CN114050104A - 氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法 - Google Patents

氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法，属于半导体发光器件技术领域，能有效实现紫外发光器件的出光模式调控。氮化铝单晶衬底的加工方法包括：在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒；然后在具有氮源的条件下进行退火处理，使得铝纳米颗粒转变为氮化铝纳米颗粒；再进行氮化铝外延生长处理，以将氮化铝纳米颗粒进行融合，并形成氮化铝外延薄膜。紫外发光器件的制备方法包括：采用上述的氮化铝单晶衬底的加工方法进行氮化铝单晶衬底加工处理；然后在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。

Description

氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法
技术领域
本申请涉及半导体发光器件技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法。
背景技术
随着第三代半导体技术的发展，在半导体发光器件技术领域，氮化物紫外发光器件已经成为新的研究热点，其在杀菌净化、生物医疗、紫外固化、计算机数据存储等领域的应用备受关注，特别是UVC波段深紫外光可破坏微生物的DNA分子使其无法进行复制从而有效杀菌消毒，在空气和水体净化、食品消毒方面有重要应用。
目前，与蓝光LED相比，高Al组分AlGaN基深紫外LED的出光模式难以可控调制，影响了其进行大规模产业化生产。
发明内容
本申请的目的在于提供一种氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法，能有效实现紫外发光器件的出光模式调控。
本申请的实施例是这样实现的：
第一方面，本申请实施例提供一种氮化铝单晶衬底的加工方法，包括：
在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒；
然后在具有氮源的条件下进行退火处理，使得铝纳米颗粒转变为氮化铝纳米颗粒；
再进行氮化铝外延生长处理，以将氮化铝纳米颗粒进行融合，并形成氮化铝外延薄膜。
第二方面，本申请实施例提供一种紫外发光器件的制备方法，包括：
采用如第一方面实施例提供的氮化铝单晶衬底的加工方法进行氮化铝单晶衬底加工处理；
然后在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。
本申请实施例提供的氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法，有益效果包括：
本申请中，采用嵌段共聚物自组装的方式对氮化铝单晶衬底进行表面然后生长形成铝纳米颗粒，结合氮化铝外延生长处理，能对氮化铝外延薄膜的应力产生调制作用，进而能通过作用于能带劈裂实现对紫外发光器件出光模式的调控。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例中加工前的单晶衬底结构；
图2为本申请实施例中加工过程中的单晶衬底结构；
图3为本申请实施例中加工过程中的单晶衬底结构；
图4为本申请实施例中加工后的单晶衬底结构。
图标：100-外延衬底；200-氮化铝模板；300-铝纳米颗粒；400-氮化铝纳米颗粒；500-氮化铝外延薄膜。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在本申请的描述中，除非另有说明，“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
下面对本申请实施例的氮化铝单晶衬底的加工方法及紫外发光器件的制备方法进行具体说明。
发明人研究发现，由于AlN独特的结构特征，TM(E//c)主导的出光偏振特性是制约深紫外LED效率的一个重要原因。其次高Al组分AlGaN材料内部存在极强的极化效应，导致空穴和电子波函数重叠区域变窄(量子限制斯塔克效应，QCSE)，降低器件辐射复合效率。
发明人进一步研究发现，通过改变AlN应力状态，可同时实现AlGaN外延材料的出光TE偏振模式占比和QCSE的调控，从而能够有效地对紫外发光器件的出光模式进行调制。
请参阅图1～图4，第一方面，本申请实施例提供一种氮化铝单晶衬底的加工方法。在以下的示例性方案中，加工处理前的单晶衬底结构包括：外延衬底100以及氮化铝模板200，氮化铝模板200直接外延生长在外延衬底100的表面。氮化铝单晶衬底的加工方法包括：
(1).在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒300，如图2所示。
(2).然后在具有氮源的条件下进行退火处理，使得铝纳米颗粒300转变为氮化铝纳米颗粒400，如图3所示。
(3).再进行氮化铝外延生长处理，以将氮化铝纳米颗粒400进行融合，并形成氮化铝外延薄膜500，如图4所示。
本申请中，采用嵌段共聚物自组装的方式对氮化铝单晶衬底进行表面处理然后生长形成铝纳米颗粒300，通过对嵌段共聚物自组装处理的条件进行控制，能够得到具有特定周期性的铝纳米颗粒300。通过进一步退火处理，能够形成具有特定周期性的氮化铝纳米颗粒400。在进行氮化铝外延生长处理时，具有特定周期性的氮化铝纳米颗粒400会影响氮化铝外延薄膜500的合并生长过程，从而能对氮化铝外延薄膜500的应力产生调制作用，进而能通过作用于能带劈裂实现对紫外发光器件出光模式的调控。
