CN114182131A - 一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法 - Google Patents
一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及铝基复合材料，特别涉及到一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法。该铝基复合材料以工业纯铝为原材料，通过成分调控，原位合成纳米颗粒，变形和热处理工艺制备出原位纳米颗粒与稀土耦合强化的7085铝合金。本发明制备的含稀土超高强7085铝基复合材料由于添加了原位纳米颗粒和稀土元素(Sc，Zr)，细化了晶粒，经热处理后，改善了析出相的尺寸，形貌和分布，显著提高了铝合金的抗拉强度，延伸率及耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，特别涉及到一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法。
背景技术
7085铝合金具有高强、耐蚀、高淬透性、高损伤容限等优异的性能，通常被大量应用在空客A380的大型结构件上。随着轻量化“以铝代钢/铁”的发展，再加上大气污染严重，长距离的海洋飞行环境容易腐蚀材料。对铝合金的综合性能要求越来越高，发展高强度、良好的强韧性且耐腐蚀的铝基复合材料需求迫切。
随着航空航天等领域对材料综合性能要求越来越高，稀土微合金化强化铝合金取得了诸多成就，但仍存在一些关键问题和瓶颈：①由于稀土沉淀强化相，如Al3Sc、Al3(Sc,Zr)等通常需要250℃以上的时效温度，这高于传统析出强化相的析出温度约80℃，不可避免导致绝大部分传统析出强化相在此过程中发生严重的粗化/溶解；②稀土不宜添加过多，一旦与基体合金元素形成粗大、高熔点金属间化合物，往往后续塑性变形和热处理很难消除；③由于7xxx系铝合金合金化程度高，继续通过微合金化来提高铝合金力学性能已接近极限，并导致耐腐蚀性和焊接性下降。
发明内容
本发明的目的在于利用原位纳米颗粒与稀土耦合强化7085铝合金，开发出一种高强高韧且耐腐蚀的铝基复合材料的制备方法。
本发明为了实现其技术目的所采用的技术方案是通过Al-K2ZrF6-KBF4反应体系，采用熔体直接反应法制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料，并通过加入微合金元素进一步提高材料性能，尤其稀土以(Sc，Zr)复合添加的方式。对制备好的材料的热处理进行分级固溶加双级时效，最终得到本发明的高强高韧且耐腐蚀的铝基复合材料。
与现有制备技术相比，本技术方案的特征主要体现在:在电磁场作用下，通过原位反应制备出亚微米/纳米级增强颗粒，以此来提高材料的强度与韧性。同时复合添加稀土Sc与Zr协同提高复合材料的力学性能与耐腐蚀性能。Sc与Zr复合添加生成Al3(Sc,Zr)可以比单独添加稀土更好的细化晶粒，使晶界析出相细小、弥散分布，改善材料微观组织。充分发挥原位纳米颗粒与稀土的强化特点及其协同强化作用，做到提升材料的强韧性与耐腐蚀并行。
实现本发明的技术方案如下：
(1)准备氟盐：将所需反应的氟盐K2ZrF6和KBF4在干燥箱中烘干去除结晶水，随炉冷却后研磨并按比例称量，用铝箔纸包好备用；
(2)原位纳米颗粒强化：将纯铝在中频坩埚式感应炉中进行熔炼，待纯铝熔化并加热至反应温度后，加入步骤(1)中准备好的氟盐，用钟罩压入熔体，并用石墨棒进行搅拌，随后在电磁场作用下反应一定时间，反应生成ZrB2颗粒后，对复合材料熔体进行除渣、除气、精炼，获得复合材料熔体待用；
(3)合金化：对步骤(2)中所得复合材料熔体进行合金化，依次向熔体中加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Si，Al-Fe，Al-Sc中间合金，在电磁场作用下反应一定时间，随后对熔体进行除渣、除气、精炼；随后在熔体中加入纯Mg，在电磁场作用下再反应一定时间后，再一次对熔体进行除渣、除气、精炼；
(4)制备铝基复合材料：当温度保持在720-750℃时，将铝熔体浇铸到150-200℃的铜模中，将浇铸得到的铝基复合材料切块；
(5)均匀化处理：为了消除组织偏析，对步骤(4)切块的材料进行均匀化处理；
(6)热轧制变形处理：为提高材料的力学性能与耐腐蚀性能，对材料进行热轧制变形；
(7)热处理：将步骤(6)热轧制变形处理后的试样进行热处理。
其中K2ZrF6，KBF4与熔体的反应式为：
3K2ZrF6+6KBF4+10Al＝3ZrB2+9KAlF4+K3AlF6。
所述通过熔体直接反应法制备得到的ZrB2颗粒呈近六边形，尺寸为80-100nm，ZrB2颗粒为复合材料质量的1-3％；引入稀土Sc为复合材料质量的0.1-0.5％，Zr为复合材料质量0.1-0.3％，生成的Al3(Sc,Zr)相尺寸为3-8nm。
步骤(2)中的氟盐与铝熔体的反应温度为840-890℃，反应时间为25min-35min。
所述电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz。
