~125℃、三段温度145℃~155℃、四段温度100℃~110℃,上胶机的车速为1~10m/min,即制得无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料;
c、卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:
取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求所需尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,根据不同构型尺寸的差异,使其卷辊温度控制在75℃~135℃,将所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在65℃~165℃的条件下分阶段热烘焙固化成型10h~48h,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
本发明的另一内容中:步骤b中所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维方格布、电子级无碱玻璃纤维布、仿电子级无碱玻璃纤维布、无碱脱蜡处理布、无碱玻璃纤维斜纹布以及无碱玻璃纤维复合毡中的任一种。
本发明的另一内容中:步骤c所述制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在径向弯曲强度≥200MPa,在轴向压缩强度≥100MPa,在90℃变压器油中垂直层向电气强度≥14kV/mm,在90℃变压器油中平行层向击穿电压≥30kV,浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106kΩ,吸水性≤2mg/cm2,耐电弧性180~186s,无卤阻燃性达到V-0,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)三聚氰胺树脂以其独特的杂环结构而具有优异的灭弧性,但其固化物在机械强度及电学性能方面表现较差;而以苯环结构为主的环氧型树脂固化物虽具有优异的机械强度及电气强度,在耐电弧性方面却表现极差;本发明通过将两类型树脂以合适比例进行复配,旨在解决三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在如何保持高机械强度(通常指径向弯曲强度210MPa~300MPa,轴向压缩强度106MPa~170MPa)的同时,达到电气强度(通常指90℃变压器油中的垂直层向电气强度14.1kV/mm~16.6kV/mm、90℃变压器油中的平行层向击穿电压33kV~42kV)、浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106kΩ,耐电弧性≥180s的难题;
(2)目前,通用绝缘复合材料(绝缘支撑件、绝缘结构件、板材等),常因阻燃效果要求的不同,通常需加入树脂固体物总重量35%~50%的无机粉体才能达到其阻燃效果(如V-0级、V-1级);但大量无机粉体的加入,易造成复合材料整体脆性及吸水性的增加,同时粉体极易分散不均,而直接影响复合材料力学强度及电气强度;本发明采用三聚氰胺树脂、含磷化合物及无机粉体三者协效阻燃技术,使其在达到较高的机械强度(如(1)所述)及极低吸水性(≤2mg/cm2)的基础上,又同时满足较好的电气性能,尤其是在阻燃性能方面,解决了仅靠少量(本发明中无机粉体只占其树脂固体物的9.4%~21.1%粉体自身性能不能达到的无卤化V-0级阻燃的技术难题,同时还大大降低了产品的生产成本;
(3)三聚氰胺甲醛树脂是指在碱性介质环境下,以三聚氰胺和甲醛缩合而成的一类树脂;在缩合过程中,因甲醛添加量的可制得拥有不同的特性的三聚氰胺甲醛树脂。反应后,树脂中也会或多或少的残留一定量的甲醛;甲醛是一种低沸点物质,遇温极易挥发,对环境易造成危害;甲醛也是典型的致癌物,人体长期或大量接触,对皮肤、眼睛、呼吸道等均会造成不可逆的伤害甚至死亡;本发明通过配方优化设计,在保证改性后的管材——三聚氰胺-环氧玻璃纤维管具有三聚氰胺管所特有的灭弧性、无卤阻燃性及白色的外观外,提高了其机械强度、电气强度等,尤其降低了制品中醛及酚的含量,实现了醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm,使改性后的管材更具有环保性和人体安全性;
(4)本发明制备三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的整体工艺简单,容易操作,产品尺寸稳定性好、质量优异,降低了成本,满足了现代电力电网、铁路机车、新能源光伏、风能、电动汽车、整流逆变、以及钢铁、大型工程机械等行业中电力设备熔断过载保护领域中对耐高强、无卤阻燃、高灭弧结构复合材料结构件的需求,具有显著的实际使用价值和应用前景,实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中各配料组分物质的量均为重量份(例如:均为克或千克)。
第一部分无卤阻燃高强度树脂胶黏剂的制备
实施例1-1:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化三聚氰胺树脂20份、邻甲酚型酚醛环氧树脂31份、含磷环氧树脂35份、丁酮13份,在常温下搅拌1小时,加入4,4-二氨基二苯砜12份,搅拌1.5小时,再加入无机粉体氢氧化铝12份、促进剂2-甲基咪唑0.02份,继续常温搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)336秒,胶液即配制完毕。
实施例1-2:
室温下,在配胶罐中分别加入聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂20份、苯酚型酚醛环氧树脂27份、含磷酚醛树脂33份、N,N-二甲基甲酰胺15份,在常温下搅拌1.25小时后,加入固化剂双氰胺3份,搅拌0.5小时,再加入无机粉体水滑石18份及促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.01份,继续搅拌0.25小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)242秒,胶液即配制完毕。
实施例1-3:
室温下,在配胶罐中分别加入丁醚化三聚氰胺树脂20份、海因环氧树脂36份、含磷酚醛树脂37份、二甲苯8份、丁酮9份,在常温下搅拌1.83小时后,加入固化剂间苯二胺14份,搅拌0.65小时,再加入无机粉体氢氧化镁19份、促进剂三氟化硼乙胺0.1份,继续搅拌0.75小时后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)312秒,胶液即配制完毕。
实施例1-4:
室温下,在配胶罐中分别加入高甲醚化三聚氰胺树脂20份、萘环结构型多官能环氧树脂35份、苯氧基环磷腈化合物34份、甲苯9份、乙醇6份,在常温下搅拌2.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜6份,搅拌1小时,再加入无机粉体纳米二氧化硅17份、促进剂N,N-二甲基苄胺0.03份,继续搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)364秒,胶液即配制完毕。
实施例1-5:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化苯代三聚氰胺树脂20份、联苯型酚醛环氧树脂29份、含磷环氧树脂31份、乙二醇11份、甲乙酮10份,在常温下搅拌2小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜8份,搅拌0.75小时,再加入无机粉体氢氧化镁15份、促进剂三氟化硼乙胺0.035份,继续搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)296秒,胶液即配制完毕。