在本申请示例性的实施例中，外延衬底100作为氮化铝单晶衬底的衬底，其材质和尺寸可以按照本领域公知的标准进行选择。其中，外延衬底100可以为同质衬底或者异质衬底，其在长度方向和宽度方向的尺寸例如为2～8inch(英寸)，其在厚度方向上的尺寸例如为300～600nm。
在一些实施例中，氮化铝单晶衬底的衬底材质为氮化铝、蓝宝石、硅、碳化硅、金刚石或者氮化硼。
其中，氮化铝作为同质衬底。作为一种示例，氮化铝单晶衬底的衬底的法线方向为c轴方向。
其中，蓝宝石、硅、碳化硅、金刚石和氮化硼作为异质衬底。作为一些示例，蓝宝石衬底的材质为具有三重或六重晶体结构对称性的c面蓝宝石，硅衬底的材质为(111)面硅，碳化硅的材质为6H碳化硅，金刚石的材质为(111)面金刚石，氮化硼的材质为c面氮化硼。
需要说明的是，在本申请中，在对氮化铝单晶衬底进行加工处理前，可以按照常规的方式进行处理，例如进行化学清理使得表面洁净；还可以进行其他预处理，例如可以进行高温退火，通过调控退火时间、温度及气体流量以降低氮化铝单晶衬底的位错密度。
在本申请中，对嵌段共聚物自组装处理的条件进行控制时，可以按照本领域公知的方式进行，其调控方式不限，例如可以对嵌段共聚物的种类、嵌段之间的摩尔质量比、嵌段共聚物的使用浓度等进行调控。其调节方式多、调节范围大，能够有效地调控制备得到不同尺寸与周期的铝纳米颗粒300。
关于(1)步骤：
在本申请中，作为示例，为了方向进行处理且较好地实现表面处理和铝纳米颗粒300生长调控，在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒300的步骤中，包括以下操作：
(1.1).将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，嵌段共聚物溶液包括有机溶剂及嵌段共聚物。
(1.2).然后将涂覆有嵌段共聚物溶液的氮化铝单晶衬底在铝的前驱体溶液中进行浸泡处理。
(1.3).再对氮化铝单晶衬底进行紫外光固化处理。
其中，关于(1.1)～(1.3)各个步骤，在其之前或者之后还可以根据需要进行其他操作。例如，在(1.2)步骤和(1.3)步骤之间，先将浸泡后的材料取出后采用去离子水冲洗3～5次，然后晾干。
关于(1.1)步骤，该将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面的操作中：
作为一个方面的示例，嵌段共聚物为PS-b-P4VP(聚苯乙烯-聚(4-乙烯基吡啶)，Poly(styrene)-block-poly(4-vinylpyridine))、PS-b-PMMA(聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯，poly(styrene)-b-poly(methyl methacrylate))或PS-b-PAA(聚苯乙烯-聚丙烯酸，Poly(styrene-b-acrylic acid))。
可选地，嵌段共聚物中，嵌段之间的摩尔质量比为(1～200000)：(1～200000)，例如但不限于为200000:1、100000:1、10000:1、1000:1、100:1、10:1、1:1、1:10、1:100、1:1000、1:10000、1:100000和1:200000中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
需要说明的是，关于嵌段共聚物中嵌段之间的摩尔质量比，在PS-b-P4VP中，即是指PS嵌段和P4VP嵌段之间的摩尔质量比；在PS-b-PMMA中，即是指PS嵌段和PMMA嵌段之间的摩尔质量比；在PS-b-PAA中，即是指PS嵌段和PAA嵌段之间的摩尔质量比。
作为另一个方面的示例，嵌段共聚物溶液中，嵌段共聚物的质量分数为0.1～10％，例如但不限于为0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％和10％中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
其中，有机溶剂的作用在于对嵌段共聚物进行较好的溶解，其种类不限。作为示例，有机溶剂为甲苯、氯仿或四氢呋喃。
在本申请中，嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面的方式不限，例如旋涂、滴涂等。
可选地，采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为1000～5000rpm例如但不限于为1000rpm、2000rpm、3000rpm、4000rpm和5000rpm中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值，旋涂时间为5～60s，例如但不限于为5s、10s、20s、30s、40s、50s和60s中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
关于(1.2)步骤，该将氮化铝单晶衬底在铝的前驱体溶液中进行浸泡处理的操作中：
作为示例，为了实现较好的浸泡效果，铝的前驱体溶液为盐酸溶液和氯化铝溶液的混合溶液。
