CN111032005B - 包含乙基纤维素的化妆品配制品 - Google Patents

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Abstract

水中的乙基纤维素分散体是已经发现在个人护理应用中使用的成膜组合物。常规方法可能需要使用表面活性剂如月桂基硫酸钠(SLS)获得水不溶性聚合物如乙基纤维素的水性分散体。希望减少消费者暴露于个人护理产品中SLS的程度。本发明描述了包含以基本上替代月桂基硫酸钠的表面活性剂的乙基纤维素分散体。本发明还描述了减少或基本上消除包含乙基纤维素分散体的个人护理产品中的SLS的方法。

Description

包含乙基纤维素的化妆品配制品
技术领域
本发明涉及适用于个人护理产品的组合物。更具体地，本发明涉及适用于 不具有月桂基硫酸钠作为表面活性剂的个人护理产品的水性聚合物分散体，以 及生产此类组合物的方法。
背景技术
月桂基硫酸钠(SLS)是一种表面活性剂，其已在个人护理产品(包括化 妆品个人护理产品)中广泛使用。虽然SLS可用于这些应用，但它的使用也具 有缺点。已经提出，过度暴露于SLS可能潜在地引起皮肤和眼部损伤，并且如 果滥用会损伤牙龈和/或毛囊。因此，限制消费者暴露于SLS，特别是在旨在应 用于皮肤或与皮肤接触的个人护理产品中，可能是希望的。
根据特定产品、制造商和产品的预期用途，常规化妆品可以包含各种浓度 的SLS。根据卫生和公众服务部(HHS)，SLS可以在大约560种商业产品中 找到，其中24种是在家庭清洁产品中，并且469种是在个人护理产品中。可以 在这些产品中发现的SLS浓度范围为0.01重量％至50重量％。HHS化妆品成 分审查小组发现，即使SLS被认为是安全的，但在SLS可能与皮肤长时间接触 的应用中，SLS的浓度不应超过重量1％。然而，专家小组注意到，在皮肤接触 持续时间预计很短、不连续和/或使用后通过彻底冲洗去除产品的应用中，SLS的浓度可能高于1％。
水不溶性聚合物的分散体，并且特别是烷基纤维素聚合物，存在于各种个 人护理应用中，包括例如口红、唇膏和其他应用于嘴唇的产品。SLS典型地用 作表面活性剂，以获得烷基纤维素聚合物的稳定分散体。然而，月桂基硫酸钠 的使用可能限制此类分散体的使用，特别是在化妆品配制品中，因为它的阴离 子性质限制了它在低pH体系中的使用。月桂基硫酸钠在一些化妆品配制品中 还可能具有不稳定作用，这可能进一步限制烷基纤维素分散体在此类配制品中 的使用。
表面活性剂在含有烷基纤维素分散体的化妆品配制品中的使用是复杂的， 并且必须与配制品中的其他元素平衡，以有效地实现化妆品的所希望特性。例 如，通常添加表面活性剂来改善化妆品配制品中的清洁、乳化、增溶、调理和 其他效果。
因为表面活性剂是表面活性试剂，所以它们有效地捕获油性颗粒，并且当 存在于化妆品配制品中时，可用于去除皮肤油脂。阴离子表面活性剂是在其极 性头基团上具有负电荷的那些表面活性剂。它们包括像羧酸、硫酸盐、磺酸和 磷酸衍生物的基团，并且在清洁应用中特别有用。另一类阴离子表面活性剂是 硫酸盐。硫酸盐包括合成洗涤剂，如月桂基硫酸钠(SLS)、月桂基硫酸铵(ALS)、 或它们的乙氧基化同伴月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(SLES)。它们是极好的发泡 剂、清洁剂，并且相对便宜。然而，如上所指出，它们通常对皮肤和其他膜有 刺激性，并且需要替代品。
在一些情况下，化妆品配制品可以被设计成将油添加回油已经耗尽的头发 或皮肤。在正确的浓度下，表面活性剂可以形成水、油和表面活性剂乳化剂的 一部分，以捕集油并使它们悬浮在整个混合物中。
在希望化妆品配制品澄清的情况下，可以采用表面活性剂的增溶特性。某 些表面活性剂能够在光线能够穿过的地方产生非常小的颗粒，从而呈现出澄清 的外观。这些通常用于共混芳香剂或其他天然成分。增溶表面活性剂的一个实 例是聚山梨醇酯20。
表面活性剂还可以用于赋予化妆品配制品各种调理或美学特性，例如产生 丝滑或珍珠般的外观和感觉，并提高配制品的稳定性。最常用于调理效果的表 面活性剂是阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂是在其极性头基团上具有正 电荷的那些表面活性剂。这些表面活性剂包括化学类别，如胺、烷基咪唑啉、 烷氧基化胺和季铵化合物(或季铵盐)。季铵盐被大量用作调理剂，并且是含 氮化合物，当分散在溶液中其获取正电荷。这种正电荷使它们对头发和皮肤蛋 白质的负(受损)部位具有静电吸引力，从而防止它们被冲洗掉。像西曲氯铵 和司拉氯铵的季铵盐是许多头发调理剂的基础。化妆品配制品领域的挑战之一是阳离子和阴离子表面活性剂典型地不能很好地一起工作，并且像硫酸盐一样， 可能引起刺激。
解决刺激问题的一种方法可以是使用两性表面活性剂。这些表面活性剂有 可能带正电荷和负电荷二者，这取决于它们所处的环境。两性表面活性剂通常 以二级容量使用，从而促进起泡并改善调理，并且甚至减少刺激。然而，两性 表面活性剂在清洁和乳化应用中往往不太有效，并且因此不能作为其他表面活 性剂的一对一替代品。
最后，非离子表面活性剂用于所有类别的化妆品配制品中以产生各种效果。 非离子表面活性剂是不含特定电荷的那些表面活性剂。这些最常用作乳化剂、 调理成分和增溶剂。用于化妆品的主要非离子物包括醇、烷醇酰胺、酯和氧化 胺。