实施例1-6:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化苯代三聚氰胺树脂20份、双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂33份、苯氧基环磷腈化合物38份、甲苯6份、丁酮9份,在常温下搅拌2.5小时后,加入固化剂双氰胺4份,搅拌0.5小时,再加入无机粉体水镁石13份、促进剂六甲基四胺0.02份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)273秒,胶液即配制完毕。
实施例1-7:
室温下,在配胶罐中分别加入高甲醚化三聚氰胺树脂20份、苯酚型酚醛环氧树脂31份、含磷酚醛树脂34份、N,N-二甲基甲酰胺8份、乙醇9份,在常温下搅拌2.75小时后,加入固化剂间苯二胺11份,搅拌1.25小时,再加入无机粉体纳米二氧化硅16份、促进剂乙酰丙酮铝0.02份,继续搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)378秒,胶液即配制完毕。
实施例1-8:
室温下,在配胶罐中分别加入丁醚化三聚氰胺树脂20份、双酚A型环氧树脂17份、联苯型酚醛环氧树脂13份、含磷环氧树脂36份、N,N-二甲基甲酰胺6份、丙酮13份,在常温下搅拌3小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷13份,搅拌1.5小时,再加入无机粉体水滑石18份、促进剂三乙胺0.04份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)357秒,胶液即配制完毕。
实施例1-9:
室温下,在配胶罐中分别加入聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂9份、甲醚化三聚氰胺树脂11份、苯氧基环磷腈化合物39份、苯酚型酚醛环氧树脂23份、间苯二酚型环氧树脂9份,N,N-二甲基乙酰胺9份、环己酮5份,在常温下搅拌2.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜9份,搅拌1小时,再加入无机粉体氢氧化铝17份、促进剂乙酰丙酮铝0.042份,继续搅拌0.45小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)406秒,胶液即配制完毕。
实施例1-10:
室温下,在配胶罐中分别加入高甲醚化三聚氰胺树脂7份、甲醚化三聚氰胺树脂13份、邻甲酚型酚醛环氧树脂21份、间苯二酚型环氧树脂15份、苯氧基环磷腈化合物38份、N,N-二甲基甲酰胺6份、二甲苯7份、乙二醇5份,在常温下搅拌3小时后,加入固化剂双氰胺4份,搅拌0.65小时,再加入无机粉体水滑石19份、促进剂乙酰丙酮铝0.038份,继续搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)393秒,胶液即配制完毕。
实施例1-11:
室温下,在配胶罐中分别加入丁醚化三聚氰胺树脂3份、甲醚化苯代三聚氰胺树脂17份、萘环结构型多官能环氧20份、双酚A型环氧树脂20份、含磷环氧树脂42份、乙醇6份、N,N-二甲基甲酰胺8份、甲苯11份,在常温下搅拌1.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜10份,搅拌0.75小时,再加入无机粉体水滑石9份、纳米二氧化硅13份、促进剂2-甲基咪唑0.02份,继续搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)347秒,胶液即配制完毕。
实施例1-12:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化苯代三聚氰胺树脂8份、甲醚化三聚氰胺树脂12份、联苯型酚醛环氧24份、萘环结构型多官能环氧树脂12份、含磷酚醛树脂31份、甲乙酮6份、二甲苯6份、丁酮8份,在常温下搅拌3.25小时后,加入固化剂双氰胺3份、4,4-二氨基二苯砜6份,搅拌1.25小时,再加入无机粉体氢氧化铝7份、纳米二氧化硅8份、氢氧化镁3份、促进剂N,N-二甲基苄胺0.035份,继续搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)热板416秒,胶液即配制完毕。
实施例1-13:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化三聚氰胺树脂11份、丁醚化三聚氰胺树脂9份、含磷环氧树脂38份、联苯型酚醛环氧18份、双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂19份、甲苯11份、环己酮9份、乙二醇5份,在常温下搅拌3.75小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜8份、4,4-二氨基二苯甲烷5份,搅拌1.5小时,再加入无机粉体氢氧化铝14份、水滑石7份、促进剂三氟化硼乙胺0.06份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)371秒,胶液即配制完毕。
实施例1-14:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化三聚氰胺树脂5份、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂10份、甲醚化苯代三聚氰胺树脂5份、苯酚型酚醛环氧树脂14份、联苯型酚醛环氧21份、含磷环氧树脂12份、含磷酚醛树脂20份、甲苯5份、N,N-二甲基乙酰胺8份、甲乙酮5份,在常温下搅拌3小时后,加入固化剂间苯二胺6份、双氰胺2份,搅拌0.65小时,再加入无机粉体纳米二氧化硅13份、氢氧化镁12份、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.02份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)406秒,胶液即配制完毕。
实施例1-15:
室温下,在配胶罐中分别加入聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂3份、高甲醚化三聚氰胺树脂7份、甲醚化三聚氰胺树脂10份、双酚A型环氧树脂9份、邻甲酚型酚醛环氧树脂14份、苯酚型酚醛环氧树脂5份、含磷环氧树脂15份、苯氧基环磷腈化合物17份、甲苯6份、酒精10份、丁酮5份,在常温下搅拌3.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷3份、间苯二胺10份,搅拌1.17小时,再加入无机粉体氢氧化铝12份、多聚磷酸铵4份、促进剂三氟化硼乙胺0.06份,继续搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)391秒,胶液即配制完毕。
实施例1-16:
室温下,在配胶罐中分别加入高甲醚化三聚氰胺树脂6份、丁醚化三聚氰胺树脂3份、甲醚化苯代三聚氰胺树脂11份、联苯型酚醛环氧16份、萘环结构型多官能环氧8份、双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂8份、含磷酚醛树脂21份、苯氧基环磷腈化合物24份、甲苯4份、乙二醇3份、N,N-二甲基甲酰胺8份,在常温下搅拌4小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜6份、间苯二胺5份,搅拌0.75小时,再加入无机粉体水镁石9份,水滑石8份、促进剂N,N-二甲基苄胺0.04份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)412秒,胶液即配制完毕。