可选地，铝的前驱体溶液中，氯化氢和氯化铝的摩尔比为1：(1～5)，例如但不限于为1:1、1:2、1:3、1:4和1:5中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；铝的质量浓度为0.1～0.5％，例如但不限于为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％和0.5％中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；浸泡处理的时间为10～30min，例如但不限于为10min、15min、20min、25min和30min中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
关于(1.3)步骤，该对氮化铝单晶衬底进行紫外光固化处理的操作中：
作为示例，为了较好地实现固化，紫外光波长为200～400nm，例如但不限于为200nm、250nm、300nm、350nm和400nm中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；固化处理的时间为1～72h，例如但不限于为1h、2h、5h、12h、24h、36h、48h、60h和72h中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
关于(2)步骤：
作为示例，为了较好地将铝纳米颗粒300转变为氮化铝纳米颗粒400，以常压氮气(含量99.99％)环境为具有氮源的条件。
进一步地，退火处理的步骤中，退火温度为1000～1700℃，例如但不限于为1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；退火时间为0.5～5h，例如但不限于为0.5h、1h、2h、3h、4h和5h中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
在该高温退火处理过程中，按照上述特定条件进行控制，还有利于降低氮化铝单晶衬底的位错密度。
关于(3)步骤：
在本申请中，外延生长的方式不限，例如金属有机物气相外延方式或者分子束外延方式。
作为一种示例，外延生长处理的步骤中，采用金属有机物气相外延方式。研究发现，采用金属有机物气相外延方式，还有利于加工得到弛豫高质量的氮化铝单晶衬底。
可选地，生长温度为1100～1400℃，例如但不限于为1100℃、1200℃、1300℃和1400℃中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；生长环境的压强为20～50Torr，例如但不限于为20Torr、30Torr、40Torr和50Torr中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为100～500，例如但不限于为100、200、300、400和500中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
在外延生长处理的步骤中，通过调节时间控制氮化铝外延薄膜500的厚度，通过控制氮化铝外延薄膜500在侧向外延合并过程中的程度，最终，在得到与氮化铝纳米颗粒400融合并呈现完整的膜状平整表面时，能够有效调控氮化铝外延薄膜500区域的应力。
第二方面，本申请实施例提供一种紫外发光器件的制备方法，包括：采用如第一方面实施例提供的氮化铝单晶衬底的加工方法进行氮化铝单晶衬底加工处理；然后在氮化铝外延薄膜500的表面生长发光器件外延结构。
在本申请中，在氮化铝外延薄膜500的表面生长发光器件外延结构的操作可以按照本领域公知的方式进行。
作为示例，在氮化铝外延薄膜500的表面生长发光器件外延结构的步骤中，包括以下操作：
在氮化铝外延薄膜500的表面同质生长氮化铝。
然后将衬底降温至1000～1200℃，并依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为80～85％)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为60～70％)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为52～67％，势阱区域Al组分的含量例如为41～55％)。
然后将衬底降温至900～1100℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为80～90％)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％)。
然后将衬底降温至800～900℃生长p-GaN接触层。
再在600～900℃的保护气氛(例如氮气气氛)下进行10～30min的p型退火激活过程。
在本申请中，在氮化铝外延薄膜500的表面同质生长氮化铝的操作有利于更好地生长后续的各结构层。为了保证同质生长的氮化铝较好地与氮化铝单晶衬底表面的氮化铝外延薄膜500融合，其生长的条件可以与氮化铝外延生长处理的条件相同或者相近。
作为一种示例，在同质生长过程中，生长温度为1100～1400℃；生长环境的压强为10～50Torr；生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为100～500；生长厚度为100～500nm。
