CN111029443A - 利用金属纳米颗粒增强氮化物基led发光效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其包括以下步骤：(1)清洁；(2)配置嵌段共聚物有机溶液；(3)涂覆；(4)配置前驱体溶液；(5)浸泡；(6)固化；本发明提供的方法利用PS‑b‑P4VP嵌段共聚物模板法在GaN基外延薄膜表面自组装高度有序的金属纳米颗粒，且所自组装的金属纳米颗粒，尺寸均一且排列高度有序，通过表面有序金属纳米结构产生等离子体基元提高光提取率，整个增强方法流程简单易行，具有较高的重复性，适合大规模工业化操作，且后续无酸、碱、高温等特殊环境，不会对GaN基外延薄膜结构产生不良影响，保证产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及属于LED外延片技术领域，特别涉及一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法。
背景技术
GaN基外延薄膜已大规模用于可见光LED领域，特别是在蓝光发光方面具有不可替代的重要角色，也因此荣膺2014年物理学诺贝尔奖。此外，GaN具有的宽禁带特性(Eg～3.2eV)、抗辐照强、抗击穿性强等优点使其成为第三代半导体中的重要一员，目前已被广泛用于IGBT功率器件与激光通讯领域。日前，随着新型紫外LED的不断兴起，GaN基外延薄膜又焕发出新的活力，以新型紫外LED为例，通过Al对Ga的替位掺杂，GaN禁带宽度逐渐增大，因此相对应的LED发光器件所释放的光子波长也随之变短，从可见光波段逐渐进入紫外波段应用于紫外LED领域。而十分可惜的是，随着Al掺杂量增多，发光波长进入深紫外区域时(λ<280nm)，器件的发光模式从TE向TM发生模式转变，进而导致其c面光提取率大幅度降低，因此严重限制了外量子发光效率，因此使得GaN基深紫外LED器件的外量子效率始终低于10％，远低于蓝光LED的80％。除紫外LED外，如何增强可见光领域的LED发光效率也是该领域中长久以来备受关注的重要问题。
因此通过新方法实现提高GaN基LED的光提取效率，进而提升GaN基LED的外量子效率，始终是该领域的研究重点。研究表明，在GaN基LED的出光面构建不同形态的金属纳米结构，可通过产生等离子体基元而大幅度提高光提取率。因此如何通过简单高重复性的方法构建高度有序的金属纳米结构，是该领域十分值得探索的技术问题。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法。该方法利用PS-b-P4VP嵌段共聚物模板法在GaN基外延薄膜表面自组装高度有序的金属纳米颗粒，通过表面有序金属纳米结构产生等离子体基元提高光提取率。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其包括以下步骤：
(1)清洁：对GaN基LED外延片的表面进行清洁处理；
(2)配置嵌段共聚物有机溶液：将PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.5％～5％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)涂覆：将嵌段共聚物有机溶液涂覆于GaN基外延片表面；
(4)配置前驱体溶液：配置具有高度有序纳米结构的金属的前驱体溶液，浓度为0.1～1mol/L；
(5)浸泡：将涂覆有嵌段共聚物有机溶液的GaN基外延片置于前驱体溶液中浸泡5～50分钟后取出然后洗净；
(6)固化：将洗净的GaN基外延片置于紫外灯中进行固化操作，固化结束后将GaN基外延片取出，得到表面具有高度有序化金属纳米颗粒的GaN外延薄膜制品；
其中所述步骤(1)和(2)不分先后顺序，所述步骤(4)可以在步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中任一步骤之前或之后，即前驱体溶液可以提前配置好，也可以当场配置。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(1)具体包括以下步骤：将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干。
作为本发明的一种优选方案，所述PS-b-P4VP嵌段共聚物中PS与P4VP嵌段摩尔质量比为25000:7000，22000:22000与17000:49000三种其中的一种。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(3)通过匀胶机将嵌段共聚物有机溶液旋涂于GaN基外延片表面。
作为本发明的一种优选方案，所述具有高度有序纳米结构的金属为Ag、Al或Pd。
作为本发明的一种优选方案，所述前驱体溶液的溶剂为水与乙醇1:1的混合溶剂。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(5)中的GaN基外延片在去离子水中浸泡洗净。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(6)中的固化时间为5～20分钟。
