CN111035577B - 一种冻干粉饼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，公开了一种冻干粉饼，按质量份数计，主要由以下原料制得：多肽0.0001‑1份，强度调节剂0.01‑1.5份，增溶剂1‑5份，塑形剂0.5‑10份，缓冲剂0.01‑1份，pH调节剂0.01‑5份，水300‑2100份；强度调节剂为水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物。本发明在含有多肽的冻干粉饼中加入水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物，且加入特定的少量水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物，不仅减少了塑形剂的加入量，而且使得最终制得的冻干粉饼抗摔、抗震，很好地解决了冻干粉在生产、运输和使用过程中的易破碎问题。本发明冻干粉饼的制备过程中采用的特定的冻干温度曲线对提升冻干粉饼的机械强度高具有显著的促进作用。

Description

一种冻干粉饼及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，特别涉及一种冻干粉饼及其制备方法。
背景技术
用于化妆品领域的多肽(也可称为美容多肽)由于其明确的生物活性、优异的安全性，已经广泛应用在各种美白、抗衰、祛皱等功能性化妆品中。然而多肽自身存在着稳定差的缺点，尤其是在溶液状态(如精华水)中的稳定性很差，因此，现有技术中常常将多肽或含多肽的组合物做成冻干粉的形式。由于冻干粉中水分含量少，且是固体状态存在，因此其无论是保存的稳定性还是使用的便携性都得到了大大的提高。但现有技术中多肽或含多肽的组合物制成的冻干粉往往存在着机械强度差的问题，这是由于美多肽或含多肽的组合物冻干粉在制备过程中需加入大量的塑形剂，最常用的塑形剂为甘露醇和聚乙二醇，以利于冻干后形成一个整体的冻干粉饼，但此冻干粉饼是一个疏松多孔的饼状物，因此，在外力作用下，如磕碰，颠簸等，此冻干粉饼很容易碎裂。从而大大影响了产品的外观和质量。目前尚未有公开的方法来改善此状况，厂商更多是通过过度的防护包装如添加防撞薄膜、海绵等来达到保护冻干粉饼不破碎的目的，此种方法不仅成本高昂，而且费时费力。
因此，希望提供一种新的冻干粉的制备方法，使得制得的冻干粉饼抗震、抗摔，在磕碰，颠簸过程中不易粉碎。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种冻干粉饼及其制备方法，本发明制得的冻干粉饼抗震、抗摔，在运输过程中无需包装防撞薄膜、海绵等，大大降低运输成本和存储成本。
一种冻干粉饼，按质量份数计，主要由以下原料制得：
Figure BDA0002346093900000011
Figure BDA0002346093900000021
所述强度调节剂为水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物。
优选的，一种冻干粉饼，按质量份数计，主要由以下原料制得：
Figure BDA0002346093900000022
所述强度调节剂为水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物。
优选的，所述水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素中的至少一种。
优选的，所述水溶性纤维素衍生物是在水溶性纤维素中引入烷基、羧基(例如羧基、羧甲基、羧乙基)或羟基(例如羟基、羟甲基、羟乙基)中的至少一种。
优选的，所述烷基为甲基、乙基或丙基中的至少一种。
优选的，所述水溶性纤维素衍生物还可为水溶性纤维素的钠盐和/或钾盐。
优选的，所述多肽选自乙酰基六肽-8、九肽-1、乙酰基四肽-3或肉豆蔻五肽-4中的至少一种。
优选的，所述增溶剂为吐温，例如吐温20、吐温60或吐温80。
优选的，所述塑形剂为聚乙二醇和/或甘露醇。
优选的，所述缓冲剂为磷酸盐和/或柠檬酸盐。
进一步优选的，所述磷酸盐为磷酸氢二钠和/或磷酸二氢钠。
进一步优选的，所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠。
优选的，所述pH调节剂选自盐酸，氢氧化钠，柠檬酸或磷酸中的至少一种。
优选的，所述冻干粉饼还包含肌肽和/或超氧化物歧化酶(SOD)。
优选的，所述冻干粉饼还包含肌肽和/或超氧化物歧化酶的量为0.01-2份。
一种冻干粉饼的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，将多肽、增溶剂、塑形剂和缓冲剂用水溶解，用pH调节剂调节pH至6.5-7.5，制得混合物A；将强度调节剂用水溶解，制得混合物B；再将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至6.5-7.5，制得混合物C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C过滤，取滤液，将获得的滤液进行冷冻干燥，即制得所述机械强度高的冻干粉饼。
