CN117070944A - 一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，属于材料科学领域。具体修复方法为：将具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中进行超声清洗，经干燥后，再置于水蒸气与二氧化碳的混合气氛中养护，最后经热解，即完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。本发明研究的镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，可对任何镁合金表面氧化膜进行修复，均能有效弥补镁合金氧化膜疏松多孔缺陷，实施过程工艺简单，成本较低，环境友好，生产效率高，利于大规模工业生产，为镁合金表面防护处理技术探索提供新的思路与技术借鉴。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域中的镁合金防护性能研究领域，具体涉及一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法。
背景技术
镁合金是目前成功应用的最轻金属结构材料，具有密度小、比强度高、比弹性模量大、散热好、消震性好、耐有机物腐蚀性能好等特点。在“碳中和，碳达峰”大背景下，镁合金作为轻量化结构材料，在推动绿色低碳、高质量发展中的优势更加突出。但是，由于镁合金化学活性高，易氧化且表面难以形成有效的保护性氧化膜，并且其电极电位较低，在被暴露于外界时，尤其是潮湿环境中易发生腐蚀而遭到严重破坏。因此，目前，镁合金在工业领域并未得到大规模应用。
研究表明，影响镁合金耐蚀性的主要因素有合金成分、微观组织、表面状态和腐蚀环境等。因此，目前主要从两方面对提高镁合金防腐性能进行了研究。一方面，通过合金成分调整微观组织，从本质上改变镁合金的腐蚀电位，从而提升其耐蚀性。但是，现有镁合金体系成分的调整不仅对本征耐蚀性提升不显著，而且还会影响镁合金的力学性能。并且，对此方面的相关研究至今还未取得大的突破。另一方面，采用表面防护技术，通过在镁合金表面制备防护层隔离腐蚀介质改善镁合金的耐蚀性，是提高镁合金耐蚀性的主要技术手段，更具发展前景。
目前，镁合金表面防护处理主要采用化学转化、微弧氧化、表面涂层、化学镀、热喷涂和激光熔覆等方法，在镁合金表面制备并利用表面膜层的屏蔽作用、电阻效应和阴极保护功能等改善其耐蚀性。其中，国外开展较多的是镁合金表面微弧氧化技术，并通过对电解液和工艺参数的优化，实现从最初的高耗能与高废液污染，到如今的环保型技术开发。但是，其工艺流程也随之变得越来越复杂。此外，镁合金表面无铬化学转化膜技术正成为专注于镁合金腐蚀防护开发专家的研究热点，以解决传统技术中有毒六价铬离子对人和环境的危害问题。例如：哈尔滨工业大学采用微弧氧化及后处理(碱热改性和水热处理)工艺，在AZ31合金表面构建了致密且结合性好的耐蚀多层结构的复合涂层，显著提升了合金自腐蚀电位，降低了合金的腐蚀疲劳敏感性。吉林大学采用化学刻蚀、激光加工和热处理等一系列工艺，在AZ系镁合金表面构筑了超疏水层，其呈现优异的耐蚀性；此外，还通过旋涂辅助自组装技术，制备了具有“砖泥结构”的还原氧化石墨烯/聚乙烯醇(RGO/PVA)仿生涂层，为镁合金提供耐蚀耐磨一体化的防护作用。重庆大学的国家镁合金材料工程技术研究中心长期致力于镁合金腐蚀防护研究，开发了将层状双羟基金属氧化物(LDHs)膜层与微弧氧化(MAO)膜层相结合的技术。一方面，LDHs实现了对MAO膜层孔洞的封闭，进一步提高膜层致密性。另一方面，LDHs可以作为“纳米容器”存储、释放缓蚀剂，进一步提高膜层对镁合金基体的防护效果。另外，西安交通大学在室温下采用高能激光束活化CO2，并实现其与金属镁及其合金样品表面原生氧化层反应生长致密的MgCO3防护薄膜，来提高镁合金的耐蚀性。
然而，虽然采用上述方法或技术可在镁合金表面制备具有一定防护性能的膜层。但这些表面防护技术还存在较多问题，例如会产生大量化学废液，并且具有能耗高、效果可靠性差、工艺复杂或牺牲镁合金动态机械性能等相应弊端。因此，镁合金表面防护技术的改进与创新，寻找经济、高效、简便与可靠的镁合金表面防护处理技术是科研工作者目前追求的目标与重点关注的问题。而且，镁合金由于化学活性高，极易在裸露的新鲜表面瞬间形成氧化物，而这些氧化物主要为氧化镁，其组成的氧化膜疏松多孔不具保护性。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，包括以下步骤：
将具有氧化膜的镁合金进行表面预处理后，再置于水蒸气与二氧化碳的混合气氛中养护，最后经热解，即完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
多孔的MgO是CO2的良好吸附材料，具有理论吸附率高(吸附率高达24.8mmol/g)的优点，综合考虑热力学和动力学因素，其在潮湿环境中对CO2吸附效果更佳，并能通过一系列自发反应将CO2矿化成稳定的不溶性碳酸镁盐类，实现对CO2的封存与固化。此外，CO2矿化利用工艺作为碳捕获、利用与封存技术(CCUS)的重要分支，具有风险小、成本低、CO2永久固化等优势。本发明利用二氧化碳矿化技术对镁合金表面的氧化膜进行矿化处理，使镁合金表面的氧化膜与二氧化碳反应，形成稳定的不溶性碳酸镁盐类，实现对镁合金表面的氧化膜的修复与固化。
进一步地，所述水蒸气与二氧化碳的体积比为1︰(1-5)，优选为1︰1。本发明以该比例混合水蒸气与二氧化碳，其在结合氧化镁后，最易形成稳定的不溶性碳酸镁盐。
进一步地，所述表面预处理的过程包括如下步骤：将所述具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中进行超声清洗、干燥。