需要说明的是，在本申请中，也可以不进行同质生长过程。在不进行同质生长的实施方案中，为了更好地生长后续的各结构层，可以在加工氮化铝单晶衬底的外延生长处理步骤中，延长处理时间，生长得到厚度较大的氮化铝外延薄膜500。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种外延发光波段为280nm的紫外发光器件的制备方法，包括：
S1.选择如下规格的衬底机构进行加工：外延衬底的材质为蓝宝石、尺寸为2英寸，氮化铝单晶衬底的厚度为500nm；然后进行化学清洗使得表面洁净。
S2.在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理，以形成铝纳米颗粒。具体包括：
以PS(摩尔质量为25000)-b-P4VP(摩尔质量为7000)作为嵌段共聚物，将嵌段共聚物溶于甲苯配制成质量分数为0.3％的嵌段共聚物溶液。采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为20s，旋涂过程中嵌段共聚物析出并自组装形成尺寸为20nm、具有高度周期性排列的嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底。
然后将盐酸溶液和氯化铝溶液混合配置为铝的质量浓度为0.5％的铝的前驱体溶液。将嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底在铝的前驱体溶液中浸泡10min，取出后采用去离子水冲洗3次，然后晾干。
再将浸泡后的单晶衬底置于紫外灯下照射固化处理18h，得到尺寸为20nm的铝纳米颗粒。
S3.将S2步骤处理后的单晶衬底置于退火炉中进行退火处理，退火气氛为常压氮气(含量99.99％)环境，退火温度为1600℃，退火时间为3h，使得铝纳米颗粒转变为50nm且高度有序排列的氮化铝纳米颗粒。
S4.将S3步骤处理后的单晶衬底置入金属有机物化学气相外延炉中进行氮化铝外延生长处理，使氮化铝纳米颗粒长大融合，并形成呈现完整的膜状平整表面的氮化铝外延薄膜。其中，生长温度为1250℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300。
S5.在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。具体包括：
在氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝，以使得氮化铝外延薄膜表面更为平整。其中，生长温度为1200℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300，生长厚度为200nm。
然后将衬底降温至1100℃，并使用三甲基铝、三甲基稼和氨气依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为80％，厚度为150nm)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为60％，厚度为1200nm)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为52％，厚度为10nm；势阱区域Al组分的含量例如为41％，厚度为2nm)。
然后将衬底降温至1050℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为80％，厚度为12nm)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％，厚度为30nm)。
然后将衬底降温至900℃生长p-GaN接触层(厚度为20nm)。
再在800℃的氮气气氛下进行20min的p型退火激活过程。
实施例2
一种外延发光波段为280nm的紫外发光器件的制备方法，包括：
S1.选择如下规格的衬底机构进行加工：外延衬底的材质为蓝宝石、尺寸为2英寸，氮化铝单晶衬底的厚度为500nm；然后进行化学清洗使得表面洁净。
S2.在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理，以形成铝纳米颗粒。具体包括：
以PS(摩尔质量为12000)-b-P4VP(摩尔质量为12000)作为嵌段共聚物，将嵌段共聚物溶于甲苯配制成质量分数为0.5％的嵌段共聚物溶液。采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为20s，之后置于四氢呋喃蒸汽中进行室温常压温熏蒸10min，嵌段共聚物析出并自组装形成尺寸为50nm、具有高度周期性排列的嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底。
然后将盐酸溶液和氯化铝溶液混合配置为铝的质量浓度为0.5％的铝的前驱体溶液。将嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底在铝的前驱体溶液中浸泡10min，取出后采用去离子水冲洗3次，然后晾干。
再将浸泡后的单晶衬底置于紫外灯下照射固化处理18h，得到尺寸为20nm的铝纳米颗粒。
S3.将S2步骤处理后的单晶衬底置于退火炉中进行退火处理，退火气氛为常压氮气(含量99.99％)环境，退火温度为1600℃，退火时间为3h，使得铝纳米颗粒转变为50nm且高度有序排列的氮化铝纳米颗粒。
S4.将S3步骤处理后的单晶衬底置入金属有机物化学气相外延炉中进行氮化铝外延生长处理，使氮化铝纳米颗粒长大融合，并形成呈现完整的膜状平整表面的氮化铝外延薄膜。其中，生长温度为1250℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300。