实施例1-17:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化苯代三聚氰胺树脂8份、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂3份、丁醚化三聚氰胺树脂9份、间苯二酚型环氧树脂5份、萘环结构型多官能环氧14份、苯酚型酚醛环氧树脂13份、含磷环氧树脂10份、苯氧基环磷腈化合物32份、N,N-二甲基甲酰胺6份、乙二醇5份、丁酮7份,在常温下搅拌3.25小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜10份、双氰胺2份,搅拌1.5小时,加入无机粉体多聚磷酸铵5份,纳米二氧化硅13份、促进剂六甲基四胺0.035份,继续搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)384秒,胶液即配制完毕。
实施例1-18:
室温下,在配胶罐中分别加入甲醚化三聚氰胺树脂6份、高甲醚化三聚氰胺树脂7份、丁醚化三聚氰胺树脂7份、双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂8份、双酚A型环氧树脂5份、邻甲酚型酚醛环氧树脂16份、含磷环氧树脂18份、苯氧基环磷腈化合物16份、N,N-二甲基甲酰胺4份、丙酮6份、二甲苯6份,在常温下搅拌3.75小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜8份、间苯二胺3份,搅拌0.5小时,再加入无机粉体氢氧化镁12份,氢氧化铝15份、促进剂三乙胺0.06份,继续搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)334秒,胶液即配制完毕。
实施例1-19:
室温下,在配胶罐中分别加入高甲醚化三聚氰胺树脂10份、甲醚化三聚氰胺树脂3份、丁醚化三聚氰胺树脂7份、海因环氧树脂13份、萘环结构型多官能环氧12份、联苯型酚醛环氧8份、含磷酚醛树脂16份、含磷环氧树脂19份、二甲苯10份、酒精5份、丙酮8份,在常温下搅拌3.65小时后,加入固化剂间苯二胺8份以及双氰胺3份,搅拌0.5小时,再加入无机粉体氢氧化铝12份,多聚磷酸铵5份、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.015份,继续搅拌0.45小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)408秒,胶液即配制完毕。
实施例1-20:
室温下,在配胶罐中分别加入聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂6份、高甲醚化三聚氰胺树脂5份、甲醚化苯代三聚氰胺树脂9份、海因环氧树脂12份、双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂16份、联苯型酚醛环氧7份、含磷环氧树脂8份、苯氧基环磷腈化合物18份、含磷酚醛树脂9份、二甲苯8份、乙二醇5份、甲乙酮9份,在常温下搅拌4小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜9份、双氰胺4份,搅拌1.5小时,再加入无机粉体水滑石11份、氢氧化镁13份、促进剂乙酰丙酮铝0.1份,继续搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(160℃热板)375秒,胶液即配制完毕。
第二部分无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料的制备
实施例2-1:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌1小时,加入固化剂,搅拌1.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为336秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维纱预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段(依次为一段、二段、三段、四段,后同)、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在5m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-2:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌1.25小时,加入固化剂,搅拌0.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.25小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为242秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速1m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-3:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌1.83小时,加入固化剂,搅拌0.65小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为312秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在4m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-4:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌2.5小时,加入固化剂,搅拌1小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为364秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在7m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-5:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌2小时,加入固化剂,搅拌0.75小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为296秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在4m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-6:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌2.5小时,加入固化剂,搅拌0.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为273秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在3m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-7:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌2.75小时,加入固化剂,搅拌1.25小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为378秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在8m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-8:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3小时,加入固化剂,搅拌1.