本发明的目的是通过提供包含烷基纤维素分散体的方法和化妆品配制品 来推进本领域，所述烷基纤维素分散体降低刺激性表面活性剂(典型的是阴离 子硫酸盐并且最特别的是SLS)的水平。从以上讨论将理解，进行这样的替换 需要仔细考虑配制品的其他元素将如何相互作用。另外，用另一种表面活性剂 或表面活性剂的组合替换SLS并不能保证SLS或相关硫酸盐的存在所带来的清 洁、乳化、调理或其他特性将得到保持。也不能保证提供稳定乙基纤维素分散 体的化学和物理相互作用将不被破坏并导致不太稳定的、不均匀的乳液，或者 对其他重要的特性，如涂布分散体后的粘附性、化妆精度、膜均匀性或涂层均匀性，以及膜分散体的耐久性、耐磨性和/或持久性具有有害的影响。
因此，有待解决的问题是提供一种适用于大多数个人护理产品的组合物或 配制品，其中所述配制品基本上不含SLS，并且所述配制品仍保留了消费者已 经习惯的物理、化学和美学特性。
发明内容
申请人已经通过提供一种基本上不含SLS的组合物或配制品解决了所述 问题，所述组合物或配制品包含水溶性聚合物(典型地是烷基纤维素)的水性 分散体，并且另外地包含共混入所述配制品中的替代性表面活性剂，使得所述 配制品的基本物理、化学和美学特性得到改善或基本上与包含SLS的可比较配 制品相同。
因此，本发明提供了一种水性分散体组合物，其包含：
a)烷基纤维素聚合物；
b)表面活性剂；
c)稳定剂，其包含具有12个或更多个碳的非挥发性醇；
其中所述表面活性剂占所述组合物的约0.1％至约10％wt％：并且
其中所述组合物达到小于约2000cps的粘度：并且
其中所述组合物达到约10wt％至约50wt％的固体含量(concentration ofsolids)；并且
其中所述组合物中所述聚合物的平均粒度小于约20微米；并且
其中所述组合物基本上不含SLS；并且
其中所述组合物适用于个人护理组合物。
本发明典型的水不溶性聚合物是烷基纤维素，并且所述表面活性剂是非 SLS类型，包括但不限于C10-C20烯烃磺酸盐、磷酸盐和两性表面活性剂及其混 合物。
在另一方面，本发明提供了一种用于生产烷基纤维素聚合物的水性分散体 的方法，其中所述分散体基本上不含月桂基硫酸钠，所述方法包括以下步骤：
a)提供烷基纤维素；
b)提供至少一种表面活性剂；
c)提供至少一种包含具有12个或更多个碳的非挥发性醇的稳定剂；
d)使部分a)-c)的反应物经受足以产生水性均匀乳液的粉碎力的作用； 以及
e)回收d)的水性均匀乳液，其中所述均匀乳液含有具有小于20微米的平 均粒度的聚合物。
在另一个实施例中，本发明提供了个人护理产品，如基本上不含SLS和改 进的SPF功能的防晒剂。
具体实施方式
除非另外说明，否则在本文中引用的所有参考文献均通过援引以其整体并 入。
以下定义可以用于解释权利要求和说明书：
如在本文中使用的，术语“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、 “包括(includes)”、“包括(including)”、“具有(has)”、“具有(having)”、 “含有(contain)”或“含有(containing)”或其任何其他变型均旨在涵盖非 排他性的包含。例如，包含一系列要素的组合物、混合物、工艺、方法、制品、 或设备不必仅限于这些要素，而是可以包括其他未明确列出的要素或此类组合 物、混合物、工艺、方法、制品或设备固有的要素。此外，除非有相反的明确 说明，否则“或”是指包含性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，条 件A或者B通过以下中的任一项满足：A为真(或存在)且B为假(或不存在)， A为假(或不存在)且B为真(或存在)，并且A和B都为真(或存在)。
同样，在本发明的元素或组分前的不定冠词“一个/一种(a/an)”关于元 素或组分的例子(即，出现)的数量旨在是非限制性的。因此，“一个”或“一 种”应理解为包括一个/一种或至少一个/一种，并且要素或组分的单数词语形式 还包括复数，除非所述数字明显意指单数。
如在本文中使用的，术语“发明”或“本发明”是非限制性的术语，并且 并不旨在是指特定发明的任何单一实施例，而是涵盖如描述于说明书和权利要 求中的所有可能的实施例。
如在本文中使用的，术语“约”修饰所用的本发明的成分或反应物的量是 指数值的变化，这种变化可以例如通过以下而发生：用于制备浓缩物或在现实 世界中使用溶液的典型测量和液体处理程序；这些程序中的疏忽错误；用于制 造组合物或实施方法的成分的制造、来源或纯度的差异；等等。术语“约”还 包括由于产生自特定初始混合物的组合物的不同平衡条件而不同的量。无论是 否由术语“约”修饰，权利要求包括所述量的等同量。在一个实施例中，术语 “约”意指在报告的数值的10％以内，优选在报告的数值的5％以内。
术语月桂基硫酸钠应缩写为“SLS”
术语“SPF剂”和“UV防护剂”将可互换地使用，并且将指具有阻挡紫 外线辐射或反射这种辐射效果的化合物。典型的SPF剂将包括但不限于二氧化 钛、氧化锌、阿伏苯宗、二苯甲酮8、氰双苯丙烯酸辛酯和氧苯酮。
术语“基本上不含SLS”或“基本上没有SLS”或基本上消除SLS”应可 互换地使用，并意味着本发明的水不溶性聚合物的水性分散体或包含其的组合 物具有小于0.5wt％的SLS。
术语“水不溶性聚合物”意指在低于用于溶解聚合物的所含挥发性溶剂沸 点的温度下可液化的任何水不溶性聚合物。
术语“替代性表面活性剂”意指适用于替代本发明组合物中的SLS的任何 表面活性试剂，并且其特征在于非离子或阴离子水包油功能，(C10-C20)烯烃磺 酸盐；磷酸盐；C10-C20甘氨酸盐和两性表面活性剂及其混合物。