优选的，步骤(1)中强度调节剂用水溶解的过程中升温至50-70℃。
优选的，步骤(1)中将强度调节剂用水溶解，制得混合物B，再用pH调节剂调节pH至6.5-7.5。
优选的，步骤(1)中将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至6.8-7.2。步骤(1)中的pH值对混合物A和混合物B的混合，以及对水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物包裹多肽形成三维网状结构具有重要作用。
优选的，步骤(2)中用0.22um无菌滤膜进行过滤。
优选的，步骤(2)中滤液放入冻干物料盘或西林瓶中，再放入冻干机中冷冻干燥。
优选的，步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-50℃，并在-50℃下保温3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。通过该冷冻过程制得的冻干粉饼机械强度更好。
水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物一般是一种超大分子量的的聚合物，其水溶液中可聚成三维网状结构，本发明中将步骤(1)中的混合物A与混合物B混合，在特定的pH环境下，很好的利用纤维素或其衍生物形成的三维网状结构，从而起到对干冻粉饼中多肽等主要组分的固定作用，从而很好的提高干冻粉饼的机械强度。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在含有多肽的冻干粉饼中加入水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物，且加入特定的少量水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物，不仅减少了塑形剂的加入量，而且使得最终制得的冻干粉饼抗摔、抗震，机械强度高，很好地解决了冻干粉在生产、运输和使用过程中的易破碎问题。
(2)本发明所述冻干粉饼的制备过程中步骤(1)中采用的特定的pH和步骤(2)中冻干的温度曲线对提升冻干粉饼的机械强度高具有显著的促进作用。
附图说明
图1为本发明实施例3和对比例3制得的冻干粉饼反复碰撞后的结果图；
图2为实施例3制得的冻干粉饼溶解后的HPLC谱图；
图3为对比例3制得的冻干粉饼溶解后的HPLC谱图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：含乙酰基六肽-8冻干粉饼的制备。
一种冻干粉饼，按质量份数计，由以下原料：
Figure BDA0002346093900000041
pH调节剂为氢氧化钠和柠檬酸。
一种冻干粉饼的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，在2L烧杯中加入乙酰基六肽-8、吐温80、聚乙二醇和柠檬酸三钠用0.5L水溶解，再用pH调节剂调节pH至7.0，制得混合物A；将羟丙基甲基纤维素用1.5L水加热至60℃溶解，肉眼观察无不溶颗粒物，制得混合物B，再用pH调节剂调节pH至7.2；再将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至7.0，制得混合物 C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C用0.22um PES(聚醚砜树脂)无菌滤膜进行过滤，取滤液，将滤液装入西林瓶中，进行冷冻干燥，即制得冻干粉饼；
步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-50℃，并在-50℃下保温 3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。
实施例2：含九肽-1冻干粉饼的制备。
一种冻干粉饼，按质量份数计，由以下原料：
Figure BDA0002346093900000051
一种冻干粉饼的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，在1L烧杯中加入九肽-1、吐温80、甘露醇和磷酸氢二钠用0.1L水溶解，用pH调节剂调节pH至6.5，制得混合物A；将羧甲基纤维素钠用300mL 水加热至70℃溶解，再用pH调节剂调节pH至7.3，制得混合物B；再将混合物A和混合物 B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至7.1，制得混合物C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C用0.22um PES(聚醚砜树脂)无菌滤膜进行过滤，取滤液，将滤液装入西林瓶中，进行冷冻干燥，即制得冻干粉饼。
