CN111020270A - 一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法，用化学预处理的方法对CNTs进行预分散，通过搅拌铸造的方法制备CNTs增强的镁基复合材料，结果显示化学预处理复合搅拌铸造法对CNTs的均匀分散具有积极的作用；本发明针对CNTs于金属的界面润湿性较差，在金属熔体中易发生团聚的现象，以镁合金为基体、CNTs为增强体，在保护气氛作用下进行半固态搅拌熔炼、超声辅助搅拌、浇铸、固溶和时效处理之后，制成CNTs/Mg‑6Zn复合材料，此制备方法工艺先进，工序严密，所制备出的CNTs/Mg6ZnCNTs/Mg‑6Zn复合材料，在加入了CNTs之后，CNTs/Mg‑6Zn复合材料的组织更加细化，晶粒明显细小，实现细晶强化的；在CNTs/Mg‑6Zn复合材料的晶界附近可以发现较多第二相，CNTs的阻碍位错的运动，从而导致位错堆积，起到了第二相强化的作用。

Description

一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于镁基复合材料的制备领域，具体涉及一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
近年以来，镁基复合材料(MMCs)由于它的超轻质，高比强度和高比刚度吸引了大量研究人员的关注。与此同时，镁基复合材料在航空航天及汽车制造领域具有极其广泛的应用前景。镁基复合材料的性能可以通过加入特定的增强材料来进行增强。碳纳米管(CNTs)作为新型一维纳米材料，由于其独特的机械，电学和热学性质以及低密度而引起了相当大的关注已经广泛的研究兴趣。近年来，研究人员开始着力于CNTs增强镁基复合材料的研究，其原因在于 CNTs增强镁基复合材料相较于未增强的镁合金具有更加优异的力学性能，如高弹性模量，高强度，高温抗蠕变性等。
对于制造金属基复合材料，我们有许多方法，包括粉末冶金法、球磨法、搅拌铸造等方法。粉末冶金法作为固相制备法，是将碳纳米管与基体粉末进行混合分散、冷压成型、烧结制备金属基复合材料的方法。固相法最大的优势在于增强相与基体可以以任意比例均匀混合。因而，运用粉末冶金的方法可制备较高增强相含量的金属基复合材料。对于固相制备来说，所需的成本较高，并且很难应用于制备大规格的块体镁合金材料。无可否认，固态制备方法对于获得合格的CNTs增强金属基复合材料发挥了重要作用。这些固态制备方法主要用于制备CNTs增强铝基及铜基复合材料，目的在于防止或减少CNTs与基体之间发生严重的化学反应。然而，相比于铝和铜合金基体，CNTs不与镁合金发生化学反应，CNTs在镁熔体内具有良好的稳定性，因而无需为防止高温化学反应而采取诸多防护措施。由此可见，熔体制备工艺非常适用于制备 CNTs增强的镁基复合材料，同时该方法也是相对简单且有效的方法。
然而，CNTs拥有纳米级的管径、比面积大且比表面能高等特点，导致相互之间的缠结现象极为严重，这是镁基复合材料中CNTs分散不均的主要因素之一。因此，解决CNTs在熔体内分散问题的关键是克服上述瓶颈问题。
当今，合金化和复合化是提高金属材料强度和韧性的主要手段和最有效的途径，但是合金化难以同时满足高强度和高刚度的要求，只有复合化才能有效地同时提高金属材料的强度和刚度。因此，复合化方法是唯一能够使强度和刚度同时提高的技术途径。传统直接添加法制备的 CNTs增强镁基复合材料在获得高的抗拉强度和屈服强度时，会造成伸长率的降低，限制了镁基复合材料作为结构材料在工程领域的应用于发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CNTs增强镁基复合材料及其制备方法，向镁合金中加入 0.5vol.％的CNTs，在增强Mg-6Zn复合材料强度的同时并不会引起塑性的骤降，解决了现有技术与方法对强度和韧性倒置的难题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种CNTs/Mg-6Zn复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，按照质量94:6称量镁锭和锌锭，将镁锭熔炼至液态，再加入锌锭，继续加热至熔融态；