术语“烷基纤维素(alkylcellulose)”或“烷基纤维素(alkyl cellulose)” 将可互换地使用，并且将指水不溶性聚合物纤维素衍生物，其中重复葡萄糖单 元的各种羟基被烷基或烷基醚基团取代。本发明的示例是乙基纤维素(CAS号 9004-57-3)，其是本文中优选的水不溶性聚合物。
术语“个人护理配制品”或“化妆品配制品”将可互换地使用，并且意指 包含特别适合治疗、调理、水合或着色皮肤的成分的组合物或配制品。个人护 理配制品将典型地含有例如稀释剂、增稠剂、湿润剂、中和剂、乳化剂、固化 剂、闭塞剂和着色剂。个人护理配制品将另外地包括出于治疗原因而应用于皮 肤的那些物质，并且将具有药物功效。
本申请描述了一种适用于个人护理产品的组合物，其中所述组合物基本上 没有月桂基硫酸钠。所述组合物包含呈水性分散体形式的水不溶性聚合物，其 中纤维素聚合物的衍生物是优选的，并且包含非SLS的替代性表面活性剂或表 面活性试剂。
水不溶性聚合物的水性分散体
如本文所述的水性分散体包含分散在水性介质中的水不溶性聚合物。在低 于用于溶解聚合物的挥发性有机溶剂沸点的温度下可液化或是可液化的任何水 不溶性聚合物都可以适用于本发明的实践。例如，水不溶性聚合物可以是选自 下组的一种，所述组由以下项组成：例如，乙酸酯的均聚物和共聚物、苯乙烯 聚合物和共聚物、丙烯酸和丙烯酸酯聚合物和共聚物；尼龙、聚亚烷基醚和纤 维素衍生物，如醋酸纤维素和烷基纤维素聚合物。本文提供的适合的水不溶性 聚合物的列表并不详尽。本领域的普通技术人员将能够基于本文提供的描述来 选择适合的聚合物。在一个优选实施例中，如本文所述的水性分散体包含烷基 纤维素衍生物，并且更具体地，水性分散体包含乙基纤维素作为水不溶性聚合 物。
烷基纤维素
本发明的烷基纤维素是纤维素烷基醚，其包含由经由缩醛键连接在一起的 β-脱水葡萄糖单元形成的链。每个脱水葡萄糖单元含有三个可替换的羟基，这 些羟基中的全部或一些能够根据以下反应反应：
RONa+C2H5C1-＞ROC2H5+NaCl，其中R代表纤维素基团。有利地，烷 基纤维素选自甲基纤维素、乙基纤维素和丙基纤维素。本文优选使用的是乙基 纤维素。
根据本发明的化妆品组合物中使用的乙基纤维素聚合物优先地是乙氧基 取代度范围为每脱水葡萄糖单元2.5至2.6的聚合物，换句话说，其包含范围 44％至50％的乙氧基含量。
根据优选的模式，乙基纤维素以分散在水相中的颗粒形式用于本发明的组 合物中，如胶乳或假胶乳类型。用于制备这些胶乳分散体的技术是本领域技术 人员熟知的，并且在以下讨论。
由FMC生物聚合物公司以名称AQUACOATTM ECD销售的产品，其由乙 基纤维素以24.5重量％-29.5重量％的速率在水中的分散体组成，并用月桂基 硫酸钠和鲸蜡醇稳定，是最特别适合用作乙基纤维素的水性分散体。
根据一个特定的实施例，相对于化妆品或个人护理组合物的总重量，乙基 纤维素的水性分散体，特别是产品AQUACOATTM ECD，可以以0.5重量％至 90重量％，特别是1.0重量％至60重量％，并且优选地2重量％-40重量％的 乙基纤维素分散体的比例使用。
水不溶性聚合物分散体的制备
本发明的烷基纤维素分散体可以如美国专利号4,177,177中所述制备，其 通过引用并入本文，如同完全阐述的那样，除了本发明不包括月桂基硫酸钠的 大量使用，而是利用替代性表面活性剂。
本发明的分散体可以通过以下获得：(1)全部在至少一种稳定剂存在下， 通过在含有至少一种替代性非离子或阴离子水包油功能表面活性剂的水性液体 介质中乳化液化的水不溶性聚合物来获得粗乳液，所述稳定剂包含具有12个或 更多个碳的非挥发性醇或其混合物；(2)使来自步骤(1)的粗乳液经受足以产 生含水性均匀乳液(即分散体)的粉碎力的作用，所述水性均匀乳液含有平均 小于约100微米或90微米或80微米或70微米或60微米或50微米或40微米 或30微米或20微米或10微米或1微米或0.5微米的聚合物颗粒，其中优选小 于约0.5微米。
可能重要的是，将粗乳液的温度保持在足够高的温度(例如至少约40℃- 85℃，或45℃-80℃，或50℃-75℃)下以在均匀化步骤之前降低粗混合物的 粘度，因为乳液的高内部粘度可以阻止颗粒尺寸的减小。均匀化过程中可能产 生额外的热量。在那种情况下，可以在均化器中使用冰水来降低温度，以避免 被认为过高的温度。如果温度变得太高(例如超过100℃)，则聚合物可能变 得不稳定，或者可能燃烧或烧焦。可能可替代地需要加热或冷却来保持混合物 的温度和/或将聚合物分散体的粘度保持在可操作的限度内，以及保持聚合物的 稳定性。
典型地，有机溶剂将用于液化在工艺条件下不是液体的水不溶性聚合物。 在此类情况下，在乳化后可以通过适当的方法除去有机溶剂。水不溶性聚合物 可以在与水性部分组合之前溶解在有机溶剂中，典型地以这样的量，使得聚合 物以聚合物混合物的约5％至约75％，或约10％至约60％，或约15％至约50％ 的量存在。所述溶剂典型地是挥发性低分子量溶剂。
适合的挥发性有机溶剂包括，例如：其芳族、脂族或脂环族烃衍生物，例 如像甲苯、苯、乙苯、甲基异丁基酮、丁基甲基酮、乙醚、仲丁基醚、石油醚、 轻石油、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、环己烯、 戊烷、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、己烷。本文未列出的其他挥发性溶剂也 可能是适合的，并且所述列表不被认为是详尽的。任何这些溶剂的混合物都适 用于本文的实践。