步骤(3)中合金化后的熔体中元素成分质量百分比为：Zn7.0-8.0％，Mg1.2-1.8％，Cu1.3-2.0％，Zr0.1-0.3％，Sc0.1-0.5％，Cr0-0.04％，Ti0-0.06％，Si0-0.06％，Fe0-0.08％，ZrB21-3％，Al余量。待熔体温度降至750℃后，依次加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Sc中间合金，电磁反应时间为10-15min，电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz，在反应过程中，熔体温度应该控制在720-750℃内；待熔体温度降至680℃，加入纯Mg，电磁反应时间为5-10min，电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz。
步骤(5)中，均匀化工艺温度为470℃，保温时间为24h。
步骤(6)中，热轧制温度为200℃，轧制速度为10mm/s，每次下压量为1mm，总变形率为80％。
步骤(7)中，热处理包括依次进行的固溶处理、淬火处理和时效处理；固溶处理为从室温升温到450℃，保温1h，随后升温到465℃，保温2h；随后进行淬火处理，淬火介质室温的水；时效处理为从室温升温到110℃，保温6h，随后升温到160℃，保温10h。
本发明具有下列优点和效果：
(1)通过熔体直接反应法，纳米增强体材料在基体中反应生成，基体与增强体之间结合牢固，界面干净。增强体颗粒尺寸细小。
(2)加入稀土使颗粒分布更加均匀，细化晶粒。减小了颗粒团聚。提高了增强颗粒与基体的润湿性。和杂质元素形成高温难熔相，净化了基体。另外，与氢、氧等元素生成稳定的化合物，减少铝熔体的气体含量，减少铝锭凝固后的气孔。
(3)Sc与Zr复合添加促进了晶界析出相的析出，提升了材料的强度。同时又使晶界析出相断续分布，打断了腐蚀通道，提升耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例的制备工艺流程图。
图2为添加稀土前后，复合材料内部微观组织图像。
图3为添加稀土前后，复合材料的最大晶间腐蚀深度。
图4为7085Al与添加稀土的7085Al复合材料极化曲线。
具体实施方式
实施例1
制备出原位纳米颗粒以稀土耦合强化7085铝基复合材料，其中原位纳米增强颗粒ZrB2质量分数为3wt.％。稀土Sc的引入量为0.4wt.％，Zr为0.2wt.％。Zn：7.5％，Mg：1.6％，Cu：1.5％，Cr：0.04％，Ti：0.06％，Si：0.03％，Fe：0.02％。其具体制备技术流程如下：
将所需反应的氟盐K2ZrF6和KBF4在干燥箱中烘干去除结晶水，随炉冷却后研磨至200目以下，并按比例称量，用铝箔纸包好备用。K2ZrF6和KBF4的质量比为0.86-1.12：1。其中KBF4应过量20％，以保证不会生成初生Al3Zr相。将纯铝在中频坩埚式感应炉中进行熔炼，待纯铝熔化并加热到850℃后，用坩埚钳夹住包好的氟盐，分批次丢入熔体中，并用钟罩压入熔体内部，随后用石墨棒进行搅拌，随后在开启电磁场，在电磁场作用下反应30min。其中控制励磁电流为200A，电磁频率为10Hz。在整个反应过程中，熔体温度应该控制在850-880℃内。反应生成ZrB2颗粒后，对复合材料熔体进行除渣、除气、精炼，待温度降至750℃后，依次向熔体中加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Si，Al-Fe，Al-Sc中间合金，在电磁场中反应时间为15min，其中控制励磁电流为200A，电磁频率为10Hz。在整个反应过程中，熔体温度应该控制在720-750℃内。对获得的熔体再次进行除渣、除气、精炼，随后静置。待温度降至680℃，加入纯Mg，在电磁场的作用下反应10min。随后将温度升至720℃，浇铸成铸锭。待铸锭冷却后，切块，进行均匀化处理，在470℃下保温24h，随炉冷至室温，然后进行热轧制，热轧制温度为200℃，轧制速度为10mm/s，每次下压量为1mm，总变形率为80％，将试样轧至2mm，对样品进行450℃/1h+465℃/2h分级固溶，取出后立即淬火，随后在110℃/6h+160℃/10h下进行双级时效。
复合材料的室温拉伸测试结果显示，经热处理后，该复合材料的抗拉强度为660MPa，延伸率为10.6％。最大晶间腐蚀深度为93um。
实施案例2
制备出原位纳米颗粒以稀土耦合强化7085铝基复合材料，其中原位纳米增强颗粒ZrB2质量分数为1％。稀土Sc的质量分数为0.2％，Zr：0.1％。Zn：7％，Mg：1.3％，Cu：1.4％，Cr：0.04％，Ti：0.06％，Si：0.04％，Fe：0.03％。其具体制备技术流程如下:
将所需反应的氟盐K2ZrF6和KBF4在干燥箱中烘干去除结晶水，随炉冷却后研磨至200目以下，并按比例称量，用铝箔纸包好备用。K2ZrF6和KBF4的质量比为0.86-1.12：1。其中KBF4应过量20％，以保证不会生成初生Al3Zr相。将纯铝在中频坩埚式感应炉中进行熔炼，待纯铝熔化并加热到850℃后，用坩埚钳夹住包好的氟盐，分批次丢入熔体中，并用钟罩压入熔体内部，随后用石墨棒进行搅拌，随后在开启电磁场，在电磁场作用下反应30min。其中控制励磁电流为200A，电磁频率为10Hz。在整个反应过程中，熔体温度应该控制在850-880℃内。反应生成ZrB2颗粒后，对复合材料熔体进行除渣、除气、精炼，待温度降至750℃后，依次向熔体中加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Sc中间合金，在电磁场中反应时间为15min，其中控制励磁电流为200A，电磁频率为10Hz。在整个反应过程中，熔体温度应该控制在720-750℃内。对获得的熔体再次进行除渣、除气、精炼，随后静置。待温度降至680℃，加入纯Mg，在电磁场的作用下反应10min。随后将温度升至720℃，浇铸成铸锭。待铸锭冷却后，切块，进行均匀化处理，在470℃下保温24h，随炉冷至室温，然后进行热轧制，热轧制温度200℃，轧制速度为10mm/s，每次下压量为1mm，总变形率为80％，将试样轧至2mm，对样品进行450℃/1h+465℃/2h分级固溶，取出后立即淬火，随后在110℃/6h+160℃/10h下进行双级时效。
