CN111020463A - 一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，属于金属表面处理领域。该方法基于气相二氧化碳气氛环境，工艺参数简单易控，二氧化碳废气及生成的碳酸溶液可回收利用，不涉及任何有毒物质，所制备的碳酸镁及水合碳酸镁防护膜层均匀、致密且耐蚀性能良好。此外，该方法可实现对表面有腐蚀产物膜的镁及其合金进行修复处理。本发明不涉及任何有毒物质，CO2及生成的碳酸可进行有效回收利用。同时，镁合金表面生成的碳酸镁及水合碳酸镁耐蚀膜层亦为环境友好型，即使膜层溶解破坏，也不会在空气、土壤和水体中残留任何有毒污染物质。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理领域，涉及一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法。
背景技术
由于镁的表面化学性质十分活泼，标准电极电位较负，表面膜疏松多孔，导致镁合金的耐腐蚀性很差，在腐蚀性介质中很容易发生严重的腐蚀，这已成为制约镁及其合金潜能发挥的瓶颈问题。因此，提高镁及其合金的抗腐蚀性就显得至关重要，这对于解决镁材料产业链中的关键问题，推动镁的协调发展、规模化应用有着十分重要的实际意义。
为了解决镁及其合金的腐蚀问题，常借助微弧氧化(如发明专利CN201610106198.0、CN200710125721.5、CN201310223968.6等)、阳极氧化(如发明专利CN201610343186.X、CN201410150157.2、CN201510536457.9等)、电镀(如发明专利CN200810146745.3、CN200810028133.4、CN201210178038.9等)、有机涂敷(如发明专利CN201610259143.3、CN201710925573.9、CN201310041683.0等)、化学转化(如发明专利CN200710192654.9、CN200510035316.5、CN201711087907.6、CN201510890830.0等)等表面处理方法对镁及其合金进行表面处理。这些处理方法能对镁合金表面进行有效的防护，但也普遍存在能耗高、成本高、环境污染严重、工艺过程复杂、工艺参数难控制、表面膜层溶解脱落后会残留有毒物质等一项或多项难题。
气相二氧化碳在镁及其合金方面的应用主要是作为保护性气体应用于熔炼过程，降低镁液氧化速率，起到保护作用(如发明专利CN201510852666.4、CN201510337675.X)。本发明则创新性地通过控制二氧化碳处于气相状态，使得镁及其合金材料表面在气相二氧化碳气氛下生成高耐蚀碳酸镁类膜层，实现了镁及其合金的有效防护，属于新型环境友好型表面处理方法，在已有公开的专利中未见相关报道。该方法简单易控、绿色环保，所用的CO2可回收利用、CO2溶于去离子水中形成的碳酸溶液可回收制备化工产品。该方法可应用于3C、交通、航空等领域的镁及其合金的表面处理。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法。该方法基于气相二氧化碳气氛环境，工艺参数简单易控，二氧化碳废气及生成的碳酸溶液可回收利用，不涉及任何有毒物质，所制备的碳酸镁及水合碳酸镁防护膜层均匀、致密且耐蚀性能良好。此外，该方法可实现对表面有腐蚀产物膜的镁及其合金进行修复处理。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)镁及其合金依次用400#～2000#水磨砂纸逐级打磨，打磨至表面光滑平整；
(2)将经步骤(1)处理后的镁及其合金用去离子水浸洗1～3分钟，再用乙醇清洗1～5分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的镁及其合金用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的镁及其合金用聚四氟乙烯等非导电高分子线或杆件固定，悬置于盛有一定体积去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间；
(5)关闭压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至比预定温度低2～4℃的状态；
(6)借助增压装置将一定量的氧气缓慢充入压力容器内；
(7)待氧气压力达到预定分压值后，停止充氧；并开始借助增压装置将一定量的CO2气体缓慢充入压力容器内，直到预定的CO2的分压；
(8)将压力容器内的温度升高到最终的预定温度值；
(9)在温度和压力达到预定值后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间；
(10)表面处理达到预定时间后，缓慢排放压力容器内气体，所排放的气体采用后续CO2气体回收装置进行回收再利用的气体；