基于聚合物/溶剂混合物的总重量，乙基纤维素应占混合物的约5％至约 75％，或约10％至约60％，或约15％至约50％。
任选地，本发明的组合物可以包含呈具有12个或更多个碳的非挥发性醇 形式的稳定剂。基于聚合物部分的重量，非挥发性醇典型地以约0.2％至约12％， 或约0.4％至约6％的量被包含。
水性分散体的最终混合物通常将获得聚合物混合物的约10wt％至约50 wt％的固体含量(solids content)，其中约20wt％或40wt％的含量是优选的，并且 约25wt％至约35wt％的含量是最优选的。
替代性表面活性剂
本发明的组合物可以利用替代性表面活性剂。适合的表面活性剂通常将是 非离子或阴离子水包油功能表面活性剂，并且可以包括但不限于，(C10-C20)烯 烃磺酸盐；磷酸盐、C10-C20甘氨酸盐两性表面活性剂如氨基酸和氨基酸衍生 物，并且特别是C10-C20甜菜碱如月桂基甜菜碱，或C10-C20谷氨酸盐如月桂酰 谷氨酸钠盐、肌氨酸和牛磺酸(2-氨基乙烷磺酸)；以及醚羧酸盐，如聚氧乙 烯亚烷基醚羧酸盐，或任何这些的混合物。
然而，在许多个人护理组合物和产品中，希望完全消除其他组合物和产品 中的SLS，其中保持低水平的SLS可能是有益的。本领域技术人员将理解，本 发明的组合物同样非常适合于部分替代SLS，就像它们适合于没有此类表面活 性剂的组合物一样。
当选择替代性表面活性剂时，两性表面活性剂可能特别有用。两性表面活 性剂(两性离子表面活性剂)是包含阴离子和阳离子两种官能团的表面活性剂， 并且根据它们所使用的介质的pH，可以可替代地具有净正电荷、净负电荷、或 无净电荷。阳离子官能团可以由氨基或铵基提供，而阴离子官能团可以由例如 羧酸根、磺酸根或磷酸根提供。两性表面活性剂具有许多益处，特别是在如本 文所述的化妆品应用中。通常已知的是，两性表面活性剂在皮肤上温和、具有 良好的去污力、可用于宽的pH范围、具有优异的生物降解性、与其他表面活 性剂类型相容、具有抗菌特性、减少皮肤刺激，并提供良好的水合和保湿能力。两性表面活性剂可以用于一些化妆品应用，其中月桂基硫酸钠通常被认为是没 有用或不希望的。由此，如本文所述两性表面活性剂的使用可以扩大如本文所 述烷基纤维素分散体的使用。这里描述的两性表面活性剂包括，例如：氨基酸 和氨基酸衍生物，特别是甜菜碱如月桂基甜菜碱，或C10-C20谷氨酸盐如月桂酰 谷氨酸钠盐、肌氨酸和牛磺酸(2-氨基乙烷磺酸)烷基亚氨基丙酸酯；酰胺基 甜菜碱如椰油酰胺基甜菜碱、月桂基甜菜碱、椰油甜菜碱；两性乙酸盐如椰油 两性乙酸盐和椰油酰两性基乙酸钠，例如。
个人护理产品和组合物
本文所述的水性分散体基本上不包含SLS，并且令人惊讶地不牺牲用于某 些个人护理产品所需的功能或美学特性。如本文所述的一些分散体可以令人惊 讶地改善化妆品配制品的功能，并且与通常不使用含SLS的分散体的那些相比， 有助于将此类分散体掺入新的和不同的化妆品或个人护理配制品中。出于本发 明的目的，个人护理产品是用于或旨在用于个人美容和/或个人卫生，或改善个 人使用者健康和福祉的产品。
本发明中优选的是具有皮肤护理应用的个人护理配制品和组合物，例如： 皮肤保湿剂；香料；唇部产品，如口红、唇釉(lip stain)、唇彩；手指甲油和 指甲染料；眼部和面部化妆制剂，如遮瑕膏和眼线膏/笔；一些个人清洁剂，如 洗发剂和沐浴露：头发产品，如调理剂、烫发剂(permanent waves)和染发剂； 牙膏；临时纹身；除臭剂；皮肤保护剂(如唇膏和尿布软膏)、洗剂、防晒剂、 止汗剂、局部皮肤产品、和头皮屑或痤疮治疗剂。此列表仅用于展示个人护理 产品的实例，并不旨在限制本发明的应用或使用。
一些个人护理产品旨在与使用者的皮肤直接接触。一些应用需要短时间段 的皮肤接触，并且产品不旨在与使用者的皮肤长时间或持续接触。此类个人护 理产品典型地旨在发挥功能，并且然后通过清洗和/或彻底冲洗从皮肤上去除。 由于与皮肤接触的短暂性，此类产品有时包含更高百分比的SLS。例如，沐浴 露、洗发剂、调理剂典型地在使用后被彻底冲洗，并且在遇到严重缺陷之前通 常可以包含较高浓度的SLS。如这里所设想的，延长的时间段通常为例如至少 约30分钟或更长；然而，取决于其他因素，例如像浓度、其他组分和使用位置， 它可能是较短的时间段。典型地，化妆品个人护理产品旨在被摩擦、倾倒、洒 落或喷洒、引入或以其他方式施加到人体，用于清洁、美化、提升吸引力、或 改变外观。
在其他功能中，本发明的化妆品个人护理产品用于：提亮；照亮；保湿； 提供弹性和持久效果；保护抵抗环境、天气和气候；提供防潮屏障以保持水分 进入和/或水分排出；提供屏障以防止化学物质渗透皮肤；保护活性成分免遭冲 洗。部分由于其中化妆品个人护理产品的使用方式，可能希望基本上消除此类 产品中的SLS，并且从而降低由SLS产生不希望影响的可能性。
化妆品个人护理产品根据其用途和应用具有不同的配制品。例如，皮肤洗 剂通常将包含在乳化系统中保持在一起的水溶性和油溶性两种成分(硬脂酸甘 油酯和硬脂酸)。任选地，这些配制品可以包含闭塞剂(凡士林、矿物油、二 甲基硅油等)，其形成屏障并阻止水分流失。任选地，皮肤洗剂配制品可以包 含具有吸水性的湿润剂，如甘油。可以额外地添加润肤剂(例如椰子油、鲸蜡 酯和硅树脂)以改善洗剂的手感。以下给出典型的皮肤洗剂配制品：
Figure BDA0002379588030000101
Figure BDA0002379588030000111
用于本发明的另一种化妆品配制品是口红。口红的主要成分包括固化剂 (蜂蜡、巴西棕榈蜡)、稀释油(荷荷巴酯、蓖麻油)和着色剂(红色7、红 色氧化铁)。以下给出典型的口红配制品：