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为357秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在6m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-9:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌2.5小时,加入固化剂,搅拌1小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.45小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为406秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在10m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-10:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3小时,加入固化剂,搅拌0.65小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为393秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在9m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-11:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌1.5小时,加入固化剂,搅拌0.75小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为347秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在6m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-12:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.25小时,加入固化剂,搅拌1.25小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.35小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为416秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在10m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-13:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.75小时,加入固化剂,搅拌1.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为371秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在8m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-14:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3小时,加入固化剂,搅拌0.65小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为406秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在9m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-15:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.5小时,加入固化剂,搅拌1.17小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为391秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:
将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在9m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-16:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌4小时,加入固化剂,搅拌0.75小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为412秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在10m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-17:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.25小时,加入固化剂,搅拌1.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为384秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在9m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-18:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.75小时,加入固化剂,搅拌0.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为334秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在5m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-19:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌3.65小时,加入固化剂,搅拌0.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌0.45小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为408秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在10m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
实施例2-20:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物以及溶剂,搅拌4小时,加入固化剂,搅拌1.5小时,再加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下,当成型时间为375秒,胶液即配制完毕;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中一段75℃~85℃、二段115℃~125℃、三段145℃~155℃、四段100℃~110℃,上胶机的车速在8m/min,即制得纤维布预浸料;纤维布预浸料的指标为:挥发物≤2%。
以下表1、表2为本发明实施例的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料的制备工艺参数及中控技术指标及测试结果情况。