(11)待压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将样品用去离子水清洗1～3分钟，用冷压缩空气吹干；在镁合金表面制备得到高质量的碳酸镁或水合碳酸镁耐蚀膜。
可选的，所述(12)后还包括：
(13)为提高膜层的耐蚀性，采取后续复合处理。
可选的，所述步骤(2)中，采用碱性溶液清洗的方法，即先用碱液清洗1分钟～3分钟，然后去离子水洗；其中，碱液组成为：每升碱性溶液中含有10～20g氢氧化钠，5～10g无水碳酸钠，10～20g硅酸钠，余量为去离子水。
可选的，所述方法需要控制的工艺因素包括：温度20～50℃，CO2分压为3.0～7.0MPa，O2分压为0～1.5MPa，去离子水体积为处理试样的封闭空间体积的1/100～1/5，时间控制在3～16小时。
可选的，所述去离子水的电导率为1～10μs/cm，pH为6～8。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明不涉及任何有毒物质，CO2及生成的碳酸可进行有效回收利用。同时，镁合金表面生成的碳酸镁及水合碳酸镁耐蚀膜层亦为环境友好型，即使膜层溶解破坏，也不会在空气、土壤和水体中残留任何有毒污染物质。
(2)本发明的镁及其合金表面处理方法思路新颖、过程简单、成膜工艺参数容易控制。
(3)本发明获得的镁及其合金表面上的膜层光滑、平整、致密，有利于提高耐蚀性以及为后续防护处理奠定基础。
(4)本发明获得的膜层耐蚀性良好，自腐蚀电流密度比镁合金基体降低可达两个数量级。
(5)本发明既可适用于经过除锈处理的镁及其合金表面，也适用于有腐蚀产物膜附着的镁及其合金表面，实现对有腐蚀破坏的镁及其合金进行修复。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为纯镁及其表面耐蚀膜层的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
请参阅图1，为纯镁及其表面耐蚀膜层的电化学阻抗谱图。本发明强调通过温度和压力的合理控制实现二氧化碳处于气相工作状态。具体需要控制的工艺因素包括：温度20～50℃，CO2分压为3.0～7.0MPa，O2分压为0～1.5MPa，去离子水体积为处理试样的封闭空间体积的1/100～1/5，时间控制在3～16小时。
所述CO2为该表面处理方法的主要反应成膜气体，可为高纯度99.99％，亦可为一般工业气体。
所述O2为该表面处理方法的辅助成膜气体，可为高纯度99.99％，亦可为一般工业气体。
所述去离子水为该表面处理方法的反应引发剂，电导率控制在5μs/cm左右，pH约为7。
本发明涉及镁及其合金表面的环境友好型新型表面处理方法，特别涉及一种基于气相二氧化碳环境下制备适用于镁及其合金材料的新型环境友好型表面处理方法，属于镁及其合金表面处理技术领域。
一种基于气相二氧化碳环境下制备适用于镁及其合金材料的新型环境友好型表面处理方法，包括以下步骤：
(1)镁及其合金依次用400#～2000#水磨砂纸逐级打磨，打磨至表面光滑平整；
(2)将经步骤(1)处理后的镁及其合金用去离子水浸洗1～3分钟，再用乙醇清洗1～5分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的镁及其合金用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的镁及其合金用聚四氟乙烯等非导电高分子线或杆件固定，悬置于盛有一定体积去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间。
(5)关闭上述压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至比预定温度低2～4℃的状态；
(6)借助增压装置将一定量的氧气缓慢充入上述压力容器内；
(7)待上述氧气压力达到预定分压值后，停止充氧；并开始借助增压装置将一定量的CO2气体缓慢充入上述压力容器内，直到预定的CO2的分压。
(8)将上述压力容器内的温度升高到最终的预定温度值。
(9)在上述温度和压力达到预定值后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间；
(10)上述表面处理达到预定时间后，缓慢排放压力容器内气体，此处所排放的气体可采用后续CO2气体回收装置进行回收再利用；
(11)待上述压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将上述样品用去离子水清洗1～3分钟，用冷压缩空气吹干。
经过以上步骤，即可在镁合金表面制备得到高质量的碳酸镁或水合碳酸镁耐蚀膜。
(13)为了提高进一步提高膜层的耐蚀性，可采取后续复合处理。
注：步骤(2)亦可，采用碱性溶液清洗的方法，即先用碱液清洗1分钟～3分钟，然后去离子水洗。碱液具体组成为：每升碱性溶液中含有10～20g氢氧化钠，5～10g无水碳酸钠，10～20g硅酸钠，余量为去离子水。
注：如果对表面有腐蚀产物膜的镁及其合金进行修复处理，则直接从步骤(2)开始。
实施例1