本发明的有益效果为：本发明提供的方法利用PS-b-P4VP嵌段共聚物模板法在GaN基外延薄膜表面自组装高度有序的金属纳米颗粒，且所自组装的金属纳米颗粒，尺寸均一且排列高度有序，通过表面有序金属纳米结构产生等离子体基元提高光提取率，即应用有本发明GaN外延薄膜制品的LED器件在发光过程中表面金属纳米颗能产生表面等离子体基元，进而实现提升发光效率的目的；整个增强方法流程简单易行，具有较高的重复性，适合大规模工业化操作，且后续无酸、碱、高温等特殊环境，不会对GaN基外延薄膜结构产生不良影响，保证产品质量。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为发明的工艺流程图。
图2为发明实施例1的自组装Ag纳米颗粒的原子力显微镜图。
图3为发明实施例1的自组装Ag纳米颗粒的XPS特征峰谱。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供的一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，所利用的嵌段共聚物PS-b-P4VP嵌段比为25000:7000,所组装的Ag具备高度有序化，且纳米颗粒尺寸均一，具体的，包括以下步骤：
(1)将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干；
(2)将嵌段比为25000:7000的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.6％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)将配置好的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶液利用匀胶机旋涂于GaN基外延片表面；
(4)配置Ag的前驱体溶液AgNO3，溶剂为水与乙醇1:1的混合溶剂，浓度为0.5mol/L；
(5)将旋涂PS-b-P4VP嵌段共聚物的GaN基LED外延片置于配置好的AgNO3前驱体中，浸泡20分钟后取出，在去离子水中浸泡洗净；
(6)将洗净的GaN基LED外延片置于紫外灯中进行照射，时间为10分钟，结束后将外延片取出，得到表面具有高度有序化Ag纳米颗粒的GaN基蓝光LED外延片制品。
实施例2：
本实施例提供的一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，所利用的嵌段共聚物PS-b-P4VP嵌段比为22000:22000,所组装的Ag具备高度有序化，且纳米颗粒尺寸均一，具体的，包括以下步骤：
(1)将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干；
(2)将嵌段比为22000:22000的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.5％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)将配置好的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶液利用匀胶机旋涂于GaN基外延片表面；
(4)配置Ag的前驱体溶液AgNO3，溶剂为水与乙醇1:1的混合溶剂，浓度为0.6mol/L；
(5)将旋涂PS-b-P4VP嵌段共聚物的GaN基LED外延片置于配置好的AgNO3前驱体中，浸泡50分钟后取出，在去离子水中浸泡洗净；
(6)将洗净的GaN基LED外延片置于紫外灯中进行照射，时间为20分钟，结束后将外延片取出，得到表面具有高度有序化Ag纳米颗粒的GaN基蓝光LED外延片制品。
实施例3：
本实施例提供的一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，所利用的嵌段共聚物PS-b-P4VP嵌段比为17000:49000,所组装的Ag具备高度有序化，且纳米颗粒尺寸均一，具体的，包括以下步骤：
(1)将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干；
(2)将嵌段比为17000:49000的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为5％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)将配置好的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶液利用匀胶机旋涂于GaN基外延片表面；
(4)配置Ag的前驱体溶液AgNO3，溶剂为水与乙醇1:1的混合溶剂，浓度为0.1mol/L；
(5)将旋涂PS-b-P4VP嵌段共聚物的GaN基LED外延片置于配置好的AgNO3前驱体中，浸泡5分钟后取出，在去离子水中浸泡洗净；
(6)将洗净的GaN基LED外延片置于紫外灯中进行照射，时间为5分钟，结束后将外延片取出，得到表面具有高度有序化Ag纳米颗粒的GaN基蓝光LED外延片制品。
实施例4：
本实施例提供的一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，所利用的嵌段共聚物PS-b-P4VP嵌段比为25000:7000,所组装的Pd具备高度有序化，且纳米颗粒尺寸均一，具体的，包括以下步骤：
(1)将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干；