表1:实施例无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料制备工艺参数及中控技术指标:
第三部分三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备
a、取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-1~1-20中任一;
b、取预浸料,配料组分及重量配比同实施例2-1~2-20中任一;
c、实施例3-1~3-20卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:
取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求裁剪成所需形状及尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,使其(指卷辊)温度控制在75℃~135℃,将该无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在65℃~165℃的条件下分阶段热烘焙固化成型,根据不同构型尺寸的差异,热烘焙固化成型时间在10h~48h范围内,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
以下表2、表3为本发明实施例的三聚氰胺-环氧玻璃纤维管压制的技术性能测试结果情况。
表2:实施例所得制品的技术性能测试结果:
表3:实施例所得制品的技术性能测试结果(续)
实施例4:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,该三聚氰胺-环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在135℃下经卷压、在165℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料是将玻璃纤维布通过上胶机涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料,该浸渍材料中:树脂半固化物的重量百分比为45%、玻璃纤维布的重量百分比为55%;所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27重量份、含磷化合物31重量份、固化剂3重量份、无机粉体12重量份、促进剂0.01重量份和溶剂13重量份混合组成。
实施例5:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,该三聚氰胺-环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在135℃下经卷压、在165℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料是将玻璃纤维布通过上胶机涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料,该浸渍材料中:树脂半固化物的重量百分比为58%、玻璃纤维布的重量百分比为42%;所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂40重量份、含磷化合物45重量份、固化剂14重量份、无机粉体27重量份、促进剂0.1重量份和溶剂25重量份混合组成。
实施例6:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,该三聚氰胺-环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在105℃下经卷压、在115℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料是将玻璃纤维布通过上胶机涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料,该浸渍材料中:树脂半固化物的重量百分比为52%、玻璃纤维布的重量百分比为48%;所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂33重量份、含磷化合物38重量份、固化剂8重量份、无机粉体19重量份、促进剂0.05重量份和溶剂19重量份混合组成。
实施例7:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,包括下列步骤:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)配料:按三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂40重量份、含磷化合物45重量份、固化剂14重量份、无机粉体27重量份、促进剂0.1重量份和溶剂25重量份的组成取各组分原料;
(b)室温下,在配胶罐中加入三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、溶剂搅拌4小时,再加入固化剂搅拌1.5小时,加入无机粉体、促进剂,搅拌1小时,调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下、当成型时间为242秒~416秒之间时,即制得无卤阻燃高强度树脂胶黏剂;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段,且依次为一段、二段、三段、四段,每段6m,,其中:一段温度75℃~85℃、二段温度115℃~125℃、三段温度145℃~155℃、四段温度100℃~110℃,上胶机的车速为10m/min,即制得无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料;
c、卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求所需尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,根据不同构型尺寸的差异,使其卷辊温度控制在135℃,将所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在165℃的条件下分阶段热烘焙固化成型10h,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
实施例8:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,包括下列步骤:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)配料:按三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂34重量份、含磷化合物38重量份、固化剂9重量份、无机粉体20重量份、促进剂0.05重量份和溶剂19重量份的组成取各组分原料;
(b)室温下,在配胶罐中加入三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、溶剂搅拌2.5小时,再加入固化剂搅拌1小时,加入无机粉体、促进剂,搅拌0.7小时,调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下、当成型时间为242秒~416秒之间时,即制得无卤阻燃高强度树脂胶黏剂;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段,且依次为一段、二段、三段、四段,每段6m,其中:一段温度75℃~85℃、二段温度115℃~125℃、三段温度145℃~155℃、四段温度100℃~110℃,上胶机的车速为5m/min,即制得无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料;