S2，进行无涡流液态搅拌，随后进行冷却，使熔体处于半固态；
S3，在保护气氛下持续搅拌，将酸洗处理后的CNTs加入S2所得的半固态熔体；CNTs的体积分数为0.5％；
S4，将S3所得半固态熔体和CNTs的混合物再次加热升温至S1的温度使之熔化，同时用超声波探针进行超声处理，然后进行通过液压机进行压铸，得到铸态CNTs/Mg-6Zn复合材料；
S5，将S4所得的CNTs/Mg-6Zn复合材料进行均匀化处理和淬火处理后得到CNTs/Mg-6Zn 复合材料。
步骤1中先将熔炼炉升温至700℃，并保温，镁锭熔化温度为730±10℃。
步骤2的半固态搅拌温度为620℃±10℃。
步骤2冷却方式采用随炉冷却。
步骤3中对CNTs采用浓硫酸与浓硝酸体积比为三比一的混酸溶液进行酸洗，酸洗时CNTs 需完全浸没在酸溶液中。
步骤3所采用的CNTs尺寸为d＝10-20nm；L＝10-30μm。
步骤3中，保护气氛为CO2和SF6，搅拌时间为10min。
步骤4中浇铸前对模具预热，预热温度为400℃，在加压条件下进行铸造。
在350℃下固溶处理12小时，保温结束后采用常温水进行淬火处理10s。
采用本发明所述制备方法得到的CNTs/Mg-6Zn复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明针对CNTs于金属的界面润湿性较差，在金属熔体中易发生团聚的现象，以镁合金为基体、CNTs为增强体，在保护气氛作用下进行半固态搅拌熔炼、超声辅助搅拌、浇铸、固溶和时效处理之后，制成CNTs/Mg-6Zn复合材料，此制备方法工艺先进，工序严密，所制备出的CNTs增强镁基复合材料，在加入了 CNTs之后，CNTs增强镁基复合材料的组织更加细化，晶粒明显细小，实现了细晶强化；在CNTs增强镁基复合材料的晶界附近可以发现较多的第二相存在，CNTs的阻碍位错的运动，从而导致位错堆积，起到了第二相强化的作用；经固溶处理后的CNTs增强镁基复合材料硬度达到65HV，抗拉强度达到274MPa，延伸率达到13.8％，提高CNTs增强镁基复合材料强度的同时还兼顾了其韧性，CNTs在镁合金基体中均匀分散，与镁基体有良好的界面结合，是一种先进的CNTs/Mg-6Zn复合材料的制备方法。
附图说明
图1a为CNTs未经预处理之后的形貌图。
图1b为CNTs经预处理之后的形貌图。
图2a为Mg6Zn合金的金相显微组织图。
图2b为CNTs/Mg-6Zn的金相显微组织图。
图3为CNTs/Mg-6Zn的XRD分析图。
图4为本发明所制备的CNTs/Mg-6Zn复合材料硬度及UTS变化曲线图(横坐标-1代表Mg-6Zn合金，0代表CNTs/Mg-6Zn复合材料，1代表固溶处理后的CNTs/Mg-6Zn复合材料)。
具体实施方式
下面结合具体具体实施方式及附图对本发明进行详细阐述。
本发明所述CNTs/Mg-6Zn复合材料的制备过程如下：
S1，CNTs的预处理
碳纳米管(CNTs)之间具有较强的范德华力，比较面积较大，所以原始CNTs一般都是以缠绕团聚的形式存在。本发明对CNTs进行纯化(浓硫酸与浓硝酸体积比为三比一的混酸溶液)，能够有效地去除其中的无定型碳和杂质；本发明称取6g的原始CNTs；
CNTs经预处理后会有所损耗，损耗比约为25％，本发明称取酸洗后0.5vol％的CNT，称取量为4.08g；
S2，制备镁合金半固态浆料：
首先将熔炼炉升温至700℃，使其保温，去除其中的杂质；称取镁块846g±0.01g，称取锌块54g±0.01g；然后将称量好的镁锭放入熔炼炉底部，使其熔化成液态，加入配比好的锌锭继续保温；保温10min之后对熔体实施液态无涡流搅拌，随后熔体随炉冷至半固态温度；
S3，制备复合材料：
将搅拌桨引入半固态熔体之中开始实施搅拌，同时将预处理后的CNTs在涡流的引入下添加至镁合金半固态熔体之中；待搅拌结束后，将所得镁熔体和CNTs的混合物再次升温至液态温度范围，同时用超声波探针进行超声处理；
S4，铸造成型