(2)将嵌段比为25000:7000的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.8％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)将配置好的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶液利用匀胶机旋涂于GaN基外延片表面；
(4)配置Pd的前驱体溶液PdCl2，将PdCl2溶液与HCl溶液以1:2比例混合，并用蒸馏水稀释浓度至0.1mol/L；
(5)将旋涂PS-b-P4VP嵌段共聚物的GaN基LED外延片置于配置好的PdCl2前驱体中，浸泡18分钟后取出，在去离子水中浸泡洗净；
(6)将洗净的GaN基LED外延片置于紫外灯中进行照射，时间为12分钟，结束后将外延片取出，得到表面具有高度有序化Pd纳米颗粒的GaN基蓝光LED外延片制品。
实施例5：
本实施例提供的一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，所利用的嵌段共聚物PS-b-P4VP嵌段比为25000:7000,所组装的Al具备高度有序化，且纳米颗粒尺寸均一，具体的，包括以下步骤：
(1)将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干；
(2)将嵌段比为25000:7000的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.8％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)将配置好的PS-b-P4VP嵌段共聚物溶液利用匀胶机旋涂于GaN基外延片表面；
(4)配置Al的前驱体溶液AlCl3，将AlCl3溶液与HCl溶液以1:2比例混合，并用蒸馏水稀释浓度至0.1mol/L；
(5)将旋涂PS-b-P4VP嵌段共聚物的GaN基LED外延片置于配置好的PdCl2前驱体中，浸泡30分钟后取出，在去离子水中浸泡洗净；
(6)将洗净的GaN基LED外延片置于紫外灯中进行照射，时间为20分钟，结束后将外延片取出，得到表面具有高度有序化Al纳米颗粒的GaN基蓝光LED外延片制品。
以上所述，仅是本发明的一较佳实施例，并非对本发明的技术范围作任何限制。本发明利用PS-b-P4VP嵌段共聚物为模板，参见图2，在GaN基外延片表面制备尺寸均一且高度有序的Ag金属纳米颗粒。本发明GaN外延薄膜制品可以应用于蓝光LED、绿光LED或紫外LED，应用有本发明GaN外延薄膜制品的LED器件在发光过程中表面金属纳米颗能产生表面等离子体基元，有效有实现提升发光效率的目的。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似的步骤而得到的其它方法，均在本发明保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)清洁：对GaN基LED外延片的表面进行清洁处理；
(2)配置嵌段共聚物有机溶液：将PS-b-P4VP嵌段共聚物溶于有机溶剂甲苯中，配置成嵌段共聚物质量分数为0.5％～5％的嵌段共聚物有机溶液；
(3)涂覆：将嵌段共聚物有机溶液涂覆于GaN基外延片表面；
(4)配置前驱体溶液：配置具有高度有序纳米结构的金属的前驱体溶液，浓度为0.1～1mol/L；
(5)浸泡：将涂覆有嵌段共聚物有机溶液的GaN基外延片置于前驱体溶液中浸泡5～50分钟后取出然后洗净；
(6)固化：将洗净的GaN基外延片置于紫外灯中进行固化操作，固化结束后将GaN基外延片取出，得到表面具有高度有序化金属纳米颗粒的GaN外延薄膜制品；
其中所述步骤(1)和(2)不分先后顺序，所述步骤(4)和(1)、(2)、(3)不分先后顺序。
2.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：将GaN基LED外延片置于丙酮溶液中进行超声清洗去除表面有机污垢，取出后置于氮气中风干。
3.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述PS-b-P4VP嵌段共聚物中PS与P4VP嵌段摩尔质量比为25000:7000，22000:22000与17000:49000三种其中的一种。
4.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述步骤(3)通过匀胶机将嵌段共聚物有机溶液旋涂于GaN基外延片表面。
5.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述具有高度有序纳米结构的金属为Ag、Al或Pd。
6.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述前驱体溶液的溶剂为水与乙醇1:1的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的GaN基外延片在去离子水中浸泡洗净。
8.根据权利要求1所述利用金属纳米颗粒增强氮化物基LED发光效率的方法，其特征在于：所述步骤(6)中的固化时间为5～20分钟。
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