目的 成分 Wt％
稀释剂 蓖麻油 6.2
固化剂 棕榈酸辛酯 10.0
固化剂 巴西棕榈蜡 4.0
固化剂 地蜡 10.0
固化剂 微晶蜡 6.0
防腐剂 对羟基苯甲酸甲酯 0.2
防腐剂 对羟基苯甲酸丙酯 0.1
稀释剂 环甲基硅酮 42.0
颜料分散体 聚二甲基硅氧烷醇蜂蜡 1.0
着色剂 红色7 3.5
着色剂 红色6 0.5
着色剂 Mic和聚二甲基硅氧烷 7.5
着色剂 氯氧化铋 6.0
防晒剂配制品是本发明的另一个重要应用。除了底层的皮肤适应性配制品 元素之外，防晒剂将含有阻挡或反射阳光的UV防护化合物/SPF剂，或吸收阳 光并将其转化为其他形式能量(例如热量)的化合物。防晒剂配制品中最常见 的活性物质包括二氧化钛、氧化锌、阿伏苯宗、二苯甲酮8、氰双苯丙烯酸辛 酯和氧苯酮。除了UV防护剂/SPF剂之外，防晒剂通常将含有闭塞剂和阻止水 分流失的试剂，以及如上所述的湿润剂和润肤剂。
在个人护理产品和组合物中替代SLS
存在许多与在个人护理产品中替代或基本上消除作为表面活性剂的SLS 相关的有益效果，最突出的是减少由SLS产生的皮肤辐射。“基本上消除SLS” 意指如本文所述的分散体包含少于0.5wt％、或少于0.05wt％、或少于0.03wt％、 或少于0.02wt％、或少于0.01wt％的SLS，或者可替代地所述分散体包含0wt％ 的SLS，也就是说，水性分散体不包含SLS。
即使SLS浓度的小幅降低也可以产生皮肤刺激的显著减少。此外，申请人 出乎意料地发现，减少或消除SLS将减少活性物质在其中烷基纤维素聚合物是 组合物一部分的产品中失去效力的发生率。例如，已经看到用本发明的表面活 性剂替代SLS具有增强SPF剂的效力以及防止由于暴露或浸没在水中而丧失其 效力的两种效果。例如，与其中配制品中不含烷基纤维素分散体的可比较洗剂 相比，包含替代性表面活性剂和烷基纤维素聚合物的本发明防晒洗剂将提供更 大的耐水性，并且将需要更少的SPF剂。因此，当暴露于或浸没在水中时，在 相同条件下，与不包含这种水不溶性聚合物分散体的可比较防晒剂相比，含有替代性表面活性剂并包含乙基纤维素的本发明防晒洗剂通常将表现出至少约 20％、或25％或30％或35％或40％或45％或50％或55％或60％或65％或70％ 或75％更长的保持其SPF等级的能力。类似地，与不含烷基纤维素聚合物分散 体的防晒剂相比，含有替代性表面活性剂和烷基纤维素聚合物的本发明防晒洗 剂通常将表现出SPF提高的效果。例如，与不含烷基纤维素聚合物分散体的可 比较防晒洗剂相比，含有替代性表面活性剂和乙基纤维素的防晒洗剂将需要约 20％或25％或30％或35％或40％或45％或50％或55％或60％、或65％或70％ 或80％更少的SPF剂。
在考虑如何替代SLS时，应考虑各种参数。例如，需要考虑电解质稳定性、 高温稳定性、pH、粘度、粒度和粒度分布(PSD)，因为它们是分散体长期稳 定性的指标，并且可以预测分散体在各种配制品中使用的灵活性和适应性。使 用这些参数，申请人已经确定本发明的分散体应具有低粘度。本文使用的术语 低粘度是粘度小于2000cps、或小于1000cps、或小于500cps、或小于250cps、 或小于150cps、或小于100cps。另外，基于分散体的水性组分的重量，本发 明的分散体将以约0.1％至约5％的量包含表面活性剂或表面活性剂混合物。
优选的实施例
在本发明的优选实施例中，本发明的个人护理配制品将包含如本文定义的 替代性表面活性剂，其将替代或基本上消除SLS的存在。这些替代性表面活性 剂中的许多是可商购获得的，并列在以下非限制性的商品名列表中： ETHOCELTM 10NF、STEPANOLTM WA-100、BIO-TERGETM、AS-40、 HOSTAPONTM KCG、EUMULGINTM SG、MAPROSYLTM 30-B、MIRANOLTM HMA、AMPHOSOLTM、AMPHOSOLTM CDB-HP 1C、MACKAMTM LB-35、 GEROPONTM CG 3s、STEPANTM SLL-FB、MACKADETTM 40-k和 DERMALCARETM MAP L-213/k。除了前述替代性表面活性剂之外，本发明的 个人护理配制品除了工业上用于制备个人护理配制品的那些常用添加剂之外， 另外地将包含乙基纤维素聚合物。
实例
在以下实例中进一步定义本发明。应当理解，这些实例尽管指示了本发明 的优选实施例，但仅是以说明的方式给出的。根据以上讨论和这些实例，本领 域的技术人员可确定本发明的必要特征，并且在不脱离本发明的精神和范围的 情况下，可对本发明进行各种变化和修改以使其适应多种用途和条件。
一般方法
下表1列出了在以下实例中使用的试剂及其来源。
表1
Figure BDA0002379588030000131
Figure BDA0002379588030000141
在实例中使用以下缩写：
“ECD”意指乙基纤维素分散体
“ECD-30”意指具有30％固体含量的乙基纤维素分散体
除非另有说明，否则用于制备化妆品配制品的材料都是从 MakeCosmetics.com网站(华盛顿州雷德蒙)购买的。AVICELTM PC-591直接 从杜邦营养与健康公司(DuPontNutrition and Health)(特拉华州威明顿)获得， 而ESP A+凝胶从地球供应产品有限责任公司(Earth Supplied Products，LLC) 善意取样。