S5.在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。具体包括：
在氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝，以使得氮化铝外延薄膜表面更为平整。其中，生长温度为1200℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300，生长厚度为200nm。
然后将衬底降温至1100℃，并使用三甲基铝、三甲基稼和氨气依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为80％，厚度为150nm)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为60％，厚度为1200nm)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为52％，厚度为10nm；势阱区域Al组分的含量例如为41％，厚度为2nm)。
然后将衬底降温至1050℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为80％，厚度为12nm)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％，厚度为30nm)。
然后将衬底降温至900℃生长p-GaN接触层(厚度为20nm)。
再在800℃的氮气气氛下进行20min的p型退火激活过程。
实施例3
一种外延发光波段为265nm的紫外发光器件的制备方法，包括：
S1.选择如下规格的衬底机构进行加工：外延衬底的材质为蓝宝石、尺寸为2英寸，氮化铝单晶衬底的厚度为500nm；然后进行化学清洗使得表面洁净。
S2.在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理，以形成铝纳米颗粒。具体包括：
以PS(摩尔质量为25000)-b-P4VP(摩尔质量为7000)作为嵌段共聚物，将嵌段共聚物溶于甲苯配制成质量分数为0.3％的嵌段共聚物溶液。采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为20s，旋涂过程中嵌段共聚物析出并自组装形成尺寸为20nm、具有高度周期性排列的嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底。
然后将盐酸溶液和氯化铝溶液混合配置为铝的质量浓度为0.5％的铝的前驱体溶液。将嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底在铝的前驱体溶液中浸泡10min，取出后采用去离子水冲洗3次，然后晾干。
再将浸泡后的单晶衬底置于紫外灯下照射固化处理18h，得到尺寸为20nm的铝纳米颗粒。
S3.将S2步骤处理后的单晶衬底置于退火炉中进行退火处理，退火气氛为常压氮气(含量99.99％)环境，退火温度为1600℃，退火时间为3h，使得铝纳米颗粒转变为20nm且高度有序排列的氮化铝纳米颗粒。
S4.将S3步骤处理后的单晶衬底置入金属有机物化学气相外延炉中进行氮化铝外延生长处理，使氮化铝纳米颗粒长大融合，并形成呈现完整的膜状平整表面的氮化铝外延薄膜。其中，生长温度为1250℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300。
S5.在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。具体包括：
在氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝，以使得氮化铝外延薄膜表面更为平整。其中，生长温度为1200℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300，生长厚度为200nm。
然后将衬底降温至1100℃，并使用三甲基铝、三甲基稼和氨气依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为85％，厚度为150nm)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为70％，厚度为1200nm)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为65％，厚度为10nm；势阱区域Al组分的含量例如为49％，厚度为2nm)。
然后将衬底降温至1050℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为84％，厚度为12nm)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％，厚度为30nm)。
然后将衬底降温至900℃生长p-GaN接触层(厚度为20nm)。
再在800℃的氮气气氛下进行20min的p型退火激活过程。
实施例4
一种外延发光波段为255nm的紫外发光器件的制备方法，包括：
S1.选择如下规格的衬底机构进行加工：外延衬底的材质为蓝宝石、尺寸为2英寸，氮化铝单晶衬底的厚度为500nm；然后进行化学清洗使得表面洁净。