步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-50℃，并在-50℃下保温3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。
实施例3：含乙酰基四肽-3、肉豆蔻五肽-4冻干粉饼的制备。
一种冻干粉饼，按质量份数计，由以下原料：
Figure BDA0002346093900000061
pH调节剂为盐酸、氢氧化钠。
一种冻干粉饼的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，在1L烧杯中加入乙酰基四肽-3、肉豆蔻五肽-4、吐温 60、聚乙二醇和柠檬酸三钠用0.1L水溶解，用pH调节剂调节pH至7.2，制得混合物A；将甲基纤维素用400mL水加热至60℃溶解，再用pH调节剂调节pH至6.5，制得混合物B；再将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至6.8，制得混合物C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C用0.22um PES(聚醚砜树脂)无菌滤膜进行过滤，取滤液，将滤液装入西林瓶中，进行冷冻干燥，即制得冻干粉饼。
步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-50℃，并在-50℃下保温 3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。
实施例4：含乙酰基六肽-8冻干粉饼的制备。
一种冻干粉饼，按质量份数计，由以下原料制得：
Figure BDA0002346093900000071
pH调节剂为氢氧化钠和柠檬酸。
一种冻干粉饼的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，在1L烧杯中加入乙酰基六肽-8、吐温80、聚乙二醇和磷酸二氢钠用400mL水(即400g水)溶解，用pH调节剂调节pH至6.8，制得混合物A；将羟丙基纤维素用400mL(即400g水)水加热至65℃溶解，再用pH调节剂调节pH至6.5，制得混合物B；再将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至7.0，制得混合物C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C用0.22um PES(聚醚砜树脂)无菌滤膜进行过滤，取滤液，将获得的滤液装入西林瓶进行冷冻干燥，即制得冻干粉饼；
步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-50℃，并在-50℃下保温 3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。
实施例5
与实施例1相比，实施例5与实施例1的区别仅在于步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从室温(5-35℃)降温至-40℃，并在-40℃下保温3小时，然后升至-5℃，升温至-5℃耗时2 小时，在-5℃下保温5小时，然后升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至30℃，升温至30℃耗时2小时，在30℃下保温1小时。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中不加入羟丙基甲基纤维素，其余组分和制备过程与实施例1相同。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中不加入羧甲基纤维素钠，其余组分和制备过程与实施例1 相同。
对比例3
与实施例3相比，对比例3中不加入甲基纤维素，其余组分和制备过程与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4与实施例1的区别仅在于直接将除pH调节剂外的原料组分混合，然后按步骤(2)进行过滤和冷冻干燥。
产品效果测试
1.测试实施例1和对比例1制得的冻干粉饼的机械性能。
分别取实施例1和对比例1制得的冻干粉饼各5支(每支冻干粉饼为50mg)，进行模拟碰撞情况，在离地面0.6m处自由跌落5次，记录破碎比例(破碎比例的计算方法是，例如第1次跌落后，5支中出现1支破碎的，则破碎比例为1/5，第2次跌落，5支中出现3支破碎的，则破碎比例为3/5)，结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0002346093900000081
从表1可以看出，本发明实施例1制得的冻干粉饼在第8次跌落才出现1支破碎的情况，对比例1制得的冻干粉饼在第3次跌落后就出现5支全部破碎的情况，由此可见，本发明实施例1制得的冻干粉饼抗破碎的性能高。
另外，取实施例1和对比例1制得的冻干粉饼各50mg，用3mL水溶解，溶解后的状态一样，都没有出现沉淀物或悬浊物，由此可见羟丙基甲基纤维素的加入并不影响冻干粉饼的溶解性。