复合材料的室温拉伸测试结果显示，经热处理后，该复合材料的抗拉强度为636MPa，延伸率为10.4％。最大晶间腐蚀深度为87μm。
通过以上结果，本发明制备的原位纳米颗粒与稀土耦合强化7085铝基复合材料，界面结合牢固，界面干净无污染。原位纳米颗粒与基体润湿性好且分布均匀，晶界析出相细小弥散，能提同时高复合材料的强韧性与耐腐蚀性，在航空航天，交通运输的领域有着广泛的运用前景。
Claims (8)
1.一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)准备氟盐：将所需反应的氟盐K2ZrF6和KBF4在干燥箱中烘干去除结晶水，随炉冷却后研磨并按比例称量，用铝箔纸包好备用；
(2)原位纳米颗粒强化：将纯铝在中频坩埚式感应炉中进行熔炼，待纯铝熔化并加热至反应温度后，加入步骤(1)中准备好的氟盐，用钟罩压入熔体，并用石墨棒进行搅拌，随后在电磁场作用下反应一定时间，反应生成ZrB2颗粒后，对复合材料熔体进行除渣、除气、精炼，获得复合材料熔体待用；
(3)合金化：对步骤(2)中所得复合材料熔体进行合金化，依次向熔体中加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Si，Al-Fe，Al-Sc中间合金，在电磁场作用下反应一定时间，随后对熔体进行除渣、除气、精炼；随后在熔体中加入纯Mg，在电磁场作用下再反应一定时间后，再一次对熔体进行除渣、除气、精炼；
(4)制备铝基复合材料：当温度保持在720-750℃时，将铝熔体浇铸到预热后的铜模中，将浇铸得到的铝基复合材料切块；
(5)均匀化处理：为了消除组织偏析，对步骤(4)切块的材料进行均匀化处理；
(6)热轧制变形处理：为提高材料的力学性能与耐腐蚀性能，对材料进行热轧制变形；
(7)热处理：将步骤(6)热轧制变形处理后的试样进行热处理。
2.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，通过熔体直接反应法制备得到的ZrB2颗粒呈近六边形，尺寸为80-100nm，ZrB2颗粒为复合材料质量的1-3％；引入稀土Sc为复合材料质量的0.1-0.5％，Zr为复合材料质量0.1-0.3％，生成的Al3(Sc,Zr)相尺寸为3-8nm。
3.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中的氟盐与铝熔体的反应温度为840-890℃，反应时间为25min-35min；电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz。
4.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中合金化后的熔体中元素成分质量百分比为：Zn7.0-8.0％，Mg1.2-1.8％，Cu1.3-2.0％，Zr0.1-0.3％，Sc0.1-0.5％，Cr0-0.04％，Ti0-0.06％，Si0-0.06％，Fe0-0.08％，ZrB21-3％，Al余量；待熔体温度降至750℃后，依次加入纯Zn，纯Cu，Al-Zr，Al-Cr，Al-Ti，Al-Sc中间合金，电磁反应时间为10-15min，电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz，在反应过程中，熔体温度应该控制在720-750℃内；待熔体温度降至680℃，加入纯Mg，电磁反应时间为5-10min，电磁场励磁电流为170-200A，作用频率调节范围为0.1-10Hz。
5.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，铜模预热后的温度为150-200℃。
6.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中，均匀化工艺温度为470℃，保温时间为24h。
7.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(6)中，热轧制温度为200℃，轧制速度为10mm/s，每次下压量为1mm，总变形率为80％。
8.如权利要求1所述的一种制备高强高韧耐腐蚀的7085铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(7)中，热处理包括依次进行的固溶处理、淬火处理和时效处理；固溶处理为从室温升温到450℃，保温1h，随后升温到465℃，保温2h；随后进行淬火处理，淬火介质室温的水；时效处理为从室温升温到110℃，保温6h，随后升温到160℃，保温10h。
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