本实例通过温度和压力的合理控制实现二氧化碳处于气相工作状态。对高纯镁处理的具体工艺参数如下：温度40℃，CO2分压为5.5MPa，O2分压为0.5MPa，去离子水量体积为处理试样的封闭空间体积的1/10，时间控制在12小时。
所用主要反应成膜气体CO2为高纯度(纯度99.99％)气体。
所用辅助成膜气体为高纯度(99.99％)O2。
反应引发剂为pH＝7.2、电导率约为5μs/cm的去离子水。
(1)将高纯镁依次用400#、800#、1000#、2000#水磨砂纸逐级打磨，打磨至表面光滑平整；
(2)将经步骤(1)处理后的纯镁金用pH＝7.2、电导率约为5μs/cm的去离子水冲洗2分钟，再用乙醇清洗1分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的纯镁用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的纯镁用聚四氟乙烯非导电高分子线固定，悬置于盛有占封闭空间体积的1/10的上述去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间。
(5)关闭上述压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至37℃，即比预定温度低3℃的状态；
(6)借助增压装置将0.5MPa的氧气缓慢充入上述压力容器内；
(7)待上述氧气压力达到预定分压值0.5MPa后，停止充氧；并开始借助增压装置将CO2气体缓慢充入上述压力容器内，直到预定的CO2的分压值5.5MPa。
(8)将上述压力容器内的温度升高至最终的预定温度值40℃。
(9)在上述温度和压力达到预定值6.0MPa、40℃后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间12小时；
(10)上述表面处理达到预定时间12小时后，缓慢排放压力容器内气体，此处所排放的气体采用后续CO2气体回收装置进行回收再利用；
(11)待上述压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将上述样品用去离子水清洗2分钟，用冷压缩空气吹干。
经过以上步骤，即可在纯镁表面制备得到高质量碳酸镁及水合碳酸镁耐蚀膜。
该转化膜宏观为土黄色，成膜均匀平整，SEM微观照片显示膜层呈现花样。在3.5wt.％NaCl中性溶液中进行交流阻抗测试，结果显示膜层的交流阻抗谱值相对于空白纯镁试样从80Ω·cm2增加至3600Ω·cm2，增加45倍。
实施例2
本实例通过温度和压力的合理控制实现二氧化碳处于气相工作状态。具体工艺参数如下：温度35℃，CO2分压为5.75MPa，氧气分压为0.25MPa，去离子水量体积为处理试样的封闭空间体积的1/50，时间控制在12小时。
所用主要反应成膜气体CO2为高纯度(纯度99.99％)气体。
所用辅助成膜气体为高纯度(99.99％)O2。
反应引发剂为pH＝7.0、电导率约为5μs/cm的去离子水。
(1)纯镁依次用400#、800#、1000#、2000#水磨砂纸逐级打磨，打磨至表面光滑平整；
(2)将经步骤(1)处理后的纯镁用pH＝7.0、电导率约为5μs/cm的去离子水冲洗2分钟，再用乙醇清洗2分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的纯镁用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的纯镁用聚四氟乙烯非导电高分子线固定，悬置于盛有占封闭空间体积的1/50的上述去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间。
(5)关闭上述压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至33℃，即比预定温度低2℃的状态；
(6)借助增压装置将0.25MPa的氧气缓慢充入上述压力容器内；
(7)待上述氧气压力达到预定分压值0.25MPa后，停止充氧；并开始借助增压装置将CO2气体缓慢充入上述压力容器内，直到预定的CO2的分压值5.75MPa。
(8)将上述压力容器内的温度升高至最终的预定温度值35℃。
(9)在上述温度和压力达到预定值6.0MPa、35℃后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间12小时；
(10)上述表面处理达到预定时间12小时后，缓慢排放压力容器内气体；
(11)待上述压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将上述样品用去离子水清洗2分钟，用冷压缩空气吹干。
经过以上步骤，即可在纯镁表面制备得到高质量碳酸镁及水合碳酸镁耐蚀膜。
该转化膜宏观为白色，成膜均匀平整，膜层呈现花样。在3.5wt.％NaCl中性溶液中的交流阻抗值相对于空白纯镁试样增加约30倍。
实施例3