除非另有说明，否则本文使用的所有试剂和材料均获自奥尔德里奇化学公 司(Aldrich Chemicals)(威斯康星州密尔沃基)或西格玛化学公司(Sigma ChemicalCompany)(密苏里州圣路易斯)。
电解质稳定性用以下方法测试：使用玻璃棒将10g ECD与10g 20％CaCl2 溶液充分混合。然后，使混合物在室温下静置1小时。然后观察样品的变化， 如凝块、凝结或明显增厚。没有变化表明稳定性良好。
高温稳定性用以下方法测试：将25-30g ECD放入50mL通气塑料瓶中， 并在80℃下的烘箱中放置24小时。然后取出样品并观察变化。
在冷冻/解冻(F/T)稳定性测试中，将15mL ECD-30加入到50mL塑料 离心管中，并放入冷冻机(-20℃)中24小时。然后取出冷冻产品，并让其解 冻24小时。对产品进行目视观察。记录任何变化，如粘度增加、凝胶化、颜色 变化等。这是第一个周期。所述程序重复3个周期。
粘度用Brookfield RV粘度计在室温(约70°F)下测量，UL适配器转速为 30rpm。所述数字是在轴转动产品1分钟后获得的。
在室内条件(约70°F温度)下，用校准过的pH计测量ECD的pH。
粒度和粒度分布用Malvern MASTERSIZERTM-3000颗粒分析仪测得，以 DI水作为介质，折射率为1.520，并且吸收指数为0.010。将分散体的约1/4至1/2 移液到装有约500mL介质的600mL烧杯中，以实现2％-6％的遮蔽。将搅拌速 度设置为1800rpm，并在100％的超声下持续5秒。将预测量延迟设置为120 秒，并以0秒的延迟进行3次测量。
用手指触摸薄膜测试粘性，并进行定性评定。
由IMS公司(缅因州波特兰)使用其体外防水方案对防晒样品进行了测试。 所述测试在样品浸入以300rpm搅拌的40℃的受控温度水浴中80分钟之前和 之后进行测量。这些条件比典型的体内耐水性测试条件稍具攻击性。
实例1-1
乙基纤维素与(C14-C16)烯烃磺酸钠(例如，来自史达潘公司的BIO-TERGETM AS-40) 的分散体
如下制备有机相：将鲸蜡醇(13克)与环己烯(403克)在与水浴相连的 夹套双壁4颈反应器中混合。在室温下搅拌溶液，直到鲸蜡醇完全溶解在环己 烯中。然后打开水浴并将温度设定为65℃。将乙基纤维素(136克)缓慢加入 反应器中。将混合物在65℃下搅拌大约2小时，直到乙基纤维素完全溶解。
如下制备水相：将去离子水(493克)与(C14-C16)烯烃磺酸钠(BIO-TERGETM AS-40)(607克)在夹套双壁3颈圆底烧瓶中在室温下的温和搅拌下混合，直 到SLS溶解，这需要约5-10分钟。
通过将有机相和水相保持在65℃下制备粗乳液。经由机械泵(配备有MASTERFLEXTML/S Easy-Load II泵头(#77200-62)的Masterflex Digital Economy Drive L/S(#7524-40))，通过加热的MASTERFLEXTM#36Viton管 将有机相缓慢转移到水相中。在转移过程中保持搅拌，并在转移完成后再搅拌 30分钟。粗乳液具有乳白色的外观。
在65℃下从水浴中取出粗乳液，并用配备有75微米相互作用室的Microfluidics#110Y进行匀浆。在9,000psi下使粗乳液通过均化器3次。
在45℃下的水浴上经由旋转蒸发蒸馏均化产物以除去挥发物，直到获得 约30wt％的固体含量。通过75微米的筛网过滤分散体，并且然后装入塑料容 器中进行分析。所得ECD的粘度为5cps，pH 7，并且平均粒度为0.4微米。
对比实例1-2
用与实例1中描述的相同方法制备使用SLS作为表面活性剂的乙基纤维素 分散体。所述分散体为乳白色，具有低粘度。
实例1-3
用与实例1中描述的相同方法制备使用椰油甜菜碱(例如来自Making Cosmetics公司的椰油甜菜碱)作为表面活性剂的乙基纤维素分散体。所述分散 体为乳白色，粘度为8cps，pH 7.8。胶乳分散体的平均粒度为0.4微米，带有尾 部。它经过高温(80℃)过夜，没有变化，并在CalCl2盐溶液中保持稳定。
实例1-4
无硫乙基纤维素与油酸钠的分散体
根据实例1的方法，将氢氧化钠中和的油酸用作100％替代SLS的表面活 性剂。获得稳定的胶乳。
实例1-5
用与实例1中描述的相同方法制备使用椰油酰两性基乙酸钠(例如，来自 索尔维公司的MIRANOLTM HMA)作为表面活性剂的乙基纤维素分散体。所述 分散体为乳白色，粘度为8cps，pH 7.8。胶乳分散体的平均粒度为0.4微米，带 有尾部。它经过高温(80℃)过夜，没有变化，并在CalCl2盐溶液中保持稳定。
实例1-6
用与实例1中描述的相同方法制备使用椰油酰甘氨酸钠（例如，来自索尔维公司的GEROPON™ CG 3S）作为表面活性剂的乙基纤维素分散体。所述分散体为乳白色，粘度为31cps并且pH 7.4。胶乳分散体的平均粒度为0.4微米，带有较大分子量尾部。它经过高温（80°C）过夜，没有变化，并在CalCl2盐溶液中保持稳定，除了通过筛子后在筛子上发现一些软凝块。
实例1-7
用与实例1中描述的相同方法制备使用月桂酰肌氨酸钠(例如，来自史达 潘公司的MAPROSYLTM 30-B)作为表面活性剂的乙基纤维素分散体。所述分 散体为乳白色，粘度为10cps并且pH7.2。胶乳分散体的平均粒度为0.3微米， 带有一个尾部。它经过高温(80℃)过夜，没有变化。
实例1-8
用与实例1中描述的相同方法制备使用硬脂酰谷氨酸钠(例如，来自巴斯 夫公司的EUMULGINTM SG)作为表面活性剂的乙基纤维素分散体。所述分散 体为乳白色，粘度为9cps并且pH 7.5。胶乳分散体的平均粒度为0.3微米，带 有一个尾部。它通过了冷冻/解冻稳定性和高温稳定性测试，没有变化。然而， 通过CaCl2稳定性测试，它因软凝块而增厚。