将不锈钢圆柱型模具放入热处理炉中预热，预热时间为20min，模具预热温度为400℃；将氧化锌脱模剂均匀涂抹在模具型腔表面，厚度为0.2mm；进行浇铸，除去熔炼炉内熔体表面杂质，将含有CNTs的镁合金熔体倾倒至模具中，之后在液压机的协助下进行压制处理，保压压力为100MPa，保压时间为5min；然后脱模，打开成型模具，取出复合材料锭；
S5，固溶处理：将复合材料锭置于热处理炉中进行固溶处理，温度为350℃，保温时间为 12h；固溶处理后，迅速将工件放入水(常温)中进行淬火处理，淬火时间为10s，得到CNTs/Mg-6Zn复合材料。
如图1所示，图1a和图1b为CNTs经预处理前后的效果对比图，图1b所示，经预处理之后，CNTs不再发生团簇现象，可以看见单独的CNTs；Mg6Zn合金金相显微组织如图2a所示，CNTs/Mg6Zn的金相显微组织如图2b所示，图中所示CNTs/Mg-6Zn复合材料中存在较多的MgZn2相，这是由于CNTs的存在阻碍了位错的运动，在晶界处发生位错堆积，因此晶界处存在较多的MgZn2相。
图3为Mg-6Zn合金与CNTs/Mg-6Zn复合材料的XRD分析图，通过XRD可以发现，与Mg-6Zn合金相比，CNTs/Mg-6Zn复合材料出现了C峰，证明了CNTs的存在。除此之外， MgZn2相的峰值也发生了变化。
参考图4，CNTs/Mg-6Zn复合材料经固溶处理后的硬度达到72.4HV，抗拉强度达到274MPa，延伸率达到13.8％。

Claims (10)

1.一种CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，按照质量94:6称量镁锭和锌锭，将镁锭熔炼至液态，再加入锌锭，继续加热至熔融态；
S2，进行无涡流液态搅拌，随后进行冷却，使熔体处于半固态；
S3，在保护气氛下持续搅拌，将酸洗处理后的CNTs加入S2所得的半固态熔体；CNTs的体积分数为0.5％；
S4，将S3所得半固态熔体和CNTs的混合物再次加热升温至S1的温度使之熔化，同时用超声波探针进行超声处理，然后进行通过液压机进行压铸，得到铸态CNTs/Mg-6Zn复合材料；
S5，将S4所得的CNTs/Mg-6Zn复合材料进行均匀化处理和淬火处理后得到CNTs/Mg-6Zn复合材料。
2.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中先将熔炼炉升温至700℃，并保温，镁锭熔化温度为730±10℃。
3.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2的半固态搅拌温度为620℃±10℃。
4.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2冷却方式采用随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中对CNTs采用浓硫酸与浓硝酸体积比为三比一的混酸溶液进行酸洗，酸洗时CNTs需完全浸没在酸溶液中。
6.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所采用的CNTs尺寸为d＝10-20nm；L＝10-30μm。
7.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，保护气氛为CO2和SF6，搅拌时间为10min。
8.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中浇铸前对模具预热，预热温度为400℃，在加压条件下进行铸造。
9.根据权利要求1所述的CNTs增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，在350℃下固溶处理12小时，保温结束后采用常温水进行淬火处理10s。
10.采用权利要求1～9中任一项所述制备方法得到的CNTs/Mg-6Zn复合材料。
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