S2.在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理，以形成铝纳米颗粒。具体包括：
以PS(摩尔质量为25000)-b-P4VP(摩尔质量为7000)作为嵌段共聚物，将嵌段共聚物溶于甲苯配制成质量分数为0.5％的嵌段共聚物溶液。采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为20s，旋涂过程中嵌段共聚物析出并自组装形成尺寸为20nm、具有高度周期性排列的嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底。
然后将盐酸溶液和氯化铝溶液混合配置为铝的浓度为0.5％的铝的前驱体溶液。将嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底在铝的前驱体溶液中浸泡10min，取出后采用去离子水冲洗3次，然后晾干。
再将浸泡后的单晶衬底置于紫外灯下照射固化处理18h，得到尺寸为20nm的铝纳米颗粒。
S3.将S2步骤处理后的单晶衬底置于退火炉中进行退火处理，退火气氛为常压氮气(含量99.99％)环境，退火温度为1600℃，退火时间为3h，使得铝纳米颗粒转变为20nm且高度有序排列的氮化铝纳米颗粒。
S4.将S3步骤处理后的单晶衬底置入金属有机物化学气相外延炉中进行氮化铝外延生长处理，使氮化铝纳米颗粒长大融合，并形成呈现完整的膜状平整表面的氮化铝外延薄膜。其中，生长温度为1250℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300。
S5.在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。具体包括：
在氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝，以使得氮化铝外延薄膜表面更为平整。其中，生长温度为1200℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300，生长厚度为200nm。
然后将衬底降温至1100℃，并使用三甲基铝、三甲基稼和氨气依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为85％，厚度为150nm)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为70％，厚度为1200nm)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为67％，厚度为10nm；势阱区域Al组分的含量例如为55％，厚度为2nm)。
然后将衬底降温至1050℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为90％，厚度为12nm)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％，厚度为30nm)。
然后将衬底降温至900℃生长p-GaN接触层(厚度为20nm)。
再在800℃的氮气气氛下进行20min的p型退火激活过程。
实施例5
一种外延发光波段为265nm的紫外发光器件的制备方法，包括：
S1.选择如下规格的衬底机构进行加工：外延衬底的材质为蓝宝石、尺寸为2英寸，氮化铝单晶衬底的厚度为500nm；然后进行化学清洗使得表面洁净。
S2.在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理，以形成铝纳米颗粒。具体包括：
以PS(摩尔质量为12000)-b-P4VP(摩尔质量为12000)作为嵌段共聚物，将嵌段共聚物溶于甲苯配制成质量分数为0.5％的嵌段共聚物溶液。采用旋涂的方式将嵌段共聚物溶液涂覆于氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为20s，之后置于四氢呋喃蒸汽中进行室温常压温熏蒸10min，嵌段共聚物析出并自组装形成尺寸为20nm、具有高度周期性排列的嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底。
然后将盐酸溶液和氯化铝溶液混合配置为铝的浓度为0.5％的铝的前驱体溶液。将嵌段共聚物单晶衬底纳米颗粒单晶衬底在铝的前驱体溶液中浸泡10min，取出后采用去离子水冲洗3次，然后晾干。
再将浸泡后的单晶衬底置于紫外灯下照射固化处理18h，得到尺寸为50nm的铝纳米颗粒。
S3.将S2步骤处理后的单晶衬底置于退火炉中进行退火处理，退火气氛为常压氮气(含量99.99％)环境，退火温度为1600℃，退火时间为3h，使得铝纳米颗粒转变为50nm且高度有序排列的氮化铝纳米颗粒。
S4.将S3步骤处理后的单晶衬底置入金属有机物化学气相外延炉中进行氮化铝外延生长处理，使氮化铝纳米颗粒长大融合，并形成呈现完整的膜状平整表面的氮化铝外延薄膜。其中，生长温度为1250℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300。
S5.在氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。具体包括：
在氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝，以使得氮化铝外延薄膜表面更为平整。其中，生长温度为1200℃，生长环境的压强为30Torr，生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为300，生长厚度为200nm。