c、卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求所需尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,根据不同构型尺寸的差异,使其卷辊温度控制在105℃,将所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在115℃的条件下分阶段热烘焙固化成型29h,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
实施例9:
一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,包括下列步骤:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a)配料:按三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27重量份、含磷化合物31重量份、固化剂3重量份、无机粉体12重量份、促进剂0.01重量份和溶剂13重量份的组成取各组分原料;
(b)室温下,在配胶罐中加入三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、溶剂搅拌1小时,再加入固化剂搅拌0.5小时,加入无机粉体、促进剂,搅拌0.25小时,调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下、当成型时间为242秒~416秒之间时,即制得无卤阻燃高强度树脂胶黏剂;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段,且依次为一段、二段、三段、四段,每段6m,其中:一段温度75℃~85℃、二段温度115℃~125℃、三段温度145℃~155℃、四段温度100℃~110℃,上胶机的车速为1m/min,即制得无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料;
c、卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求所需尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,根据不同构型尺寸的差异,使其卷辊温度控制在75℃,将所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在65℃的条件下分阶段热烘焙固化成型48h,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
上述实施例4-9中:
所述三聚氰胺型树脂为丁醚化三聚氰胺树脂(日本三井化学U-VAN280、日本三井化学U-VAN281、美国氰特工业CYMEL1158等)、甲醚化三聚氰胺树脂(美国氰特工业CYMEL325、CYMEL385等)、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂(重庆建峰浩康化工Haminol370等)、高甲醚化三聚氰胺树脂(华凯树脂XT-303、湖南雪天精细化工XT-303、利通化工Lt913等)以及甲醚化苯代三聚氰胺树脂(美国氰特工业CYMEL659、美国氰特工业ETERMINO9411-75等)中的一种或两种以上的混合物;
所述环氧型树脂为双酚A型环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的DER-383、陶氏化学的DER662E、日本ADEKA株式会社的EP-4100HF等)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPCN-704/703、美国瀚森迈图高新材料集团的EPIKOUTE 678/681、山东佰鸿新材料有限公司的704#等)、苯酚型酚醛环氧树脂(例如:南亚环氧树脂(昆山)有限公司的NPPN-638S、美国瀚森迈图高新材料集团的EPON 154、湖南嘉盛德材料科技有限公司的PFNE77500等)、间苯二酚型环氧树脂(例如:深圳市佳迪达化工有限公司的ERISYS RDGE-H、广州一夫化工物资有限公司的YF-554等)、海因环氧树脂(如:瑞士汽巴化学有限公司的XB2793、武汉远成科技有限公司及无锡美华化工有限公司的海因环氧等)、萘环结构型多官能环氧树脂(例如:大日本油墨化学工业公司的HP-4700、Shin-AT&C(韩国)的SE-165、昆山立胜工业材料有限公司的NPT4000等)、联苯型酚醛环氧树脂(例如:湖南嘉盛德材料科技有限公司的BPNE3501LL/9781等)以及双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂(例如:台湾长春树脂厂的DNE260S、湖南嘉盛德材料科技有限公司的DPNE1501等)中的一种或两种以上的混合物;
所述含磷化合物为含磷环氧树脂(例如:广州仟安化工有限公司的EP0-101、四川东材科技集团股份有限公司自制的D201/202等)、含磷酚醛树脂(例如:Shin-AT&C(韩国)的LC950、陶氏化学的DOW92741、四川东材科技集团股份有限公司自制的D992等)以及苯氧基环磷腈化合物(江苏艾康生物医药HPCTP、日本大塚无卤阻燃剂SPB-100、江苏汇鸿金普化工DOPO-HQ等)中的一种或两种以上的混合物,其中苯氧基环磷腈化合物的分子结构如下所示:
所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺以及双氰胺中的一种或两种的混合物;
所述无机粉体为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、水镁石、多聚磷酸铵以及纳米二氧化硅中的一种或两种的混合物;
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙胺、三乙胺、六甲基四胺以及乙酰丙酮铝中的任一种;
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或两种以上的混合物;
上述实施例4-9中:所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维方格布、电子级无碱玻璃纤维布、仿电子级无碱玻璃纤维布、无碱脱蜡处理布、无碱玻璃纤维斜纹布以及无碱玻璃纤维复合毡中的任一种。
上述实施例4-9中:所述制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在径向弯曲强度≥200MPa,在轴向压缩强度≥100MPa,在90℃变压器油中垂直层向电气强度≥14kV/mm,在90℃变压器油中平行层向击穿电压≥30kV,浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106kΩ,吸水性≤2mg/cm2,耐电弧性180~186s,无卤阻燃性达到V-0,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用;本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (6)
1.一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,其特征是:该三聚氰胺-环氧玻璃纤维管是将无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料在75℃~135℃下经卷压、在65℃~165℃固化成型后制得的重叠多层管状复合材料;
所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料是将玻璃纤维布通过上胶机涂敷无卤阻燃高强度树脂胶黏剂、再经烘焙后形成的在玻璃纤维布上有树脂半固化物的玻璃纤维浸渍材料,该浸渍材料中:树脂半固化物的重量百分比为45%~58%、玻璃纤维布的重量百分比为42%~55%;