本实例通过温度和压力的合理控制实现二氧化碳处于气相工作状态。镁合金AZ91D处理的具体工艺参数如下：温度40℃，CO2分压为3.25MPa，氧气分压为1.0MPa，去离子水量体积为处理试样的封闭空间体积的1/10，时间控制在14小时。
所用主要反应成膜气体CO2为高纯度(纯度99.99％)气体。
所用辅助成膜气体为工业O2。
反应引发剂为pH＝7.0、电导率约为5μs/cm的去离子水。
(1)获取表面生成腐蚀产物的AZ91D镁合金材料；
(2)将经步骤(1)中的AZ91D镁合金用pH＝7.0、电导率约为5μs/cm的去离子水冲洗2分钟，再用乙醇清洗2分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的AZ91D镁合金用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的AZ91D镁合金用聚四氟乙烯非导电高分子线固定，悬置于盛有占封闭空间体积的1/10的上述去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间。
(5)关闭上述压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至37℃，即比预定温度低3℃的状态；
(6)借助增压装置将1.0MPa的氧气缓慢充入上述压力容器内；
(7)待上述氧气压力达到预定分压值1.0MPa后，停止充氧；并开始借助增压装置将CO2气体缓慢充入上述压力容器内，直到预定的CO2的分压值3.25MPa。
(8)将上述压力容器内的温度升高至最终的预定温度值40℃。
(9)在上述温度和压力达到预定值4.25MPa、40℃后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间14小时；
(10)上述表面处理达到预定时间14小时后，缓慢排放压力容器内气体；
(11)待上述压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将上述样品用去离子水清洗2分钟，用冷压缩空气吹干。
经过以上步骤，即可在AZ91D镁合金表面制备得到高质量碳酸镁及水合碳酸镁耐蚀膜层。
该转化膜宏观为深土黄色，成膜均匀平整，膜层呈花样。在3.5wt.％NaCl中性溶液中的交流阻抗值相对于空白镁合金试样增加约20倍。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)镁及其合金依次用400#～2000#水磨砂纸逐级打磨，打磨至表面光滑平整；
(2)将经步骤(1)处理后的镁及其合金用去离子水浸洗1～3分钟，再用乙醇清洗1～5分钟；
(3)将经步骤(2)处理后的镁及其合金用冷压缩空气快速吹干；
(4)将步骤(3)处理后的镁及其合金用聚四氟乙烯等非导电高分子线或杆件固定，悬置于盛有一定体积去离子水的压力容器气相环境中，即处于水线以上的气相空间；
(5)关闭压力容器，使其空间处于封闭状态，开始缓慢升温至比预定温度低2～4℃的状态；
(6)借助增压装置将一定量的氧气缓慢充入压力容器内；
(7)待氧气压力达到预定分压值后，停止充氧；并开始借助增压装置将一定量的CO2气体缓慢充入压力容器内，直到预定的CO2的分压；
(8)将压力容器内的温度升高到最终的预定温度值；
(9)在温度和压力达到预定值后，CO2表面处理开始计时，直到预定时间；
(10)表面处理达到预定时间后，缓慢排放压力容器内气体，所排放的气体采用后续CO2气体回收装置进行回收再利用的气体；
(11)待压力容器内压力与外界压力相同、温度达到室温时，将样品从压力容器内取出；
(12)将样品用去离子水清洗1～3分钟，用冷压缩空气吹干；在镁合金表面制备得到高质量的碳酸镁或水合碳酸镁耐蚀膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，其特征在于：所述(12)后还包括：
(13)为提高膜层的耐蚀性，采取后续复合处理。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用碱性溶液清洗的方法，即先用碱液清洗1分钟～3分钟，然后去离子水洗；其中，碱液组成为：每升碱性溶液中含有10～20g氢氧化钠，5～10g无水碳酸钠，10～20g硅酸钠，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，其特征在于：所述方法需要控制的工艺因素包括：温度20～50℃，CO2分压为3.0～7.0MPa，O2分压为0～1.5MPa，去离子水体积为处理试样的封闭空间体积的1/100～1/5，时间控制在3～16小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于气相二氧化碳环境的镁及其合金的表面处理方法，其特征在于：所述去离子水的电导率为1～10μs/cm，pH为6～8。
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