2.测试实施例2和对比例2制得的冻干粉饼的机械性能。
分别取实施例2、实施例4、实施例5和对比例2制得的冻干粉饼各3支(每支冻干粉饼为50mg)，装入西林瓶中，在脱色摇床上模拟磕碰60分钟，记录出现破碎的冻干粉饼的支数，另外称量冻干粉饼破碎部分的质量，计算实施例2、实施例4、实施例5和对比例2制得的冻干粉饼的平均破碎率(平均破碎率＝破碎部分的质量的平均值/50*100％)，结果如表2所示。
表2：
破碎比例 破碎率(％)
实施例2 0 0.12
实施例4 0 0.11
实施例5 0 0.19
对比例2 3/3 100
从表2可以看出，实施例2、实施例4、实施例5制得的冻干粉饼中在添加强度调节剂后，破碎率分别为0.12％、0.11％、0.19％，冻干粉饼的机械强度大大增加，可抵御较强的磕碰冲击，而对比例2制得的冻干粉饼中未添加羧甲基纤维素钠强度调节剂，破碎率为100％，即冻干粉饼全部粉碎。
3.测试实施例3和对比例3制得的冻干粉饼的机械性能和稳定性。
分别取实施例3和对比例3制得的冻干粉饼各1支(每支冻干粉饼为50mg)，装入西林瓶中，在桌上面反复碰撞5次，实施例3制得的冻干粉饼不破碎，对比例3制得的冻干粉饼破碎严重，如附图1所示，图1中(a)为本发明实施例3制得的冻干粉饼反复碰撞后的结果图，实施例3制得的冻干粉饼经过反复碰撞5次，不出现破碎情况，图1中(b)为对比例3 制得的冻干粉饼反复碰撞后的结果图，对比例3制得的冻干粉饼经过反复碰撞5次，破碎严重。从图1中(a)和(b)可以看出，本发明实施例3制得的冻干粉饼抗摔、抗震能力强。
另外，取实施例3和对比例3制得的冻干粉饼各1支(每支冻干粉饼为50mg)，用3mL水溶解，然后送HPLC(高效液相色谱，色谱柱：C18硅胶色谱柱(5um，4.6*250mm)，柱温40℃，波长220nm，流速：1.0mL/min，流动相A：水：TFA(三氟乙酸)＝1000:1(体积比)流动相B：乙腈：TFA＝1000:1(体积比))检测，获得HPLC色谱图，如图2和图3所示，其中图2为实施例3制得的冻干粉饼溶解后的HPLC谱图；图3为对比例3制得的冻干粉饼溶解后的HPLC谱图，图2中的5.728分钟处出现的峰表示乙酰基四肽-3的峰，16.744 分钟处出现的峰表示肉豆蔻五肽-4的峰；图3中的5.727分钟处出现的峰表示乙酰基四肽-3 的峰，16.769分钟处出现的峰表示肉豆蔻五肽-4的峰。从图2和图3可以看出，乙酰基四肽 -3、肉豆蔻五肽-4的出峰时间和峰型几乎一样，说明在实施例3中的冻干粉饼中添加甲基纤维素并不影响多肽(乙酰基四肽-3和肉豆蔻五肽-4)的稳定性。

Claims (7)

1.一种冻干粉饼，其特征在于，按质量份数计，主要由以下原料制得：
Figure FDA0003699159290000011
所述强度调节剂为水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物，所述水溶性纤维素或水溶性纤维素衍生物选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟丙基纤维素中的至少一种；
所述多肽选自乙酰基六肽-8、九肽-1、乙酰基四肽-3或肉豆蔻五肽-4中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的冻干粉饼，其特征在于，所述缓冲剂为磷酸盐和/或柠檬酸盐。
3.根据权利要求1所述的冻干粉饼，其特征在于，所述pH调节剂选自盐酸、柠檬酸、磷酸或氢氧化钠中的至少一种。
4.一种权利要求1-3中任一项所述冻干粉饼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各原料组分，将多肽、增溶剂、塑形剂和缓冲剂用水溶解，用pH调节剂调节pH至6.5-7.5，制得混合物A；将强度调节剂用水溶解，制得混合物B；再将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至6.5-7.5，制得混合物C；
(2)将步骤(1)制得的混合物C过滤，取滤液，将获得的滤液进行冷冻干燥，即制得所述冻干粉饼。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述强度调节剂用水溶解的过程中升温至50-70℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将混合物A和混合物B搅拌混合，用pH调节剂调节pH至6.8-7.2。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中冷冻干燥的温度曲线为：从5-35℃降温至-50℃，并在-50℃下保温3小时，然后升至-18℃，升温至-18℃耗时7小时，在-18℃下保温4小时，然后升温至-10℃，升温至-10℃耗时3小时，再升温至10℃，升温至10℃耗时2小时，再升温至25℃，升温至25℃耗时2小时，在25℃下保温2小时。
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