所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂由三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27~40重量份、含磷化合物31~45重量份、固化剂3~14重量份、无机粉体12~27重量份、促进剂0.01~0.1重量份和溶剂13~25重量份混合组成;
所述三聚氰胺型树脂为丁醚化三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺树脂、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂、聚合型高甲醚化三聚氰胺树脂、甲醚化苯代三聚氰胺树脂以及单体型高甲醚化三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述环氧型树脂为双酚A型环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、海因环氧树脂、萘环结构型多官能环氧树脂、联苯型酚醛环氧树脂以及双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述含磷化合物为含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂以及苯氧基环磷腈化合物中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺以及双氰胺中的一种或两种的混合物;
所述无机粉体为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、水镁石、多聚磷酸铵以及纳米二氧化硅中的一种或两种的混合物;
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙胺、三乙胺、六甲基四胺以及乙酰丙酮铝中的任一种;
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述的三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,其特征是:所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维方格布、电子级无碱玻璃纤维布、仿电子级无碱玻璃纤维布、无碱脱蜡处理布、无碱玻璃纤维斜纹布以及无碱玻璃纤维复合毡中的任一种。
3.按权利要求1或2所述的三聚氰胺-环氧玻璃纤维管,其特征是:所述三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在径向弯曲强度≥200MPa,在轴向压缩强度≥100MPa,在90℃变压器油中垂直层向电气强度≥14kV/mm,在90℃变压器油中平行层向击穿电压≥30 kV,耐电弧性180~186s,浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106 kΩ,吸水性≤2mg/cm2,无卤阻燃性达到V-0,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm。
4.一种三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备无卤阻燃高强度树脂胶黏剂:
(a) 配料:按三聚氰胺型树脂20重量份、环氧型树脂27~40重量份、含磷化合物31~45重量份、固化剂3~14重量份、无机粉体12~27重量份、促进剂0.01~0.1重量份和溶剂13~25重量份的组成取各组分原料;
所述三聚氰胺型树脂为丁醚化三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺树脂、聚合型部分甲醚化三聚氰胺树脂、高甲醚化三聚氰胺树脂以及甲醚化苯代三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述环氧型树脂为双酚A型环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、海因环氧树脂、萘环结构型多官能环氧树脂、联苯型酚醛环氧树脂以及双环戊二烯类缩聚树脂的环氧树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述含磷化合物为含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂以及苯氧基环磷腈化合物中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺以及双氰胺中的一种或两种的混合物;
所述无机粉体为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、水镁石、多聚磷酸铵以及纳米二氧化硅中的一种或两种的混合物;
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙胺、三乙胺、六甲基四胺以及乙酰丙酮铝中的任一种;
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或两种以上的混合物;
(b) 室温下,在配胶罐中加入三聚氰胺型树脂、环氧型树脂、含磷化合物、溶剂搅拌1小时~4小时,再加入固化剂搅拌0.5小时~1.5小时,加入无机粉体、促进剂,搅拌0.25小时~1小时,调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在160℃热板条件下、当成型时间为242秒~416秒之间时,即制得无卤阻燃高强度树脂胶黏剂;
b、制备无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料:
将玻璃纤维布通过上胶机涂敷步骤a所述无卤阻燃高强度树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段,且依次为一段、二段、三段、四段,每段6m,烘焙温度范围在75℃~155℃,其中:一段温度75℃~85℃、二段温度115℃~125℃、三段温度145℃~155℃、四段温度100℃~110℃,上胶机的车速为1~10m/min,即制得无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料;
c、卷制三聚氰胺-环氧玻璃纤维管:
取按三聚氰胺-环氧玻璃纤维管工艺要求所需尺寸的无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料,预热卷辊,卷辊温度控制在75℃~135℃,将所述无卤阻燃高强度树脂玻璃纤维布预浸料平整的卷在管芯上,温度控制在65℃~165℃的条件下分阶段热烘焙固化成型10h~48h,即制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管。
5.按权利要求4所述的三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,其特征是:步骤b中所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维方格布、电子级无碱玻璃纤维布、仿电子级无碱玻璃纤维布、无碱脱蜡处理布、无碱玻璃纤维斜纹布以及无碱玻璃纤维复合毡中的任一种。
6.按权利要求4或5所述的三聚氰胺-环氧玻璃纤维管的制备方法,其特征是:步骤c所述制得三聚氰胺-环氧玻璃纤维管在径向弯曲强度≥200MPa,在轴向压缩强度≥100MPa,在90℃变压器油中垂直层向电气强度≥14kV/mm,在90℃变压器油中平行层向击穿电压≥30kV,浸水24h后的绝缘电阻≥1.0×106 kΩ,吸水性≤2mg/cm2,耐电弧性180~186s,无卤阻燃性达到V-0,醛含量≤20ppm、酚含量≤5ppm。
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