在实例1-1至1-8中制得的ECD的物理特性总结于下表3中。
表1：用所选择无SLS表面活性剂制备的ECD的物理特性
Figure BDA0002379588030000171
Figure BDA0002379588030000181
*S-软凝块；T-增厚；E-没有变化；G-凝胶化；C-颜色变为浅棕色； N/A-无数据
实例2-1
获得一种厚的、粘稠的灰白色乳膏基质(从Making cosmetics公司获得) 作为制备保湿洗剂的基质。所述乳膏基质的组成在表2中。
表2.乳膏基质的组成
Figure BDA0002379588030000182
将乳膏基质(A)与SLS溶液以下列比例混合：77重量％的乳膏基质A和 23重量％的1.3％月桂基硫酸钠(SLS)在DI水中的溶液。在搅拌(温和搅拌) 下，将乳膏基质缓慢地加入到SLS溶液中。在加入后，将混合物再混合5至10 分钟，并且混合物变得均匀。配方1是一种均匀的白色洗剂，并且表现出良好 的耐磨性。
对比实例2-2
通过将1.3％SLS溶液取代为用与实例2-1中描述的相同程序在实例1-2中 制得的ECD来制备配方2洗剂。配方2给出了一种不均匀的白色洗剂，其具有 悬浮在洗剂中的砂砾颗粒。
实例2-3
通过将1.3％SLS溶液取代为用与实例2-1中描述的相同程序在实例1-8中 制得的ECD来制备配方2-3。它是一种均匀的乳膏，其粘度高于实例2-1中的 配方1洗剂。在6小时内测量皮肤水合作用，并且与在实例2-1中制得的洗剂 配方1相比，所述组合物随时间推移表现出改善的水合作用。
实例3-1
使用以下配制品配制唇彩。
在温和搅拌下，将荷荷巴油缓慢地加入到来自实例1-2的ECD中。然后将 混合物加热至55℃并且在此温度下保持1小时。逐一加入表面活性剂混合物(参 见下文)和聚乙烯醇，各自搅拌以获得均匀的混合物。使混合物冷却至室温。 在搅拌下以给定的量加入下表3中列出的成分。获得了乳白色粘性唇彩。
表3.唇彩配制品
成分 重量，克
ECD 100.1
荷荷巴油 100.1
表面活性剂混合物(脱水山梨糖醇硬脂酸酯和蔗糖椰油酸酯) 11.85
部分水合(88％)聚乙烯醇 1.5
聚苯三甲基甲硅烷氧基二甲基硅氧烷 69.0
DI水 6.5
非变性96度乙醇 9.0
苯氧乙醇 1.5
所述配制品具有良好的耐磨性、光泽和丝滑感。其稍微发粘。
实例3-2
用实例1-8中制得的ECD配制唇彩，其程序和使用水平与实例3-1中相同。 获得的唇彩是均匀的、乳膏状的和粘稠的。其不发粘，涂抹舒适，并表现出良 好的水合作用和良好的皮肤感觉。
实例4-1
根据下表4中的配制品制备防晒洗剂。在制备过程中，首先通过称量A相 水和甘油将AVICELTM PC 591活化到DI水中，并加入到Waring搅拌器杯中(任 何高剪切混合器均可以用于取代Waring搅拌器)。缓慢地提高搅拌机的速度， 以形成漩涡，并且然后缓慢地将AVICELTM PC 591加入到水的中心。在 AVICELTM添加完成时，将速度提高到最大值，并保持搅拌1分钟。
然后将AVICELTM分散体转移到装有轻质混合器的烧杯中。在适度混合下 加入来自实例1-2的氧化锌和ECD，直到获得均匀的悬浮液。轻轻加热混合物 至约70℃。
在适度混合下加热至75℃-80℃的第二烧杯中，将所有B相成分合并在 一起。缓慢地将B加入到A中。保持温和混合，直到冷却至＜35℃，并加入 A+凝胶、防腐剂和芳香剂。适度混合，直到完全分散。搅拌并包装，继续冷 却至＜30℃。
表4防晒洗剂配制品
成分 功能 用量
<u>A相</u>
DI水 溶剂 62.40
Avicel PC 591 流变改性剂 1.25
甘油 润肤剂 2.00
氧化锌 UV阻滞剂 5.00
ECD 成膜剂 4.00
<u>B相</u>
阿伏苯宗 UV过滤器 3.00
氰双苯丙烯酸辛酯 UV过滤器 10.00
脱水山梨糖醇单油酸酯 乳化剂 5.00
鲸蜡醇 增稠剂 2.00
<u>C相</u>
ESP A+凝胶 触觉对照/润肤剂 5.00
对羟基苯甲酸酯-DU 防腐剂 0.35
100.00
所述配制品产生了一种具有非粘性和清洁感的洗剂。体外静态SPF是56， 并且在40℃水中以300rpm搅拌80分钟后变为SPF 5。
实例4-2
使用实例4-1中的样品配方和程序制备相同的防晒洗剂，但使用DI水替代 ECD。所述洗剂是非粘性的，并且感觉清洁。体外静态SPF是50，并且在40℃ 水中以300rpm搅拌80分钟后变为SPF 6。
实例4-3
使用实例4-1中的样品配方和程序制备相同的防晒洗剂，但使用实例1-8 中制得的ECD。所述洗剂是非粘性的，并且感觉清洁。体外静态SPF是72， 并且在40℃水中以300rpm搅拌80分钟后变为SPF 24。
实例4-3
使用实例4-1中的样品配方和程序制备相同的防晒洗剂，但使用实例1-6 中制得的ECD。所述洗剂是非粘性的，并且感觉清洁。体外静态SPF是64， 并且在40℃水中以300rpm搅拌80分钟后变为SPF 15。
实例4-4
使用实例4-1中的样品配方和程序制备相同的防晒洗剂，但使用实例1-7 中制得的ECD。所述洗剂是非粘性的，并且感觉清洁。体外静态SPF是67， 并且在40℃水中以300rpm搅拌80分钟后变为SPF 25。
来自实例4-1至4-5的结果总结于下表5中。
表5.ECD在模型防晒配制品中的作用
Figure BDA0002379588030000211