更进一步地，所述超声清洗的功率为20-35W/L，时间为3-10min。由于MgO遇水或水溶液会转变成氢氧化镁，不利于矿化，因此，本发明采用无水乙醇进行清洗，避免了H2O的影响。
所述干燥为用冷风吹干即可。
进一步地，所述混合气氛中气体流速为1-3L/h，优选为2L/h。若气体流速较小，会导致矿化反应不充分。
进一步地，所述养护的温度为50-90℃，时间为4-10h；
所述热解的温度为80-120℃，时间为4-8h。
有益效果：本发明中经矿化养护与热解后，在膜层上原位生成棒状与层片状镶嵌存在的产物致密化膜层的同时，还能够增强与增韧膜层，提高其与基体合金的附着性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明研究的镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，可对任何镁合金表面氧化膜进行修复，均能有效弥补镁合金氧化膜疏松多孔缺陷，实施过程工艺简单，成本较低，环境友好，生产效率高，利于大规模工业生产。
(2)本发明研究的镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，提出采用二氧化碳矿化处理修复镁合金表面氧化膜缺陷新方法，为镁合金表面防护处理技术探索提供新的思路与技术借鉴。
(3)本发明研究的镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，将合金局部腐蚀转化为相对均匀的腐蚀，并提高镁合金自腐蚀电位，可达80mVSCE，降低镁合金自腐蚀电流密度至1.37×10-4A/cm2，促进了镁合金腐蚀钝化发生。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例镁合金氧化膜缺陷矿化修复装置示意图，包括温控系统、矿化炉、气氛、分析天平以及转换器；
图2为实施例1中镁合金氧化膜矿化修复前后表面及截面显微照片，其中(a)为修复前，(b)为修复后；
图3为实施例1中镁合金基体(无氧化镁膜层)、氧化膜矿化修复前试样及矿化修复后试样在浓度3.5wt.％NaCl溶液中浸泡的析氢曲线图；
图4为实施例1中镁合金基体(无氧化镁膜层)、氧化膜矿化修复前试样及矿化修复后试样在浓度3.5wt.％NaCl溶液中浸泡1小时后的极化曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明的目的在于提供一种经济高效与可靠的镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法。
本发明提供了一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，包括以下步骤：
将具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中进行超声清洗，经干燥后，再置于水蒸气与二氧化碳的混合气氛中养护，最后经热解，即完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
在本发明的一些优选实施例中，水蒸气与二氧化碳的体积比为1︰(1-5)，更优选为1︰1。
在本发明的一些优选实施例中，超声清洗的功率为20-35W/L，时间为3-10min，更优选为25W/L，时间为3min。
在本发明的一些优选实施例中，干燥为用冷风吹干即可。
在本发明的一些优选实施例中，混合气氛中气体流速为1-3L/h，优选为2L/h。
在本发明的一些优选实施例中，养护的温度为50-90℃，时间为4-10h，更优选为温度60℃，时间为6h。
在本发明的一些优选实施例中，热解的温度为80-120℃，时间为4-8h，更优选为温度80℃，时间为4h。
本发明实施例中的镁合金材料均为市售材料，本发明对原料的购买途径和来源不做限制。
本发明实施例中所述冷风的温度为5-25℃。
将镁合金材料进行机械打磨抛光，然后用纯水清洗干净，并用冷风吹干，再将其在空气环境中450℃下等温氧化2h，得到具有氧化膜的镁合金。
本发明实施例中使用的镁合金氧化膜缺陷矿化修复装置如图1所示，包括温控系统、矿化炉、气氛、分析天平以及转换器；
其中，气氛与矿化炉连通；
矿化炉通过温控系统控制炉内温度。
其中，分析天平可以实时称量试样的质量变化；转换器可以将质量变化记录存储至计算机。
本发明通过天平与转换器可以考察氧化与矿化过程的动力学，有利于分析膜层成膜性与致密性情况。
实施例1
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，包括以下步骤：
将上述具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中于25W/L下进行超声清洗3min，然后用冷风吹干，并将其置于体积比为1︰1、流速为2L/h的水蒸气与二氧化碳的混合气氛中进行养护，养护温度为60℃，时间为6h，最后在80℃下热解4h，即可完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
性能测试：
对上述镁合金氧化膜矿化修复前后的试样进行表面及截面微观形貌考察，结果如图2所示，可见，修复后的膜层变得光滑致密，裂纹、孔洞等缺陷得到很好的修复愈合。
将上述镁合金基体(无氧化镁膜层)、氧化膜矿化修复前试样及矿化修复后试样在浓度3.5wt.％NaCl溶液中浸泡，进行析氢测试，结果如图3所示，由此可知，经过矿化修复后的试样析氢速率及析氢量大大降低，膜层的防护性能显著提升。