然后将衬底降温至1100℃，并使用三甲基铝、三甲基稼和氨气依次生长AlGaN过渡层(Al组分的含量例如为85％，厚度为150nm)、n型AlGaN电流扩展层(Al组分的含量例如为70％，厚度为1200nm)以及发光AlGaN多量子阱层(势垒区域Al组分的含量例如为65％，厚度为10nm；势阱区域Al组分的含量例如为49％，厚度为2nm)。
然后将衬底降温至1050℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层(Al组分的含量例如为84％，厚度为12nm)和p型AlGaN空穴注入层(Al组分的含量例如为60％，厚度为30nm)。
然后将衬底降温至900℃生长p-GaN接触层(厚度为20nm)。
再在800℃的氮气气氛下进行20min的p型退火激活过程。
根据上述实施例可见，本申请提供的制备方法，通过适当地调制，能够制备得到不同的特定出光模式的紫外发光器件。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，包括：
在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒；
然后在具有氮源的条件下进行退火处理，使得所述铝纳米颗粒转变为氮化铝纳米颗粒；
再进行氮化铝外延生长处理，以将所述氮化铝纳米颗粒进行融合，并形成氮化铝外延薄膜。
2.根据权利要求1所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述在氮化铝单晶衬底的表面进行嵌段共聚物自组装处理后生长铝纳米颗粒的步骤中，包括以下操作：
将嵌段共聚物溶液涂覆于所述氮化铝单晶衬底的表面，所述嵌段共聚物溶液包括有机溶剂及嵌段共聚物；
然后将涂覆有所述嵌段共聚物溶液的所述氮化铝单晶衬底在铝的前驱体溶液中进行浸泡处理；
再对所述氮化铝单晶衬底进行紫外光固化处理。
3.根据权利要求2所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述将嵌段共聚物溶液涂覆于所述氮化铝单晶衬底的表面的操作中，满足以下条件(a)～(c)中的至少一个：
(a)所述嵌段共聚物为PS-b-P4VP、PS-b-PMMA或PS-b-PAA；
(b)所述嵌段共聚物中，嵌段之间的摩尔质量比为(1～200000)：(1～200000)；
(c)所述嵌段共聚物溶液中，所述嵌段共聚物的质量分数为0.1～10％；
采用旋涂的方式将所述嵌段共聚物溶液涂覆于所述氮化铝单晶衬底的表面，旋涂转速为1000～5000rpm，旋涂时间为5～60s。
4.根据权利要求2所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述将所述氮化铝单晶衬底在铝的前驱体溶液中进行浸泡处理的操作中：
所述铝的前驱体溶液为盐酸溶液和氯化铝溶液的混合溶液；
可选地，所述铝的前驱体溶液中，氯化氢和氯化铝的摩尔比为1：(1～5)，铝的质量浓度为0.1～0.5％；浸泡处理的时间为10～30min。
5.根据权利要求2所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述对所述氮化铝单晶衬底进行紫外光固化处理的操作中：
紫外光波长为200～400nm，固化处理的时间为1～72h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述外延生长处理的步骤中：
采用金属有机物气相外延方式；
可选地，生长温度为1100～1400℃，生长环境的压强为20～50Torr；生长过程中通入氨气和三甲基铝，氨气和三甲基铝的摩尔比为100～500。
7.根据权利要求1～5任一项所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述退火处理的步骤中：
退火温度为1000～1700℃，退火时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1～5任一项所述的氮化铝单晶衬底的加工方法，其特征在于，所述氮化铝单晶衬底的衬底材质为氮化铝、蓝宝石、硅、碳化硅、金刚石或者氮化硼。
9.一种紫外发光器件的制备方法，其特征在于，包括：
采用如权利要求1～8任一项所述的氮化铝单晶衬底的加工方法进行氮化铝单晶衬底加工处理；
然后在所述氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构。
10.根据权利要求9所述的紫外发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述氮化铝外延薄膜的表面生长发光器件外延结构的步骤中，包括以下操作：
在所述氮化铝外延薄膜的表面同质生长氮化铝；
然后将衬底降温至1000～1200℃，并依次生长AlGaN过渡层、n型AlGaN电流扩展层以及发光AlGaN多量子阱层；
然后将衬底降温至900～1100℃，并依次生长p型AlGaN电子阻挡层和p型AlGaN空穴注入层；
然后将衬底降温至800～900℃生长p-GaN接触层；
再在600～900℃的保护气氛下进行10～30min的p型退火激活过程。
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