实例5
根据下表6中的配制品制备护肤洗剂。
制备所述洗剂的程序如下：在支撑容器中，用适度的螺旋桨搅拌将辛基十 二烷醇加热到85℃(A相)。组合B相的成分。在85℃下混合时，缓慢地加 入到A相中。搅拌直到完全均匀(A/B相)。在单独的容器中，在85℃下混 合C相的成分，直到均匀(C相)。将C相加入到A/B相中。混合直到完全均 匀。散热。在D相中加入成分。彻底混合。
表6：护肤洗剂配制品
成分 Mayprosyl 30-B，％
A相
辛基十二烷醇 20.00
B相
鲸蜡硬脂醇 2.00
鲸蜡醇
辛酸/癸酸甘油三酯 10.00
C相
去离子水 54.65
甘油 3.00
SLS 0.05
鲸蜡醇 0.10
ECD 3.85
D相
去离子水 5.00
硫酸镁 0.70
NiPaguard 0.80
总计 100.00
由具有在实例8中制得的ECD的此配制品制成的护肤洗剂易于涂抹，不 发粘，并且具有光滑和清洁的感觉。
实例6-粉底
还在一种改进的光滑粉底配制品中测试了实例1-8中制得的ECD，所述配 制品发表在书(Karin Bombeli和T Bombeli，“Recipes for Makeup&Blush[化妆 和腮红配方]”，MakingCosmetics Inc[MakingCosmetics公司]，第2版，第23页 (2015))中，并提供在下表7中。将ECD用于部分替代加入到配制品中的水。
在室温下将A相混合到玻璃烧杯中。将B相加入到研钵中，并用研杵充分 混合，直到颜色均匀。然后将B相加入到A相中并搅拌。在搅拌时将C相洒落 到A/B相中。在单独的烧杯中将D相混合在一起。将两个烧杯加热至160°F/71℃， 以熔化成分。
将D相加入到A/B/C相中，并充分搅拌直到均匀。然后向混合物中加入 ECD-30，并在温和搅拌下搅拌至均匀。从热源上移开，继续搅拌并冷却至 100°F/40℃。最后，加入E相并充分混合。
表7：光滑的粉底配制品
成分 功能 重量，g
<u>A相</u>
蒸馏水 稀释剂 142.2
甘油 湿润剂 6.0
聚山梨酯80 乳化剂 0.9
三乙醇胺 稳定剂 1.8
<u>B相</u>
二氧化钛 防晒剂 15.0
颜料共混物裸色 着色剂 13.5
云母球 组织形成器 24.0
<u>C相</u>
透明质酸 保湿剂 0.6
黄原胶 增稠剂 1.5
<u>D相</u>
甘油三酯 润肤剂 31.5
OM-肉桂酸酯 UV-过滤器 15.0
硬脂酸 乳化剂 7.5
乳膏搅拌机共混物 乳化剂 4.5
鲸蜡醇 增稠剂 4.5
维生素E乙酸酯 维生素 1.5
ECD 成膜剂 18.0
<u>相E</u>
对羟基苯甲酸酯-DU 防腐剂 3.0
总计 291.0
所得粉底是光滑且稳定的。其易于涂抹，具有一种干净和轻盈的感觉。其 在皮肤上是非粘性的。

Claims (11)

1.一种水性分散体组合物，其包含：
a) 乙基纤维素聚合物；
b) 表面活性剂，其选自C10-C20甘氨酸盐、谷氨酸盐、肌氨酸盐及其混合物；
c) 稳定剂，其包含具有12个或更多个碳的非挥发性醇；
其中所述表面活性剂占所述组合物的0.1%至10% wt%；并且
其中所述组合物达到小于2000 cps的粘度；并且
其中所述组合物达到10 wt%至50 wt%的固体含量；并且
其中所述组合物中所述聚合物的平均粒度小于20微米；并且
其中所述组合物不含SLS；并且
其中所述组合物适用于个人护理组合物。
2.一种用于生产乙基纤维素聚合物的水性分散体的方法，其中所述分散体不含月桂基硫酸钠，所述方法包括以下步骤：
a) 提供乙基纤维素；
b) 提供至少一种表面活性剂，其选自C10-C20甘氨酸盐、谷氨酸盐、肌氨酸盐及其混合物；
c) 提供至少一种包含具有12个或更多个碳的非挥发性醇的稳定剂；
d) 使部分a) - c) 的反应物经受足以产生水性均匀乳液的粉碎力的作用；以及
e) 回收d) 的水性均匀乳液，其中所述均匀乳液含有具有小于20微米的平均粒度的聚合物。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述乙基纤维素聚合物溶解在有机溶剂中。
4.一种包含由如权利要求2所述的方法生产的乙基纤维素聚合物的水性均匀乳液，其中所述乳液不含SLS。
5.一种包含如权利要求1所述的组合物的个人护理产品，其中所述个人护理产品选自化妆品。
6.一种包含如权利要求1所述的组合物的个人护理产品，其中所述个人护理产品选自局部皮肤产品。
7.一种包含如权利要求1所述的组合物的个人护理产品，其中所述个人护理产品选自下组，所述组由以下项组成：面部化妆制剂；洗剂；指甲染料；沐浴露；头发调理剂、烫发剂；染发剂；牙膏；临时纹身；除臭剂；防晒剂；止汗剂；香料；和头皮屑或痤疮治疗剂。
8.一种包含如权利要求1所述的组合物的个人护理产品，其中所述个人护理产品选自下组，所述组由以下项组成：手指甲油；洗发剂；和皮肤保护剂。
9.一种包含如权利要求1所述的组合物的个人护理产品，其中所述个人护理产品选自皮肤保湿剂。
10.如权利要求5-9任一项所述的个人护理产品，其中与缺乏烷基纤维素分散体的可比较防晒洗剂相比，当浸没在水中时，所述个人护理产品是一种将其SPF等级保持更长的防晒洗剂。
11.如权利要求5-9任一项所述的个人护理产品，其中与缺乏烷基纤维素分散体的可比较洗剂相比，所述个人护理产品是一种具有减少量的SPF剂的防晒洗剂，并且其中所述洗剂具有相同的SPF等级。
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