将上述镁合金基体(无氧化镁膜层)、氧化膜矿化修复前试样及矿化修复后试样在浓度3.5wt.％NaCl溶液中浸泡1小时后，进行极化曲线测试，结果如图4所示，由此可知，经过矿化修复后的试样腐蚀倾向性降低，腐蚀电流密度下降1个数量级，腐蚀钝化效果明显。
实施例2
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，包括以下步骤：
将上述具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中于20W/L下进行超声清洗6min，然后用冷风吹干，并将其置于体积比为1︰2、流速为1L/h的水蒸气与二氧化碳的混合气氛中进行养护，养护温度为50℃，时间为10h，最后在110℃下热解7h，即可完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
性能测试：
采用本实施例矿化修复方法修复后的膜层变得光滑致密，裂纹、孔洞等缺陷得到很好的修复愈合；且试样的析氢速率及析氢量降低，膜层的防护性能得到了显著提升；并且经过矿化修复后的试样腐蚀倾向性和腐蚀电流密度均降低，腐蚀钝化效果明显。
实施例3
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，包括以下步骤：
将上述具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中于30W/L下进行超声清洗10min，然后用冷风吹干，并将其置于体积比为1︰5、流速为3L/h的水蒸气与二氧化碳的混合气氛中进行养护，养护温度为90℃，时间为4.5h，最后在120℃下热解4h，即可完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
性能测试：
采用本实施例矿化修复方法修复后的膜层变得光滑致密，裂纹、孔洞等缺陷得到很好的修复愈合；且试样的析氢速率及析氢量降低，膜层的防护性能得到了显著提升；并且经过矿化修复后的试样腐蚀倾向性和腐蚀电流密度均降低，腐蚀钝化效果明显。
对比例1
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：水蒸气与二氧化碳的体积比为6︰1，其余步骤同实施例1。
性能测试：
采用本对比例矿化修复方法修复后的膜层较实施例1的方法较粗糙，裂纹、孔洞等大部分被修复愈合，但仍有小部分缺陷存在。试样的析氢速率及析氢量降低幅度较小，膜层的防护性能效果不明显。
对比例2
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：混合气氛的流速为0.8L/h，其余步骤同实施例1。
对比例3
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：混合气氛的流速为5.3L/h，其余步骤同实施例1。
对比例4
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：养护的温度为48℃，其余步骤同实施例1。
对比例5
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：养护的温度为105℃，其余步骤同实施例1。
对比例6
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：热解的温度为55℃，其余步骤同实施例1。
对比例7
一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，与实施例1的区别在于：热解的温度为130℃，其余步骤同实施例1。
性能测试：
采用对比例2-7的矿化修复方法修复后的膜层较采用实施例1的方法修复后的膜层均较粗糙，裂纹、孔洞等大部分被修复愈合，但仍有小部分缺陷存在。经过矿化修复后的试样经浸泡测试后，仍发生明显腐蚀。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
将具有氧化膜的镁合金进行表面预处理后，再置于水蒸气与二氧化碳的混合气氛中养护，最后经热解，即完成对镁合金氧化膜缺陷的矿化修复。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述水蒸气与二氧化碳的体积比为1︰(1-5)。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述水蒸气与二氧化碳的体积比为1︰1。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述表面预处理的过程包括如下步骤：将所述具有氧化膜的镁合金置于无水乙醇中进行超声清洗、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述超声清洗的功率为20-35W/L，时间为3-10min。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述混合气氛中气体流速为1-3L/h。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述混合气氛中气体流速为2L/h。
8.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述养护的温度为50-90℃，时间为4-10h。
9.根据权利要求1所述的一种镁合金氧化膜缺陷矿化修复方法，其特征在于，所述热解的温度为80-120℃，时间为4-8h。
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