CN111036157A - 一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法，将锦纶纤维与苯酚、三氯甲烷和N，N‑二甲基甲酰胺混合溶液进行混合，搅拌并溶解得到锦纶纤维溶液；将制得的锦纶纤维溶液送入有机溶剂喷雾干燥机，进行喷雾干燥得到细小球状颗粒；控制喷液黏度、进料速度得到不同粒径的尼龙微球。本发明以废旧锦纶纤维为原料，制备可用于3D打印的尼龙微球，可以在常温下快速溶解锦纶纤维，简化了常规生产中加温加压的反应路径，大量节省能耗。生产过程中使用的有机溶剂可以通过冷凝循环使用，不产生任何副产品和污染物。与传统方法制备的用于3D打印的尼龙微球相比，本发明制备出的尼龙微球形貌更为规则，且粒度分布窄，有更好的均一性。
Description
技术领域
本发明涉及一种固废处理再利用方法，尤其涉及的是一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法及应用。
背景技术
近些年来,具有均匀尺寸和规整形貌的聚合物微球引起了人们的极大关注其中,尼龙粉末由于其本身优异的物理性能及化学特性,在粉末涂料、生物材料及化妆品等领域都有非常广阔的应用前景。然而,制备窄分布尼龙微球的方法却鲜有报道。目前尼龙微球的制备方法主要有机械粉碎法、溶剂沉析法和直接合成法。其中机械粉碎法一般采用低温粉碎，采用液氮为冷源，制备的粉末为不规则球状，用途比较有限。溶剂沉析法往往需要高温和高压溶解，得到的尼龙微球粒度小，但能耗较大。直接聚合法中往往是通过酰胺单体，在聚合的过程中合成尼龙微球，粒度分布较宽，生产中产生大量的油相污染物需要处理，并且不能处理已经高度聚合的锦纶纤维。
随着国防工业、机械工业、电子工业的发展，对尼龙微球的需求量越来越大。虽然每年大量进口尼龙粉末，但品种少、产量低，远不能满足工业需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何简单便捷的制备尺寸均匀的尼龙微粒，提供了一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法及应用，包括以下步骤：
(1)将锦纶纤维与苯酚、三氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液按照固液质量比5％～10％的比例进行混合，搅拌并溶解得到锦纶纤维溶液，所述混合溶液中，按体积分数计，苯酚45～55，三氯甲烷15～25，N，N-二甲基甲酰胺25～40；
(2)将制得的锦纶纤维溶液送入有机溶剂喷雾干燥机，在进风温度180～250℃，出风温度100～150℃条件下进行喷雾干燥得到细小球状颗粒；
(3)控制喷液黏度、进料速度得到不同粒径的尼龙微球。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，苯酚、三氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺的比例为3：1：2。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，进风温度为200℃，出风温度为100℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，所用的有机溶剂通过惰性气体保护冷凝回收。
一种使用所述的方法制备得到的尼龙微球。
如所述的尼龙微球在3D打印中的应用。
目前对于尼龙微球的制备方法较少，往往需要高温高压的条件，且制备出的微球形貌有所缺陷。本发明通过控制不同有机溶剂的配比，完成了对锦纶纤维在常温常压下的快速溶解，且完全回收有机溶剂，是一种节能环保的生产方法。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明以废旧锦纶纤维为原料，制备可用于3D打印的尼龙微球，其技术关键是找到适当的混合有机溶剂于常温下溶解锦纶纤维，且通过有机喷雾干燥的方法可以循环使用有机溶剂，是一种清洁环保的生产方法。该方法所制得的尼龙微球粒度分布均匀，且表面光滑。通过控制有机溶剂的组成和配比，可以在常温下快速溶解锦纶纤维，简化了常规生产中加温加压的反应路径，大量节省能耗。生产过程中使用的有机溶剂可以通过冷凝循环使用，不产生任何副产品和污染物。与传统方法制备的用于3D打印的尼龙微球相比，本发明制备出的尼龙微球形貌更为规则，且粒度分布窄，有更好的均一性。
附图说明
图1是本发明的制得尼龙微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)首先将2g的锦纶纤维混合在15ml苯酚、5ml三氯甲烷和10ml N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中，通过磁力搅拌器快速搅拌使其溶解；
(2)通过蠕动泵将锦纶纤维溶液以10ml/min的速度送入有机溶剂喷雾干燥机，在进风温度200℃，出风温度100℃条件下进行喷雾干燥得到细小球状颗粒，所用的有机溶剂可以通过惰性气体保护冷凝回收。
实施例2
(1)首先将2g的锦纶纤维混合在15ml苯酚、4ml三氯甲烷和15ml N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中，通过磁力搅拌器快速搅拌使其溶解；
(2)通过蠕动泵将锦纶纤维溶液以10ml/min的速度送入有机溶剂喷雾干燥机，在进风温度220℃，出风温度120℃条件下进行喷雾干燥得到细小球状颗粒，所用的有机溶剂可以通过惰性气体保护冷凝回收。
实施例3
(1)首先将4g的锦纶纤维混合在20ml苯酚、5ml三氯甲烷和15ml N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中，通过磁力搅拌器快速搅拌使其溶解；
(2)通过蠕动泵将锦纶纤维溶液以15ml/min的速度送入有机溶剂喷雾干燥机，在进风温度250℃，出风温度150℃条件下进行喷雾干燥得到细小球状颗粒，所用的有机溶剂可以通过惰性气体保护冷凝回收。
如图1所示，为实施例1制备得到的尼龙微球，由图1可见，制备的尼龙微球形貌规整，表面光滑，粒度分布均匀且无黏结现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锦纶纤维与苯酚、三氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液按照固液质量比5％～10％的比例进行混合，搅拌并溶解得到锦纶纤维溶液，所述混合溶液中，按体积分数计，苯酚45～55，三氯甲烷15～25，N，N-二甲基甲酰胺25～40；
(2)将制得的锦纶纤维溶液送入有机溶剂喷雾干燥机，在进风温度180～250℃，出风温度100～150℃条件下进行喷雾干燥得到细小球状颗粒；
(3)通过调整锦纶纤维溶液的浓度控制喷液黏度、调整喷雾干燥机链接的蠕动泵转速控制进料速度，得到不同粒径的尼龙微球。
2.根据权利要求1所述的一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯酚、三氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺的比例为3：1：2。
3.根据权利要求1所述的一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，进风温度为200℃，出风温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种从锦纶纤维中制备尼龙微球的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所用的有机溶剂通过惰性气体保护冷凝回收。
5.一种使用权利要求1～4任一项所述的方法制备得到的尼龙微球。
6.如权利要求5所述的尼龙微球在3D打印中的应用。
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